锑盐除钴净化工艺研究

为寻求降低湿法炼锌溶液净化过程中的锌粉消耗的有效途径 ,研究了两段逆锑净化除钴工艺中净化温度、锌粉加入量、锌粉粒度、搅拌速度等因素对净化效果的影响 .结果表明 ,净化温度和锌粉加入量是影响净化除钴效果的主要因素 ,在锌粉用量≥ 1 .6g·L- 1 、温度 85℃、搅拌速度≥ 30 0r/min、锌粉粒度较细的条件下 ,可使净化后溶液 [Co2 ]≤ 0 .50mg·L- 1 ,这对实际生产有重要的指导意义     

N235-硫酸-助萃体系锑萃取性能研究

为了改进从铜电解液中脱除锑的工艺,通过在硫酸体系料液中加入助萃剂研究N235对锑的萃取性能。考察助萃剂浓度、N235体积分数、相比、水相硫酸浓度、萃取时间及温度对锑萃取率的影响。研究结果表明:助萃剂浓度、N235体积分数和相比是影响锑萃取率的主要因素;在有机相组成为20%N235+10%异辛醇+70%磺化煤油(体积分数)、助萃剂浓度为0.1 mol/L、硫酸浓度为3 mol/L、相比为1:1,震荡时间为5 min时,单次锑萃取率大于60%。     

高铅低锑多金属硫化矿制备立方晶型锑白的工艺研究

本文以高铅低锑多金属硫化矿为原料,经氯化浸取、加水水解、加氨中和脱氯等过程,并通过XRD测试分析,得到产品附加值较高的立方晶型锑白,符合GB4062-2002要求.解决了高铅低锑多金属硫化矿湿法制备锑白的技术工艺,与火法冶炼相比,消除了二氧化硫污染,提高资源综合利用率,多种有价元素得到综合利用,并推动锑产品向深加工方向发展.     

NaPO3 用于粗锑火法精炼过程除铅

针对传统粗锑精炼工艺中除铅的难题,提出用NaPO3 作为除铅剂,生成磷酸盐渣浮于锑液表面除去的方法. 用热重-差热法和X射线衍射技术研究反应机理并进行粗锑除铅的条件实验. 研究发现,PbO与NaPO3 在590℃时即开始吸热反应,在850℃以下主要形成NaPb4 ( PO4 ) 3 ,而在850℃以上主要形成NaPbPO4 ,反应彻底. PbO、Sb2 O3 和NaPO3 混合物的反应表明:在NaPO3 量不足时,优先与PbO反应,只有当NaPO3 足量时才会与Sb2 O3 生成锑的非晶态玻璃. 用NaNO3 作为氧化剂,在氮气保护下进行了除铅单因素实验,考察反应时间和温度、NaPO3 和NaNO3 加入量对结果的影响. 在最优条件下精锑含铅0. 047%,除铅率98. 90%.     

一步法炼锑新工艺的研究

一步法炼锑工艺属酸性湿法炼锑，在同一设备完成辉锑矿的电氯化浸出与电积。锑一次浸出率大于９８％，阴极电效大于９５％，吨锑直流电耗低于１２５０ｋｗｈ，阴极锑质量达国标（ＧＢ１５９９－７９）二号锑。研究了浸出反应机理和影响浸出率的主要因素，选择了一种适用的新型阴离子交换膜ＭＲ８６６，同时该工艺避了爆锑生成。     

关于电积锑阳极电流密度的讨论

本文讨论了下列问题: 1.电积锑时,阳极上发生的反应与阳极电流度密度的关系。 2.铁的钝化与阳极电流密度的关系及钝化膜的成分对电能消耗的影响。 3.电流效率、大气中的碱雾与阳极电流密度的关系。研究结果表明,在工业生产中采用高阳极电流密度是不适宜的。当采用隔膜电解槽电沉积锑时,合适的阳极电流密度为300—400A/m~2。     

FeCl_3溶液浸取辉锑矿工艺过程的研究——Ⅰ.最佳浸取工艺条件的选择

分析了FeCl_3溶液浸取辉锑矿(Sb_2S_3)的各种影响因素,并用正交试验设计法确定了该浸取工艺的最佳工艺条件:浸取温度95℃,浸取时间1.5 h,液固比6.0,FeCl_3过量系数1.1。影响锑浸取率的显著性顺序为:浸取温度、液固比、FeCl_3过量系数和时间。     

