Preparation and characterization of graphene oxide paper

Free-standing paper-like or foil-like materials are an integral part of our technological society. Their uses include protective layers, chemical filters, components of electrical batteries or supercapacitors, adhesive layers, electronic or optoelectronic components, and molecular storage. Inorganic 'paper-like' materials based on nanoscale components such as exfoliated vermiculite or mica platelets have been intensively studied and commercialized as protective coatings, high-temperature binders, dielectric barriers and gas-impermeable membranes. Carbon-based flexible graphite foils composed of stacked platelets of expanded graphite have long been used in packing and gasketing applications because of their chemical resistivity against most media, superior sealability over a wide temperature range, and impermeability to fluids. The discovery of carbon nanotubes brought about bucky paper, which displays excellent mechanical and electrical properties that make it potentially suitable for fuel cell and structural composite applications. Here we report the preparation and characterization of graphene oxide paper, a free-standing carbon-based membrane material made by flow-directed assembly of individual graphene oxide sheets. This new material outperforms many other paper-like materials in stiffness and strength. Its combination of macroscopic flexibility and stiffness is a result of a unique interlocking-tile arrangement of the nanoscale graphene oxide sheets.     

氧化石墨烯/铅复合材料的合成

石墨烯是最薄的二维材料,具有极大的比表面积,可以作为纳米颗粒的基底.将氧化石墨烯和金属纳米颗粒进行复合,发挥二者的协同作用,是一种拓展和增强这2种材料性能的优选方法.本文将乙酸铅引入分散在水中的氧化石墨烯体系,获得了负载铅纳米复合材料,发现在该体系中氧化石墨烯的还原性也得到了发挥.      

大粒径氧化石墨及石墨烯的制备与表征

以0.10、0.15、0.18、0.30 mm 4种不同粒径的石墨为原料,采用密闭氧化、氨-水合胼还原法,经过2个控温阶段制备了10~20 μm大粒径氧化石墨(GO)与石墨烯,并通过正交实验、单因素实验优化了制备条件. 测定了GO与石墨烯的傅里叶红外光谱、拉曼光谱及热稳定性.用扫描电镜、X线衍射光谱、原子力显微镜测试了产品的结构与石墨烯片层厚度. 实验结果表明:石墨粒径越小,片层剥离程度越高, GO的产率、热稳定性也均有提高. 石墨烯在800 ℃下残炭率高于80%,剥离层厚度约为1 nm. 本实验研究为制备大粒径GO与石墨烯提供了一种可行的实验方法.     

基于电化学还原氧化石墨烯/镍-镍氧化物的对羟基苯甲酸甲酯传感器的研究

采用电化学还原的方法制备了修饰电极，构建了电还原氧化石墨烯/镍-镍氧化物的化学传感器.通过拉曼（Raman）光谱、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）和X射线光电子能谱（XPS）对该传感器进行表征，利用差分脉冲伏安（DPV）法研究该传感器的电化学行为，制备的传感器显示了较好的对对羟基苯甲酸甲酯（MP）的电催化能力，可用于检测MP.在优化条件下，该传感器在5~60 μmol·L^-1范围内呈良好的线性关系，检出限为0.47 μmol·L^-1.该传感器重复性良好、灵敏度高，选择性和稳定性好，已成功地应用于化妆品中MP的检测，回收率在97%~109%之间.     

超声离心工艺制备氧化石墨烯纳米片

以天然石墨粉为原料,采用改进的 Hummers 法制备氧化石墨烯,将得到的氧化石墨烯水分散液在超声中进行超声破碎,可以得到不同尺寸的氧化石墨烯片,再采用离心工艺进行离心分离,最后得到尺寸分布较窄的氧化石墨烯纳米片。对大量的氧化石墨烯扫描电子显微镜照片进行统计分析发现,通过调整超声功率、超声时间、离心转速和离心时间可以有效地调控得到的氧化石墨烯纳米片的片径尺寸。最后,采用优化后的工艺参数,超声离心工艺制备出了平均片径尺寸约为100 nm 的氧化石墨烯纳米片,其中尺寸小于100 nm 氧化石墨烯纳米片的含量超过了60％。     

