多菌灵在加工番茄农田土壤中的残留动态

为评价多菌灵在新疆干旱区农田土壤中的残留动态和安全性,在加工番茄农田进行了多菌灵施用的田间试验,采用高效液相色谱法测定了多菌灵在土壤中的残留降解动态。结果表明:高效液相色谱法具有较高的检测精度,添加回收率为87.3%～94.5%,最低检测浓度为0.03mg/kg,符合农药残留分析的要求。多菌灵施用后7d,其在土壤中的残留率为30%～46%,28d时残留率低于10%,60d后多菌灵残留量均低于最低检测限(≤0.03mg/kg)。多菌灵在土壤中的残留量随着多菌灵浓度增加而增加,半衰期却随着多菌灵浓度的增加而减小,多菌灵在加工番茄农田土壤中的半衰期为6.48～10.27d。     

气相色谱法同时测定土壤中毒死蜱、乙草胺和丁草胺残留量

通过改进样品前处理方法及加标回收验证试验,建立以乙腈为提取剂,超声快速提取,固相萃取净化,氮吹浓缩,气相色谱仪ECD检测器测定土壤中毒死蜱、乙草胺、丁草胺残留量的方法。研究结果表明,土壤中毒死蜱、乙草胺、丁草胺在0.05mg.L-1、0.1mg.L-1和0.5 mg.L-13种添加水平下平均回收率分别是毒死蜱110.7%、99.1%、96.6%,乙草胺96.6%、97.94%、100.5%,丁草胺91.8%、93.0%、93.9%;变异系数范围分别为6.2%～10.3%,7.9%～10.4%和5.9%～9.6%;最低检测浓度分别为0.0008 mg.kg-1,0.0036 mg.kg-1和0.0029 mg.kg-1。该方法准确度、精密度高,重现性好,能达到农药残留量检测要求。     

酶联免疫法检测虾肉中氯霉素

为保证水产品的质量安全,用酶联免疫法快速检测虾肉中氯霉素残留量.结果表明:该法平均检测下限为0.012 5μg/kg,回收率为88.1%～94.4%,RSD为2.98%～6.67%,是虾肉中氯霉素残留量检测的理想方法.     

人为石油污染土壤紫花苜蓿田间修复试验

选择校园清洁区土壤,采用陇东石油开采、加工地区常见的牧草紫花苜蓿进行人工石油污染土壤的植物修复田间试验,探讨其对西北干旱地区石油污染土壤植物修复的可行性.结果表明:种植空白组和种植苜蓿组土壤石油污染物残留量、去除量均随着土壤石油污染物投配量的增加而增加,两者正相关关系特别显著,反映了投配量对石油污染物残留量和去除量的巨大影响.土壤石油污染物去除率,种植空白组为21.43%～54.17%、种植苜蓿组为91.08%～96.07%,种植空白组土壤石油污染物去除率仅为种植苜蓿组的0.23～0.59倍,显示石油污染土壤尽管存在一定程度的自然降解,但是紫花苜蓿的修复作用依然很显著;施肥对种植苜蓿组土壤扣除空白石油污染物残留量影响很大,施肥组仅为不施肥组的0.61倍,显示施肥有助于种植苜蓿组土壤石油污染物的去除.可见,紫花苜蓿对石油污染土壤有很好的修复效果.     

GC-MS/MS法测定虾仁中氯霉素残留的研究

样品经过有机溶剂溶解、均质、离心、净化、衍生化后,在一定的色谱及质谱条件下分别用电子轰击电离全扫描方式和GC-MS/MS测定其样品中氯霉素残留量,其检测限为0.2 ng/g,加标回收范围为85.37%～102.79%.研究表明,该方法具有较高的灵敏度和较低的检测限,符合对虾仁中氯霉素残留量检测限的要求.     

重量法测定蜡染制品中蜡残留量

蜡染制品中蜡残留量会直接影响蜡染制品的质量,目前报道的蜡含量测定方法不适用于蜡染制品中蜡残留量的测定,已发布的标准中使用的重量法存在具有操作不规范、溶剂有安全隐患等问题。本文选择石油醚为溶剂,建立一种新的测定蜡染制品中蜡残留量的方法,相对标准偏差在0. 55%～1. 14%之间,回收率为在98. 4%～100. 1%之间,操作安全,结果准确。     

毛细管气相色谱法测定桔梗中六六六异构体的含量

运用毛细管气相色谱法测定了桔梗中甲体六六六(α-BHC)、乙体六六六(β-BHC)、丙体六六六(γ-BHC)、丁体六六六(δ-BHC) 4种异构体的残留量.样品以丙酮提取,在氯化钠存在下,以二氯甲烷进行液-液分配,提取液以浓硫酸净化,采用SE-30弹性石英毛细管柱分离样品,ECD检测六六六残留量.检出限为1.6×10-14～3.8×10-13 g/mL,回收率为85.24%～99.86%,峰面积相对标准偏差为0.61%～2.2%.     