制备硬脂酸锑新方法

研究了以氧化锑、醋酸酐和硬脂酸为原料合成硬脂酸锑的新方法．本方法分２ 步反应进行：先合成醋酸锑，再利用醋酸锑合成硬脂酸锑．讨论了反应时间、反应温度、物料比对产率的影响；确定了制备硬脂酸锑的最佳工艺条件：反应温度为１４０ ℃，反应时间为４０ ｍｉｎ，物料比（ 氧化锑与硬脂酸的质量比）为０．１６∶１．与其它硬脂酸锑制备方法相比，本方法具有操作简单、成本低、产率高、无污染的特点．     

电流密度对阴极锑沉积物质量的影响

本文采用准稳态法测定了硫化碱溶液中50℃下不同锑(Ⅲ)浓度的极限电流密度,研究了 Na_2S 浓度对极限电流密度的影响,并在实验室条件下用不同电流密度进行了小型电解实验。在此基础上分析了电流密度对阴极产物质量的影响,提出了电积锑的合理电流密度应为极限电流密度的40—60%。     

硫化锑精矿湿法清洁冶金新工艺

研究硫化锑精矿的浸出—净化—电积的闭路循环实验。考察温度、添加剂种类及浓度、Sb3+浓度和电流密度对沉积锑的形貌和质量的影响,得到避免爆锑形成的优化条件:阴极电流效率高达99%,每吨锑电耗约为1 200 kW.h。利用隔膜电积阳极室生成的SbCl5为浸出剂,得到SbCl5浸取硫化锑矿的最佳条件:温度为85℃,H+浓度为3.5 mol/L,液固比为8:1,SbCl5过量系数为理论量的1.1倍,浸出时间为1.5 h,在此条件下,硫化锑矿的浸出率达到99.5%。浸出液经过锑粉还原、硫化除重金属及Na3PO2除砷,得到的净化液用于电沉积能够得到质量良好的沉积物。     

锑湿法冶金的基础研究(Ⅱ)——爆锑中氯化物的X射线光电子能谱研究

本文用X射线光电子能谱方法对爆锑中所含的氯化物进行了研究.结果表明,爆锑中的氯化物主要呈SbCl形式存在.     

苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘

对苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘进行研究,考察NaOH浓度、O2分压、温度、浸出时间和液固质量比等因素对砷、锑和铅浸出行为的影响。研究结果表明:在火法处理铅阳极泥产出的高砷锑烟尘中,砷、锑的主要物相分别为As2O3和Sb2O3,锑也有少量以Sb2O5存在;在苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘过程中,As(Ⅲ)氧化为溶解度更大的As(Ⅴ)进入溶液,同时Sb(Ⅲ)氧化为Sb(Ⅴ),并形成难溶化合物Sb2O3·2Sb2O5、Pb2Sb2O7和NaSb(OH)6,进入浸出渣中;实验确定的最佳工艺条件为:NaOH质量浓度40 g/L,O2分压2.0 MPa,浸出温度140℃,浸出时间2 h,液固质量比10。在此条件下,As的浸出率可达95%以上,而Sb和Pb的浸出率均小于1.0%。     

锑铸铁的耐腐蚀性

本文探讨了锑及锑系复合孕育对铸铁耐蚀性的影响,结果表明,在浓度为98％的硫酸介质中,锑铸铁的耐腐蚀性能明显的优于HT200,锑的最佳含量范围是0.040％～0.065％,锑量过高时,耐蚀性反而下降,锑对灰铸铁耐蚀性的提高和强度增加相对应,即强度高,腐蚀失重小。锑与铬、钒、稀土等元素复合孕育效果更佳,其耐蚀性比普通锑铸铁高50％以上。     