膨胀石墨氧化制备石墨烯

在氧化还原法制备石墨烯的工艺中,氧化石墨的制备尤为重要。以大鳞片石墨制备的膨胀石墨为原料,采用改进的Hummers法制备氧化程度高、可剥离度高的氧化石墨稀,研究中温氧化时间、氧化剂用量及高温反应对氧化石墨烯结构、形貌及氧化程度的影响,对样品进行扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征。结果表明:硫酸与膨胀石墨用量比为75 mL∶1 g,高锰酸钾与石墨用量比为4 g∶1 g,35℃水浴反应24 h,制备得到氧化程度高的大片氧化石墨烯。该方法工艺简单、反应温度低,无须进行高温反应,可以解决大鳞片石墨制备氧化石墨烯难度大,氧化效率低的问题。     

管式氧化石墨烯膜用于乙醇脱水过程

为了研究新型二维氧化石墨烯膜材料在乙醇脱水过程中的应用,采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯,通过傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、热分析仪(TG-DSC)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)等表征氧化石墨烯的微结构及性质。以管式陶瓷超滤膜为支撑体,采用浸渍提拉法制备完整无缺陷的氧化石墨烯膜。结果表明:将所制备的氧化石墨烯陶瓷复合膜用于乙醇脱水过程,此膜对水分子表现出优先选择透过性。当原料液中水质量分数为10%,操作温度为60℃时,乙醇-水的分离因子可以达到36以上,渗透通量达到2.5 kg/(m2·h)。氧化石墨烯陶瓷复合膜可以操作100 h以上,并保持一定的分离性能,具有较好的稳定性。     

银纳米线与氧化石墨烯复合物的制备及其抗菌性能研究

为了获得具有良好抗菌活性的材料,制备氧化石墨烯与银纳米线的复合材料.通过透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、紫外-可见光谱、X射线衍射和X射线光电子能谱对制备的氧化石墨烯、银纳米线和氧化石墨烯与银纳米线复合材料进行表征.以大肠杆菌为试验菌株进行抗菌性能试验.结果表明,氧化石墨烯与银纳米线复合材料具有明显的抗菌作用.从氧化应激理论和膜损伤理论等方面探讨了抗菌材料的抗菌机制.以DMPO(5,5-二甲基-1-吡咯啉-N-氧化物)和TEMP(2,2,6,6-四甲基哌啶)为捕获剂,采用ESR方法分别测定了材料在光照射下产生的3种活性氧(O·-2,1 O2,·OH),并采用扫描电镜法观察大肠杆菌的微观形态.     

氧化石墨烯增强环氧树脂复合材料的制备及其力学性能研究

以天然石墨为原料，利用改进的Hummers法制备氧化石墨烯，并对其进行X-射线衍射（XRD）和傅里叶变换红外光谱（FT-IR）表征。之后利用一种新型的有机溶剂三缩水甘油基对氨基苯酚（TGPAP）作为相转移剂和表面活性剂，将氧化石墨烯（GO）从水溶液转移到环氧树脂基体中，去除水分，加入固化剂进而得到混合液，最后利用浇铸法得到复合材料。通过万能测试拉力机对复合材料的拉伸性能和弯曲性能进行测试，结果表明氧化石墨烯的加入能够有效增强复合材料的力学性能：在添加0.1%（质量分数）的氧化石墨烯时，复合材料拉伸强度达到最大值77.29 MPa，与不添加氧化石墨烯相比提高了26.60%；在添加1.0%的氧化石墨烯时，拉伸模量达到最大值2 451.99 MPa，与纯环氧树脂相比提高了21.69%。     

High-conductivity graphene nanocomposite via facile, covalent linkage of gold nanoparticles to graphene oxide

