硫脲和富马酸为主体晶格的四丁基铵包合物的合成及晶体结构

合成了硫脲和富马酸为主体晶格的正四丁基铵阳离子包合物(C4H9)4N ·1/2C4H2O2-4·1/2C4H4O4·3(NH2)2CS, 并通过单晶X射线衍射法对其进行了晶体结构测定. 结果表明: 晶体属三斜晶系, P1(No.2)空间群, a=0.94620(13) nm, b=1.18428(16) nm, c=1.6703(2) nm, α=93.742(2)°, β=91.171(2)°, γ=109.783(2)°, Z=2, V=1.7557(4) nm3, Dc=1.108 g·cm-3, μ(MoKα)=0.071 mm-1, F(000)=636, 对6113个独立衍射点的最终偏离因子R1=0.0910. 包合物中, 独立的硫脲分子间通过氢键连接, 形成沿(001)点阵面无限延伸的二维氢键褶皱网格, 构成类长方形管道的1对管壁, 富马酸分子与富马酸阴离子间以氢键连接形成二聚体,构成管道的另一对管壁, 每个管道内包含了2列规则排列的正四丁基铵阳离子(n-C4H9)4N .     

对羟基苯甲酸为主体晶格的四丁基铵包合物的制备与晶体结构

合成了对羟基苯甲酸为主体晶格的正四丁基铵阳离子包合物(n-C4H9)4N+(p-HOC6H4CO2-)·(p-HOC6H4CO2H),并通过单晶X射线衍射法对其进行了晶体结构测定.结果表明,晶体属正交晶系,Pna21空间群,晶胞参数a=1.632(2)nm,b=1.371 8(19)nm,c=1.396 3(19)nm,β=90°,V=3.127(7)nm3,Z=4,R1=0.062 4,wR=0.153 6.包合物中,对羟基苯甲酸阴离子和对羟基苯甲酸分子通过O—H…O氢键形成平行于(100)方向的二维主体氢键褶皱层,四丁基铵阳离子则有序填充在层与层之间的空隙中,形成典型的"三明治"型氢键结构,其中层间距约为a/2=0.816 nm.     

双硫脲-水为主体晶格的四乙基铵包合物的晶体结构及计算

通过单晶X射线衍射法表征了双硫脲-水为主体晶格的四乙基铵包合物(2[C_2H_6N_4S_2]~-·2[(C_2H_5)_4N]~+·H_2O)的晶体结构,并对双硫脲分子和相应阴离子的空间构型进行了理论计算.结果表明,该包合物属单斜晶系,P2_1/n空间群,晶胞参数a=1.2002(61)nm,b=1.6676(61)nm,c=1.6031(11)nm,β=103.5770(10)°,Z=4,V=3.1192(5)nm~3,R_1=0.0650.包合物中的双硫脲阴离子之间借助多个N-H…S氢键形成二维阴离子氢键主体层,该主体层借助水分子与双硫脲之间存在的O-H…N氢键得以进一步加固,而四乙基铵离子则作为抗衡离子填充在层与层之间,形成了典型的"三明治"夹层包合物结构.双硫脲分子和相应阴离子无论是在晶体结构还是理论计算中都呈现出完全不同的空间构型.     

正-四丁基铵阳离子的尿素-富马酸根-水分子氢键纽带赝式包合物的晶体结构研究

制备了赝式包合物 [(n C4 H9) 4 N+ ]2 C4 H2 O2 - 4·2CO(NH2 ) 2 ·2H2 O并用X射线单晶衍射法测定了晶体结构 .晶体属单斜晶系 ,P2 1/c空间群 ,a =0 .92 38(6 ) ,b =1 732 3(8) ,c =1 5 336(8)nm ,β =10 4 2 5 (4)° ,V =2 3787(9)nm3 ,Z =2 ,Mr=75 5 13,Dc=1 0 5 4 g·cm- 3 ,μ(MoKα) =0 0 6 6mm- 1,F(0 0 0 ) =84 0 ,对 375 9个 (|F| 2 ≥ 2 0σ|F| 2 )可观测衍射点的最终偏离因子R1=0 0 6 7,Rw=0 0 6 9,S =1 11.晶体中 ,富马酸根两端的羧基分别与一个尿素分子以一对氢键相连接 ,形成一个 [富马酸根 (尿素 ) 2 ]三聚体 .这些三聚体以相互错开的形式沿a轴方向顺序排列 ,由于相邻三聚体间的N—H…O氢键以及水分子的桥连作用 ,形成了尿素 富马酸根 水分子宽纽带 .相互独立的正 四丁基铵阳离子顺序排列 ,形成沿 [10 0 ]方向延伸的直列客体柱 ,夹在宽纽带间形成赝式包合物 .     

