离子色谱法测定1,4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸中1,4-丁二磺酸的含量

建立测定1,4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸中1,4-丁二磺酸含量的离子色谱方法.采用Ion PacAS14(250 mm×4 mm)色谱柱,以3.5 mmol/L Na2CO3和1.0 mmol/L Na HCO3为流动相,流速为2.0 m L/min,结果表明,1,4-丁二磺酸在5.115~204.6 mg/L(r=0.999 7)范围内有良好的线性响应关系,平均回收率为99.4%,RSD为0.8%,最低检出限为1.0 ng.本法可准确测定1,4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸中1,4-丁二磺酸的含量,有效控制其质量.     

生活饮用水中溴酸盐的测定

溴酸盐是用臭氧对饮用水进行消毒时产生的一种副产物,已被国际癌症研究机构定为2B级潜在致癌物。研究溴酸盐检测方法对控制该污染物具有非常重要的作用。采用Ion Pac AS19 4 mm×250 mm色谱柱,1.0 mmol/LNa_2CO_3+1.0 mmol/L Na HCO_3淋洗液,CDD-10AVP型电导检测器,外标法定量,并采用F检验法对方法的重复性和再现性进行评价,结果显示方法重复性和再现性良好,满足分析样品要求。经测试溴酸盐在0.1μg/m L~10.0μg/m L范围内,线性良好,相关系数R=0.9996,平均回收率在96%~100%之间。     

梯度淋洗离子色谱法同时分离测定盐湖卤水中的阴离子

为了分离盐湖卤水中的阴离子并测定它们的含量,采用Ion Pac AG19型保护柱及Ion Pac AS19型分离柱、4~18 mmol/L氢氧化钾溶液梯度淋洗、电导检测器检测,在流速为1.0 m L/min、柱温32℃、进样量25μL和最佳梯度淋洗液条件下,6种无机阴离子和3种有机酸根离子在35 min实现完全分离,各离子检出限为0.65~9.33μg/L,相关系数r2≧99.9437%,峰高、峰面积及保留时间的相对标准偏差RSD(n=9)为0.157%~3.027%,盐湖卤水样品测定各离子的平均加标回收率为90.00%~111.49%,样品离子测定RSD(n=5)均小于4.60%。建立了梯度淋洗/离子色谱方法,同时分离测定盐湖卤水中6种无机阴离子F~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,NO_~(3-),SO2_4~-和3种有机酸根离子CH_3COO~-,HCOO~-和C_2O_4~(2-)的含量。该方法重复性好、快速、简单,可用于盐湖卤水中6种无机阴离子和3种有机酸根离子的同时分离测定。     

液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(含10 mmol/L SDS)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0~59.5 mg/L(r=0.999 0)和4.0~60.6 mg/L(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.9%)和100.5%(RSD=0.8%).     

HPLC测定奥贝胆酸片含量

为建立HPLC-UV测定奥贝胆酸片含量的方法,采用高效液相色谱法及紫外检测器,色谱柱为Agilent HC-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(含0.02%(体积分数)甲酸)-水(含0.02%(体积分数)甲酸),二者体积比为60∶40,以1.0mL/min的流速进行洗脱,检测波长为195nm,柱温为30℃,进样量为100μL。结果表明:奥贝胆酸质量浓度在0.200 26~1.001 30mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;中间精密度、稳定性、重复性试验的RSD值不超过1.0%;平均回收率为99.64%,RSD值为0.58%(n=9)。该方法简便、专属性好、精密度高、耐用性良好,可用于奥贝胆酸片含量的测定。     

离子色谱法测定鲜果和干果中的三种糖

建立离子色谱法分离检测两种鲜果和干果中葡萄糖、果糖和蔗糖的分析方法.采用METROSEP CARB 1(150mm×4.0mm)阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器,对淋洗分离条件进行优化.确定柱温为32℃、淋洗液为180.0mmol/L NaOH溶液,淋洗液流速为1.0mL/min,总分析时间8min.在1.0-40.0mg/L范围内葡萄糖、果糖和蔗糖分别呈良好线性.相关系数分别0.99996、0.99992、0.99991,检出限分别为0.126mg/L、1.072mg/L、0.085mg/L,精密度为0.31%~3.50%,回收率为92.23%~102.37%.该方法具有预处理简单,结果准确和快速有效等优点,可为鲜果和干果的检测提供一个简单有效的方法.     

离子色谱法测定油田回注水中季铵盐的含量

建立了油田回注水中痕量季铵盐的离子色谱分析方法.对回注水用滤膜和RP柱预处理,选用Ion Pac CS12A阳离子交换色谱柱、20 mmol/L甲烷基磺酸淋洗、抑制型电导检测,在17.4～19.6 min之间分离测定了季铵盐阳离子表面活性剂的含量,并解释了随着季铵盐浓度的增大,保留时间变小的实验事实.该方法具有良好的线性关系(r=0.999 7)和精度(测定组分峰面积的相对标准偏差(n=5)在6.0%以下),回收率在104.2%～107.3%之间,最小检测限为0.27 mg/L.该方法操作简单、方便,结果准确可靠.     