含锑难处理金矿选择性脱除锑

为了消除锑对难处理金矿提取金过程的不利影响,提出用硫化钠浸出方法预先从含锑难处理金矿中选择性脱除锑,考察各因素对锑浸出率的影响,查明最优浸出条件下金和砷的浸出率。研究结果表明:硫化钠过量系数、氢氧化钠质量浓度、温度、液固比和洗水比等因素的增加均有利于提高锑的浸出率,但是延长反应时间和增大搅拌速度会使锑浸出率略降低,增大洗水比至4.0可以将浸出渣中锑质量分数降低至0.04%。含锑难处理金矿硫化钠浸出在最优条件下,锑的浸出率可以达到96.64%,金和砷的浸出率分别为1.44%和0.41%。浸出液静置后析出的黑色沉淀为Na2Fe S2,S和Fe S2的混合物,说明会有少量Fe S2矿物首先溶解然后从溶液中沉淀出来。     

复合锑膜修饰铜电极溶出伏安法测定水中痕量镉、铅

制备了一个铜锑合金层过渡的锑膜修饰铜电极,用于水中镉和铅的检测.该电极以铜电极为基底,先利用循环伏安法得到铜锑合金层,然后在合金层表面沉积一层锑膜.研究了电沉积和操作参数对溶出峰电流的影响.在浓度范围1~100μg/L的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)溶液中,该电极显示出良好的线性关系,线性相关系数分别为0.996 0和0.995 2.铜基复合锑膜电极对Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的检出限分别为0.25μg/L和0.08μg/L(信噪比为3).该电极具有成本低、易制作、稳定、低毒、重现性好等优点,有望应用于环境水质的现场监测.     

铅酸蓄电池板栅合金锑的电化学行为

本试验采用动电位极化曲线,研究了铅锑板栅合金中锑的电化学行为,推断铅锦合金电极中佛的氧化过程表现为扩散控制的规律。     

硫醇锑中锑含量的测定

报导了硫醇锑中锑含量的测定方法，考察了酸度对测定结果的影响。该方法的回收率为９８．７％￣１０２．１％，标准偏差为０．２４。     

聚酯催化剂乙二醇锑的合成

过量的乙二醇与三氧化二锑在一定条件下直接酯化脱水,一步法合成了聚酯催化剂乙二醇锑.运用正交设计原理,探讨了反应物配比、反应温度、反应时间等工艺条件对产品收率的影响.结果表明,合成乙二醇锑的最佳工艺条件为:三氧化二锑与乙二醇的摩尔配比为1:45,反应温度为190℃,反应时间为150 min,产品收率达81.12%,所得乙二醇锑中锑含量优于现行企业标准.     

用循环伏安法研究脆硫锑铅矿与捕收剂的作用机理

采用循环伏安法研究了脆硫锑铅矿和乙硫氮、乙黄药相互作用的电化学性能,当电极电位ψh小于矿物的腐蚀电位ψcorr时,捕收剂在矿物表面产生化学吸附,形成吸附膜,起缓蚀作用;在腐蚀电位附近,吸附能力达到最大,并产生钝化作用.当ψh≥ψcorr时,矿物表面主要表现为捕收剂-金属离子沉积盐,并随电位的升高而氧化分解.化学吸附是乙硫氮与脆硫锑铅矿相互作用的主要特征.乙黄药在脆硫锑铅矿表面产生化学吸附,又形成双黄药.同乙黄药相比,乙硫氮是脆硫锑铅矿更好的捕收剂;当ψh＜ψcorr时,电化学吸附受pH值的影响较小;当ψh≥ψcorr时,随着pH值升高,电流密度增大,电极过程主要受自身的腐蚀反应所控制,黄药对此起催化作用.     

淮北矿区塌陷湖水体中锑分布和环境评价分析

锑是一种广泛分布的有毒微量重金属,对人体具有慢性毒性和潜在的致癌性.以淮北矿区3个煤矿的塌陷湖水体为研究对象,采用原子荧光光谱(HGAFS)法对塌陷湖上覆水体20 cm、50 cm、80 cm不同深度、不同时期水样及背景水体中锑进行了测试.结果表明:不同塌陷湖水体中锑浓度水平分布差异明显,与塌陷湖形成时间、矸石堆距离等因素有关,同一塌陷湖中锑浓度垂向分布从表层向深层缓慢增加.基于单因子污染指数法,根据地表水环境质量标准对塌陷湖水体锑污染进行了环境评价分析,为水体综合利用提供了参考论据.