对羟基苯甲酸-水为主体晶格的管状包合物的合成与晶体结构

合成了一种新颖的对羟基苯甲酸-水分子为主体晶格的[1,6-二(三甲胺)己烷]2价阳离子氢键包合物[((CH3)3N+-(CH2)6-N+(CH3)3)0.5.(p-HOC6H4COOH).(p-HOC6H4COO-).H2O],并进行了X射线晶体结构分析.该晶体属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数:a=0.936 9(2)nm,b=1.219 2(2)nm,c=1.828 9(4)nm,β=95.56(3)°,V=2.079 3(7)nm3,μ(MoKa)=0.095 mm-1,Z=4,F(000)=844,Dc=1.260 g.cm-3.对于4 047(I2σ(I))个可观察衍射点,最终偏离因子R=0.074 8,权重残差因子wR=0.212 4.该晶体结构中对羟基苯甲酸分子和其阴离子在自身形成氢键的同时,借助水分子形成了多个氢键而构建出具有一定大小的四方管道,2价阳离子则有序排列在管道中,主、客体之间存在客体端基甲基与主体形成的C—H…O弱氢键.     

苯三甲酸和盐酸胍为主体晶格管状包合物的晶体结构

合成了苯三甲酸和盐酸胍共同构建主体晶格的正四丁基铵阳离子管状包合物(C4H9)4N+·2C(NH2)+3·1,3,5-C6H3(COO-)3·3H2O,并通过单晶X射线衍射法对其进行了晶体结构测定。结果表明:包合物中苯三甲酸阴离子和盐酸胍阳离子氢键连接形成的宽链借助水分子氢键连接在一起,形成沿bc平面无限延伸的二维氢键褶皱层,构成类长方形管道的一对管壁,另一盐酸胍阳离子穿插在氢键层中,构成管道的另一对管壁,每个管道内包含两列规则排列的正四丁基铵阳离子(n-C4H9)4N+。     

3,5-二羟基苯甲酸和氯离子为主体分子包合物的晶体结构研究

用X射线单晶衍射试验方法测定了主体分子为3,5-二羟基苯甲酸和氯离子,客体分子为正四丁基铵包合物的晶体结构([(C_4H_9)_4N]~+·Cl~-·2C_7H_6O_4)。晶体属正交晶系,C2/c空间群,其中a=2.103 4(2)nm,b=1.793 99(10)nm,c=1.513 56(15)nm,β=115.392(10)°,Z=8,R_1=0.059 2,wR=0.199 3。在标题化合物的晶体结构中,3,5-二羟基苯甲酸和氯离子通过O-H…O和O-H…Cl氢键形成沿b轴的一维长链,四丁基铵阳离子与主体分子通过C-H…Cl和C-H…O氢键连接得到三维的氢键晶体网格,主客体分子氢键加固了晶体的网格结构。     

尿素/硫脲/硒脲-阴离子复合主体晶格包合物

近年来制备的一系列尿素/硫脲/硒脲-阴离子主体晶格包合物中,尿素及其衍生物与许多不同种类的阴离子共同生成多样化的主体晶格,客体则是多种对称的季铵、季阳离子以及一些不对称的季铵阳离子.结果表明加入各种不同的阴离子后,无论含不含结晶水或亲水的中性分子,由于这些不同形状的板块或它们的组合的加入,使新型的复合主体晶格改变了这些尿素衍生物单独作为主体分子的包合物中单一的一维管状结构,显示出多种多样的包合形式,如孤立的笼状网络结构、交叉的管道体系、双管道体系、双层体系、波形层状体系及典型的单向管道和三明治层型结构等.     

β-环糊精-对氨基苯甲醛包合物的合成和晶体结构

合成了β-环糊精-对氨基苯甲醛包合物,利用X-射线衍射分析测定了包合物的晶体结构,其分子式为(C42H70O35).(C7OH7N).6.17H2O,属单斜晶系,P21空间群,a=1.511 4(2)nm,b=1.026 4(4)nm,c=2.090 7(3)nm,Dc=1.494 g/cm3,β=110.42o(2),V=3.039 5(3)nm3,Z=2,μ=0.134 mm-1,F(000)=1 434,最小二乘修正后,最终偏离因子R1=0.075,S=0.996;晶体结构测定结果表明,该包合物为浅包结方式,客体分子(对氨基苯甲醛和水)与主体分子间靠分子内和分子间氢键来维系,形成密集的氢键网络,氢键作用力是包合物存在的一个重要因素.     

4,4''''-联苯二甲酸乙醇溶剂化物的晶体结构:包结客体溶剂分子的三维微孔晶格

利用X-射线单晶衍射技术在室温下测定了4,4’-联苯二甲酸乙醇溶剂化物(H2bpa).(ethanol)的晶体结构.结果表明,标题化合物处于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=1.110 6(1)nm,b=1.227 6(2)nm,c=1.248 8(2)nm,α=103.565(2)°,β=108.187(2)°,γ=97.013(2)°,V=1.536 8(3)nm3,Z=4.晶格中存在两个结晶学独立的H2bpa分子,它们分别通过各自羧基间所形成的分子间双氢键桥相连接,形成两种具有不同延伸方式和取向的一维链状结构,这些一维链相互分离且呈交叉排列,从而构成了具有一维通道的三维微孔主体晶格,客体乙醇分子包结在其中,且与H2bpa分子之间存在氢键相互作用.     