RP-HPLC法同时测定通窍鼻炎片中5种成分

建立RP-HPLC法同时测定通窍鼻炎片中花椒毒酚、水合氧化前胡素、白当归素、欧前胡素和异欧前胡素的含量。Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.2%甲酸水(A)—乙腈(B),梯度洗脱(0~42 min,22%B;43~72 min,50%B);柱温30℃;进样量50μL,流速1.0 m L/min;检测波长为254 nm。花椒毒酚在0.163~5.216μg/m L(r2=0.999 8),水合氧化前胡素在0.699~22.356μg/m L(r2=0.999 5),白当归素在0.375~11.988μg/m L(r2=0.999 8),欧前胡素在1.617~51.744μg/m L(r2=0.999 3),异欧前胡素在0.869~27.784μg/m L(r2=0.999 8)质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率均大于95%。该方法准确可靠,可行性及重复性良好,可作为通窍鼻炎片的质量控制方法。     

高效液相色谱法快速测定糠醛废水中的乙酸含量

采用HPLC方法, 以Symmetry 5 μm C_１８（4.6 mm×150 mm）为色谱柱, 0.002　0 mol/L的H_２ＳＯ₄为流动相, 流速为1.0 mL/min, 采用 双波长紫外检测器,利用外标法测定糠醛废水中乙酸的含量. 此法检测的线性范围是0.040～0.400 g/L, r=0.999　8, 相对标准偏差RSD为0.536%（n=6）, 实际样品的加标回收率为105.5%～115.7%.     

离子液体为流动相添加剂高效液相色谱法同时测定莲子心中莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱

采用离子液体作为反相高效液相色谱流动相添加剂,建立了同时测定莲子心中莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱含量的方法.色谱柱为SPHERIGEL ODS C18(250 mm×4.6 mm I.D.,5μm),流动相为添加30mmol/L[HMIM][BF_4]、pH为3.0的甲醇/水(70/30,v/v),流动相流速为1.0mL/min,检测波长为280nm.在浓度范围为2-200μg/mL范围内,莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的线性相关系数分别为0.999 8,0.999 7和0.999 8;对莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的LOD分别为0.14 mg/L、0.17 mg/L和0.19 mg/L,LOQ分别为0.29 mg/L、0.35mg/L和0.41mg/L.     

利用高效液相色谱法同时测定土曲霉发酵液中衣康酸及残糖

建立了高效液相色谱(HPLC)快速测定土曲霉发酵液中衣康酸及残糖的分析方法。使用TOSOH Tskgel o Apak-A色谱柱,以0.75 mmol/L H2SO4为流动相,在柱温45℃,流速1.0 m L/min的条件下,采用示差折光检测器进行检测。结果表明,该方法在20 min内可实现发酵液中衣康酸和葡萄糖的完全分离与定量。衣康酸在0~10.056 g/L范围内的线性关系良好,相关系数为0.999 9,相对标准偏差(n=6)为0.33%,加标回收率100.88%~102.74%。葡萄糖在0~6.016 g/L范围内的线性关系良好,相关系数为0.999 9,相对标准偏差(n=6)为0.12%,加标回收率101.26%~103.12%。该法适用于土黄霉发酵液中衣康酸和葡萄糖的快速、高效分离和定量测定。     

麦糟水解液中单糖及脂肪酸的HPLC分析

建立高效液相色谱(HPLC)测定麦糟水解液中的单糖及脂肪酸的分析方法,检测条件:色谱柱为Aminex HPX-87H柱,柱温为50℃,流动相为5 mmol.L-1的硫酸,流速为0.4 mL.min-1,检测器为示差折光检测器.在此条件下,水解液中的单糖及脂肪酸的峰面积与浓度线性关系良好,相关系数R2在0.999 91~0.999 98之间,回收率为97.3%~101.5%.通过对样品的分析表明,麦糟水解液中不含有葡萄糖、甲酸及乙酰丙酸,木糖和阿拉伯糖的质量浓度比较高,乙酸的质量浓度比较低,单糖及脂肪酸的混合液得到很好的分离,分离过程在23 min内完成.     

UPLC-MS/MS法同时测定川黄口服液中的5种有效成分

建立同时测定川黄口服液中的原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA 5种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.用C18(50mm×2.1mm,1.8μm)分析柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,流速为0.35 mL/min.在电喷雾电离(ESI)正离子和负离子模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测.结果表明,原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.3~12.0mg/L、0.3~7.2mg/L、0.15~6.00mg/L、0.005~2.000mg/L、0.005~1.000mg/L;5种成分的加样回收率为78.5%~102.0%;相对标准偏差均不大于4.01%.本方法简便、准确、快速、重复性好,高灵敏度,可作为川黄口服液质量评价指标之一.     