Graphene and its derivative,graphene oxide (GO) have been substantively used as the main framework for dispersing or building nanoarchitectures because of their excellent properties in electronics and catalysis.The requirement to obtain superior graphene-metal hybrid nanomaterials has led us to explore a facile way to design 4-aminobenzenethiol/1-hexanethiolate-protected gold nanoparticles (aAuNPs)-functionalized graphene oxide composite (aAuNPs-GO) in solution.We demonstrate that when aAuNPs with amino groups are exposed to GO,well-dispersed coverage of Au nanoparticles are mainly observed on the edge of GO sheet.In contrast,when 1-hexanethiolate-protected gold nanoparticles (hAuNPs) without amino groups are exposed to GO,hAuNPs simply aggregate on the surface of GO.This indicates that amino groups located on the surface of Au nanoparticles are an essential prerequisite for attachment of nearly monodispersed aAuNPs.The strategy described here for the fabrication of aAuNPs-GO provides a straightforward approach to develop graphene-based nanocomposites with undamaged sheets structure and good solubility and also improve the conductivity of GO sheets evidently.     

羧基化氧化石墨烯的制备及其电化学性能

以Hummers法为基础一步合成了氧化石墨烯,并制备了羧基化石墨烯.用热失重、红外光谱法、XRD衍射以及扫描电子显微镜对羧基化石墨烯的官能团及结构进行了表征.并用循环伏安法和差分脉冲伏安法进行了电化学性能分析.结果表明制备的羧基化石墨烯不但具有较好的水溶性,而且具有较好的电催化作用.     

氧化石墨烯对藻类的毒性作用研究进展

文章总结了氧化石墨烯对一些藻的毒性影响,主要表现在对藻类生长的抑制,藻类细胞形态和细胞器等微观结构的改变,以及藻类细胞内叶绿素、蛋白质等活性物质含量的变化.分析了现阶段研究存在的问题,主要是不同实验环境氧化石墨烯理化性质的差异,氧化石墨烯与其他物质对藻的联合毒性探究的缺乏,在自然水体中氧化石墨烯性质的不稳定变化,并提出了对未来研究的展望.     

γ射线还原的氧化石墨烯的电学、热学和电化学性能

The properties of γ-ray-reduced graphene oxide samples (GRGOs) were compared with those of hydrazine hydrate-reduced graphene oxide (HRGO). Fourier transform infrared spectroscopy, X-ray diffractometry, Raman spectroscopy, Brunauer–Emmett–Teller surface area analysis, thermogravimetric analysis, electrometry, and cyclic voltammetry were carried out to verify the reduction process, structural changes, and defects of the samples, as well as to measure their thermal, electrical, and electrochemical properties. Irradiation with γ-rays distorted the structure of GRGOs and generated massive defects through the extensive formation of new smaller sp2-hybridized domains compared with those of HRGO. The thermal stability of GRGOs was higher than that of HRGO, indicating the highly efficient removal of thermally-labile oxygen species by γ-rays. RRGO prepared at 80 kGy showed a pseudocapacitive behavior comparable with the electrical double-layer capacitance behavior of HRGO. Interestingly, the specific capacitance of GRGO was enhanced by nearly three times compared with that of HRGO. These results reflect the advantages of radiation reduction in energy storage applications.     

还原氧化石墨烯增强铜基复合材料的制备及性能研究

借助分子级混合法和均质机剥离共同作用,采用放电等离子体烧结技术(SPS)制备出还原氧化石墨烯/铜基复合材料。利用SEM、XRD、Roman、XPS和压缩测试对其微观组织结构及综合性能进行了研究。结果表明,适量的氧化石墨烯能够均匀分散在铜基中并显著提高复合材料的综合性能。复合材料的压缩屈服强度最高达到481 MPa,比纯铜相应值提升了约2.2倍,维氏硬度较纯铜相应值也提升了约0.7倍。     