双希夫碱镍（Ⅱ） 配合物的合成及晶体结构

本文报道了双(N-氧化吡啶-2-甲醛)缩乙二胺合镍(Ⅱ)的合成及晶体结构。用分子轨道理论的近似方法(CNDO/2)分析了配合物的电子结构和分子轨道,阐明了红外光谱中C=N和N-O振动峰的移动和它的成键特征之间的关系。     

四乙基铵碳酸氢盐水主客体加合物的晶体结构研究

合成了(C2H5)4N+HCO-3*H2O加合物并用X射线单晶衍射解析了其晶体结构.晶体属单斜晶系, P21/n空间群, a=0.8186(1) nm, b=1.5330(3) nm, c=0.9562(3)nm, β=97.82(2)°, Z=4, V=1.1888(5) nm3, Mr=209.28, ρc=1.169g*cm-3, μ(MοKα)=0.090mm-1, F(000)=464,对1837个独立衍射点的最终偏离因子R=0.0486.每个不对称单位由1个碳酸氢根离子、1个水分子与1个四乙基铵阳离子组成.阴离子和水分子之间通过氢键连成皱折纽带,被包含在四乙基铵阳离子列所形成的未完全封闭管道中.     

对羟基苯甲酸六次甲基四胺加合物的晶体结构

用X射线单晶衍射试验方法测定了对羟基苯甲酸六次甲基四胺加合物(CH2)6N4.(p-HOC6H4CO2H)的晶体结构.晶体属单斜晶系,P21/n空间群,a=0.600 1(4)nm,b=1.184 7(9)nm,c=1.890 6(1)nm,β=93.61(5)°,Z=4,V=1.341 6(2)nm3,Dc=1.378 g.cm-3,μ(MoKα)=0.071 mm-1,F(000)=592,对2 341个独立衍射点的最终偏离因子R1=0.040 4.在标题化合物的晶体结构中独立的对羟基苯甲酸分子和六次甲基四胺分子组交错排列,借助多种氢键形式形成三维氢键网络结构,其中弱氢键扮演着重要的角色.     

镍与吡啶-2,6-二甲酸配合物的合成与晶体结构

合成了镍( )与吡啶-2,6-二甲酸配合物[Ni(HDPC)2]·3H2O,并获得其单晶.该配合物单晶属单斜晶系,空间群为P21/C,晶胞参数:a=1.3670(2)nm,b=1.0043(10)nm,c=1.3767(2)nm,β=115.140(10)°,V=1.7110(4)nm3,Z=4,Dc=1.727Mg/m3,μ=1.201mm-1,F(000)=912,结构偏离因子R=0.0288和ωR=0.0798,吻合因子S=1.013.     

对－氨基苯甲酸钕与邻菲咯琳混配合物的晶体结构

对－氨基苯甲酸钕与邻菲咯琳混配合物的晶体结构郑晓梅，金林培，王明昭（北京师范大学化学系，１００８７５，北京；第一作者，２７岁，女，硕士生）关键词钕；配合物；晶体结构分类号Ｏ７４１．６：Ｏ７６６．４晶体大小为２５ｍｍ×０．３ｍｍ×０．３ｍｍ的对－氨基苯...     

铕(Ⅲ)-3,4-甲基苯甲酸-邻菲咯啉配合物的合成和晶体结构

合成了3,4－二甲基苯甲酸铕与邻菲咯啉的晶体配合物．用X射线衍射法测定了配合物的单晶结构,其组成为Eu2（3,4－DMBA）6（PHEN）2,（3,4－DMBA：3,4－二甲基苯甲酸根;PHEN：邻菲咯啉）,属三斜晶系,PT空间群．晶胞参数：a＝1．2665（4）nm,b＝1．3567（4）nm,c＝1．0755（4）nm;α＝98．８７（3）°,β＝108．25（3）°,γ＝87．98（2）°．Mr＝1559．35,V＝1．7340（9）nm3,Z＝1,F000＝788．00,Dcak＝1．493g·cm-3,μ（MoKα）＝cm-1,λ（MoKα）＝0．071069nm．T＝293K．3,4－二甲基苯甲酸根和邻菲咯啉均以双齿配位．中心铕离子配位数为8．2个铕离子通过4个3,4－二甲基苯甲酸基桥联,形成双核配合物     

钴与吡啶-2,6-二甲酸配合物的合成与晶体结构

合成钴( )与吡啶-2,6-二甲酸配合物[Co(HDPC)2]·3H2O,并获得其单晶.该配合物单晶属单斜晶系,空间群为P21/C,晶胞参数:a=1.3857(2)nm,b=1.00930(10)nm,c=1.3690(2)nm,β=115.800(10)°,V=1.7238(4)nm3,Z=4,Dc=1.715Mg/m3,μ=1.062mm-1,F(000)=908,结构偏离因子R=0.0323和ωR=0.0885,吻合因子S=0.984.