RP-HPLC同时检测 Zymomonas mobilis 代谢组分方法的研究

优化了高效液相色谱(HPLC)同时检测Zymomonas mobilis发酵液中葡萄糖、乙醇和多种代谢产物的条件和方法,分析了影响因素、回收率和重现性.试验结果表明,选择10 mmol/L pH值为2.5 KH2PO4-H3PO4溶液作为流动相、SunFireTM C18,5μm色谱柱(4.6 mm×150 mm)、二极管阵列检测器,可同时检测出葡萄糖酸、丙酮酸、乳酸、乙酸;选用2 mmol/L硫酸溶液作为流动相、IC-PakTM lon-Exclusion 50 A7μm色谱柱(7.8 mm×300 mm)、示差折光检测器,可同时检测葡萄糖、山梨醇、琥珀酸、乙酸、乙醇.Z.mobilis发酵液的回收率和重现性的结果表明,该方法测定葡萄糖、乙醇和其它产物的相对标准偏差范围为0.005%～0.018%,平均回收率为96.86%～101.99%.     

HPLC-ELSD测定强心胶囊中黄芪甲苷质量比

建立强心胶囊中黄芪甲苷的质量比测定方法.色谱柱VP-ODS(4.6 mm×150 mm.5μm)流动相为乙腈-水(34∶66),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,蒸发光散射检测器漂移管温度105℃;氮气流速为2.5 L/min,黄芪甲苷在2.6~13.0μg呈良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为98.83%,RSD=0.47%.本法方便准确,重复性好,灵敏度高.可用于强心胶囊中黄芪甲苷的质量比测定.     

离子色谱-紫外检测器测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-紫外检测器测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,以3.6 mmol/L Na_2CO_3溶液为流动相,经Metrosep A supp7-250阴离子交换分析柱,于210 nm处进行紫外检测。结果表明该方法在0.025～0.20 mg/L(亚硝酸盐)、0.10～2.0 mg/L(硝酸盐)范围内具有良好的线性关系,相关系数r均在0.999以上。亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为0.004 5 mg/L和0.017 2 mg/L,检测下限分别为0.018 mg/L和0.068 mg/L,实际样品加标回收率分别为81.3%～87.3%和98.3%～103.1%,相对标准偏差小于5%。实验表明,该方法简便、灵敏,可用于测定食品中的亚硝酸盐和硝酸盐。     

HPLC法检测发酵液中赤藓糖醇含量

建立用高效液相色谱法(HPLC)测定发酵液中赤藓糖醇含量方法.采用Agilent NH2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=75∶25为流动相,柱温35℃,流速1.0 mL/min,检测器为示差折光检测器,进样量20 μL.赤藓糖醇标准品质量浓度在0.2～ 10 mg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=2.677 28X+0.218 88,相关系数r=0.999 23,相对标准偏差(RSD)=1.66％,试样回收率为98.1％～104.0％.实验结果表明该方法简便、快速、结果可靠.     

八珍汤中芍药苷的质量浓度测定

建立八珍汤中芍药苷的高效液相色谱定量方法.HPLC分析采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);紫外检测器,检测波长为230 nm;流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(15∶85);流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样量为20μL.芍药苷在0.014~0.224 mg/mL范围内呈良好线性关系,线性回归方程为Y=40 798 281 X+2 855,r=0.999 8(n=5).该方法具有分析速度快,重现性好,精密度高,定量准确等特点.适用于八珍汤复方中芍药苷的定量分析.     

HPLC同时测定鸭跖草提取物中咖啡酸、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷和异荭草素的含量

采用高效液相色谱法同时测定鸭跖草提取物中咖啡酸、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷和异荭草素的含量。色谱条件为:色谱柱为Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇(A)-体积分数0.1%甲酸水(B)梯度洗脱:0~17 min,22%A~42%A;17~28 min,42%A~56%A;28~40 min,56%A~90%A,检测波长为350 nm,流速为1 m L/min,柱温为35℃。咖啡酸、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷和异荭草素分别在2.16~86.4 mg/L、6.445~257.8 mg/L和3.293~131.7 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.36%,99.42%和98.00%。该方法准确、可靠、重复性好,可用于鸭跖草提取物的质量评价与控制。     

RP-HPLC同时测定人参总皂苷粗提物中人参皂苷Re和Rh2

利用反相-高效液相色谱法(RP-HPLC)建立了快速测定人参皂苷Re和Rh2含量方法。色谱柱为Agilent Extend C18（4.6×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05%乙酸梯度洗脱溶液,流速1.00 mL/min,波长203 nm,柱温30.0℃。人参皂苷Re和Rh2的线性范围分别为0.17~456.6 mg/L和6.00~449.4 mg/L;人参皂苷Re和人参皂苷Rh2的平均加标回收率分别为99.60%和99.78%。本方法快速、灵敏、准确性好,可用于测定人参和西洋参提取物中人参皂苷Re和人参皂苷Rh2的含量。