壳聚糖/氧化石墨烯复合水凝胶的流变学及其pH响应性能研究

利用壳聚糖与氧化石墨烯之间的静电作用力,制备出了具有p H响应的壳聚糖/氧化石墨烯复合水凝胶体系.运用扫描电镜、X射线衍射、紫外可见光谱和红外光谱对复合水凝胶的微观内部结构与形成机理进行了分析探索.结果表明,壳聚糖与氧化石墨烯的最佳用量比为1:6时,能形成十分稳定的凝胶.此外,这种凝胶表现出明显的p H响应特性.当体系p H在4.98时,复合水凝胶具有最高的粘度1060Pa·s,远高于同浓度的单独壳聚糖与氧化石墨烯溶液,但p H改变后,凝胶粘度均会变小.这种复合凝胶体系不仅制备简便,而且具有p H响应性能,可望扩展石墨烯凝胶材料在生物领域中的应用范围.     

氧化石墨烯墨水的制备及直写图案化

 采用改进的Hummers法制备宽度分布范围为30~70 μm的大尺寸氧化石墨烯及其墨水,并通过直写打印实验,研究了最佳打印条件和氧化石墨烯墨水直写图案化。结果表明,当氧化石墨烯浓度为15 mg/mL、打印压力为70 kPa、线速度为3 mm/s时,打印线条流畅,形貌精细可控;还原剂为15%氢碘酸、还原时间为3 h时,打印线条的还原程度最高,且电性能最佳,电导率可达4.40×10⁴ S/m,远超过现有打印技术的石墨烯图案电导率;实现了氧化石墨烯墨水在亲水聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚二甲基硅氧烷（PDMS）、玻璃、硅片等多种柔性和非柔性基底上的图案化直写打印,且经还原处理的氧化石墨烯图案可作为连接导线实现发光二极管的集成,对于石墨烯基印刷电子器件的发展具有重要意义。     

氧化石墨烯的表面处理及其在生物医学领域的应用

氧化石墨烯（graphene oxide, GO）表面具有丰富的含氧基团。通过共价键结合、疏水作用、氢键作用等吸附药物和其他大分子对GO表面微观结构的修饰可提升其实用性。尤其是对生物相容性的增强使得功能化的GO可以在临床医学领域得到广泛应用。介绍了GO表面处理的原理,总结了近几年国内外研究人员在GO表面修饰方面的研究进展,归纳了修饰后具有优异性能的功能化氧化石墨烯（functionalized graphene oxide, FGO）在生物医学领域中的广泛应用,包括疫苗载体、癌症治疗、药物输送和基因治疗等方面。最后指出,通过加强对GO的进一步研究,可使其在未来的生物医学领域发挥关键作用。     

氧化石墨烯基水处理膜研究进展

 氧化石墨烯(GO)具有片层薄、亲水性好、水分子在其片层间运动速度快等特点,通过调节GO 膜片层间隙尺寸可实现对溶质的截留,因而在水处理方面表现出优异的分离性能。本文综述了氧化石墨烯基膜的制备方法,包括真空抽滤法、喷涂法、旋涂法和浸涂法和层层自主装法等。介绍了氧化石墨烯基膜在反渗透、纳滤、渗透汽化等方面的研究进展,并对未来在水处理领域的应用进行了展望。     

磺酸基改性氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备及其性能研究

以木质素磺酸钠为磺化试剂,制备磺酸基改性氧化石墨烯,然后与环氧树脂复合制备磺酸基改性氧化石墨烯/环氧树脂复合材料,实验结果表明:在环氧树脂中添加磺酸基改性氧化石墨烯进行复合,能够提高环氧树脂的热稳定性及复合材料图层的硬度和附着力,有效提升环氧树脂的防腐蚀性能.     

氧化石墨烯对水溶液中中性红的吸附行为

研究了氧化石墨烯(GO)对水溶液中染料中性红的吸附性能.考察了GO浓度、吸附时间等因素对吸附效果的影响,探究了动力学及热力学吸附规律.结果表明,GO对中性红具有显著、快速的去除能力,最大饱和吸附量可达到约900 mg/g,该吸附过程可用准二级吸附速率方程进行描述.不同温度下的热力学参数研究表明GO对中性红的吸附过程符合Langmuir等温吸附方程式,是一个自发、放热、熵增的过程.