80%敌敌畏EC在头花蓼上的残留研究

本文建立了气相色谱仪检测敌敌畏在头花蓼、土壤中的残留分析方法, 并利用该方法测定80%敌敌畏在头花蓼和土壤上的消解动态及最终残留. 回收率为90.0%～110.5%, 相对标准偏差为2.1%～9.5%之间. 满足了农药残留检测的需要, 按照推荐剂量使用安.     

加速溶剂一步提取与净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量的实验

建立了加速溶剂一步提取与净化-气相色谱法测定土壤中六六六、滴滴涕残留量的方法。实验对方法的线性、检出限、精密度、回收率及土壤质控样品进行了分析,结果表明,8种目标化合物在线性范围内线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.000 5 mg/kg~0.000 7 mg/kg,土壤样品加标回收率范围在80%~120%以内,相对标准偏差小于10%,土壤质控样品结果与标准值吻合度良好。该方法能够满足土壤中六六六、滴滴涕残留量检测的要求。     

黄瓜中涕灭威残留量的测定

建立了测定黄瓜中涕灭威残留量的方法,即采用乙腈萃取黄瓜,涕灭威及其代谢物通过过氧化氢化转化为涕灭威,再用二氯甲烷提取去除干扰,然后用配备热离子火焰光度检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。黄瓜中涕灭威残留量回收率研究,平均回收率为84.2%～96.1%,相对标准偏差为1.40%～3.42%,方法的检测限为0.01 mg。该方法快速、简捷、精密。     

菱铁矿热处理后的异常等温剩磁与逆向磁化

菱铁矿经过适当温度热处理后的异常等温剩磁曲线的全部形态与初始剩磁态的３个集合相对应。根据ＩＲＭ曲线存在负微商线段这一事实，提出有逆磁相存在，并用正常磁相和逆磁相的耦合来解释这种异常等温剩磁行为，这种逆向剩磁是在室温下获得的，在弱化时没有任何热过程和化学过程发生，在本质上已与观察到的逆向热剩磁和逆向化学剩磁不同。     

土壤中的铅最佳测试条件的研究

为了摸索出土壤中铅的最佳测试条件,比较了几种传统消解体系和测试方法,结果表明：传统消解方法操作比较复杂,回收率不高;用王水-氢氟酸消解-阳极溶出伏安法测定时,方法检出限为0.02 mg/kg,精密度为2.7%~4.5%,加标回收率在88.4%~94.4%之间,用土壤标准物质验证,测定值在标准值范围内;王水-氢氟酸消解对土壤中铅的浸出效率较大,步骤简单,易于操作,减少了试剂的用量和对环境的污染;用阳极溶出伏安法测定消解液中痕量铅,无需加入基体改进剂,回收率较高。因此,王水-氢氟酸消解-阳极溶出伏安法测定土壤中铅的方法方便准确,适用于土壤样品的检测。     

用流动注射氢化物原子吸收法测定土壤中的砷和沉积物中的汞

在选择了样品最佳消化方法、 砷化氢和汞蒸气生成及检测最佳条件的基础上, 将流动注射与氢化物原子吸收光谱法相结合, 建立了土壤中砷和沉积物中汞质量浓度的测定方法. 结果表明, 流动注射氢化物原子吸收法测定土壤中砷的检出限为2 ng/L, 精密度为1.36%~5.08%, 准确度为93.6%~106.1%. 测定沉积物中汞的检出限为3 ng/L, 精密度为0.97%~5.53%, 准确度为93.2%~109.6%. 流动注射氢化物原子吸收法简便、 快速, 分析精密度和准确度均满足环境样品的分析测试要求, 可以用于土壤中砷和沉积物中汞的测定.     

高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃

采用高效液相色谱-荧光检测器快速测定土壤中15种多环芳烃。通过对液相色谱柱、梯度洗脱程序、检测波长程序及柱温等液相色谱条件的选择和优化,使土壤样品中15种多环芳烃在32min内得到完全分离,方法的最低检出限为0.0002～0.0045 mg/kg,回收率为71.20%～95.07%,RSD为5%～10%。该优化方法的精密度高、检出限低、重复性好,是一种能够快速、准确测定土壤中多环芳烃的检测方法。     

3种水中头孢曲松钠检测方法的对比

分别对褪色分光光度法、紫外分光光度法和高效液相色谱法3种头孢曲松钠的检测方法进行了实验对比,实验得到3种方法的检出限分别是0.13、0.028和0.004 7mg·L~(-1),回收率分别达到78%~81%、92%~96%和99%~101%.实验对高效液相色谱法色谱条件进行了优化,采用Waters~XBridge C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为固定相,柱温30℃,流动相为甲醇和0.02 mol·L~(-1)三乙胺水溶液(体积比为27∶73),检测波长254nm.实验结果表明,精度要求较高的情况下可以选用高效液相色谱法,在检出限不低于0.03mg·L~(-1)的情况下,紫外分光光度法由于所需仪器价格低廉,不失为一种便捷的方法,尤其在厂矿企业具有巨大的应用价值.     

住宅楼人工挖孔桩的高低应变动力测试探讨

人工挖孔灌注桩是烟台市应用广泛的桩型之一．这种桩具有较高的承戴力，桩-土相互作用情况较预制桩复杂。因此探讨高低应变动力试桩法对这类桩的适宜性问题显得日益重要．本文以某住宅楱为例，探讨了人工挖孔灌注桩高低应变动力测试的原理和仪器设备、测试过程与结果，并对高应变动测中的承栽力确定、动阻力取值等问题进行了分析研究．     

利湿通淋颗粒中小檗碱和益母草碱的质量控制

建立了利湿通淋颗粒中小檗碱和益母草碱的质量控制方法。采用Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm ）,以乙腈-0.1%磷酸溶液（体积比为50:50）,且每100 mL加十二烷基硫酸钠0.1 g溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm测定小檗碱的含量;采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液（体积比为24:76）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm测定益母草碱的含量。结果显示,小檗碱在0.052～0.520 μg质量范围内(r= 0.999 6),益母草碱在0.039 6～0.396 0μg质量范围内(r=0.999 1),进样量与峰面积均呈良好的线性关系。小檗碱的加样回收率为98.51%～102.1%,相对标准偏差为2.08%（n=6）;益母草碱的加样回收率为99.90%～102.6%,相对标准偏差为1.13%（n=6）。该含量测定方法专属性强、重现性好、操作简便,可用于利湿通淋颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中尼泊金酯类防腐剂和特丁基对苯二酚

为建立化妆品中防腐剂和抗氧化剂的分析方法,采用反相高效液相色谱法同时测定化妆品中4种尼泊金酯类防腐剂和特丁基对苯二酚(TBHQ).Diamonsil C18(5μm,250 mm×4.6 mmi.d.)分离柱,甲醇-水(体积比72∶28)流动相,流速1.0 mL/min,室温,检测波长254 nm.4种尼泊金酯类防腐剂在1~100 ng/L内均有良好线性,检出限为0.05~0.1 ng/L,回收率为82.9%~96.3%,相对标准偏差(RSD)为1.17%~2.64%.     

超声萃取-高效液相色谱分析法测定土壤中2-氯-6-(三氯甲基)吡啶

用Agilent SB C18(150 mm×4.6 mm, 5.0 μm)色谱柱, 在优化流动相最佳体积比和流速的条件下, 用超声萃取 高效液相色谱法测定不同类型土壤中硝化抑制剂——2-氯-6-(三氯甲基)吡啶（nitrapyrin, CP）的质量浓度. 结果表明： 土壤样品经3次乙醇溶剂超声萃取后, 通过有机滤膜净化, 以V(乙腈)∶V(水)=4为流动相, 在0.8 mL/min流速下10 min[KG*8]内完成色谱柱（Agilent SB C18）的分离, 提取效果较好; 在0~75 mg/L内, CP的质量浓度与峰面积呈显著的线性关系(R2=0.999 8, p<0.01); 空白土壤中CP的检出限为042 mg/L; 不同质量浓度和剂型的CP溶液在草甸黑土、 黑钙土和风沙土中添加24 h后的回收率为82.44%~91.66%, 标准偏差为1.34~5.04, 变异系数为0.02~0.06.     

HPLC法测定复方桐叶烧伤油中芝麻素的含量

利用HPLC法（高效液相色谱分析）测定了复方桐叶烧伤油中芝麻素的含量.实验色谱条件为：TADE-PAK AF-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相甲醇-水（体积比80∶20），流速0.8 mL/min，检测波长287 nm.柱温35 ℃，进样量10 μL.理论板数按芝麻素计算，不低于5 000.实验结果表明，芝麻素对照品在0.020 18 ~0.403 6 g/L范围内线性关系良好（R=1），回归方程Y=15 562X+9.37，芝麻素加样回收率103.22%，精密度RSD 0.58%.方法简单、快速、准确、灵敏、稳定，可用于复方桐叶烧伤油中芝麻素含量的检测和质量控制.