泽泻有效成分与生态因子的关系

通过相关性和灰色关联分析方法系统研究了泽泻有效成分与生态因子之间的关系.相关性分析表明泽泻药材有效成分与其生长期内的平均温度呈负相关(r=-0.724 5),与空气平均相对湿度呈正相关(r=0.740 0);灰色关联分析表明泽泻生长期内平均相对湿度是影响泽泻中2,3-乙酰泽泻醇B含量的主导气候因子,并且土壤中的钾元素对泽泻中2,3-乙酰泽泻醇B的含量影响最大.结合分析江苏地区的气候及土壤因子以及引种后的泽泻药材质量,证明江苏地区适宜泽泻的生长,泽泻引种江苏是切实可行的.     

泽泻中三萜醇酮类化合物总量的快速测定方法研究

建立了利用便携式小型光谱仪测定中药泽泻中三萜醇酮类化合物总量的比色测定方法.本方法采用具有C 3羰基的甾酮类化合物的专属性Zimmerman显色反应,检测波长为560nm.以23 乙酰泽泻醇B的吸光度和浓度作工作曲线,回归方程为A=2.1009C+0.2116(mg/mL),相关系数为0.9997,23 乙酰泽泻醇B的浓度在0～160mg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸收系数ε=5.4×102L·mol-1·cm-1,检出限为11.143mg/mL,回收率为93.0%～109%.该方法简单、快速、廉价,已成功应用于福建地道药材泽泻GAP过程质量控制及泽泻药材品质的评价,指导泽泻药材的生产,具有重大的经济效益和社会意义.     

HPLC法测定喜树果中喜树碱和羟基喜树碱的含量

测定喜树果中喜树碱和10-羟基喜树碱的含量,采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilC18(5μm,200mm×4.5mm),乙腈:水(25:75)为流动相,检测波长254nm,流速1.0mL·min-1。结果:喜树碱在(0.0644～32.2)μg·mL-1、羟基喜树碱在(0.25～25)μg·mL-1范围内线性关系良好。说明方法分离效果好、专属性强、分析速度快、灵敏度高,可作为喜树果药材含量测定的方法。     

UPLC-MS/MS法测定苦蘵宿萼中physalin H和physalin D的含量

建立了同时测定苦蘵中2种酸浆苦味素类化合物含量的方法.应用超高效液相色谱(UPLC)与Qtrap质谱(MS)联用同时测定苦蘵中酸浆苦味素H(physalin H)和酸浆苦味素D(physalin D)2个成分的含量.采用Waters Acquity BEH C18(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱,以水(0.1%甲酸)-乙腈(0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 mL·min~(-1),使用ESI~+离子源,多反应监测(MRM)模式扫描,对physalin H和physalin D进行定量.结果表明physalin H和physalin D在5～10 000 ng·mL~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.999 7和0.999 5;平均加样回收率(n=5)分别为71.1%和71.0%,RSD值分别为1.36%和1.47%.该方法准确可靠,可用于苦蘵药材中physalin H和physalin D的含量测定,为有效控制苦蘵药材的质量奠定了基础.     

LC-MS/MS法测定生脉注射液中5种主要药效成分的含量

建立了LC-MS/MS的方法同时测定生脉注射液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd和五味子醇甲的含量.采用Lichrospher C18(150×2.1mm,i.d.,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸溶液(65∶35)为流动相;流速为0.2 mL·min-1,柱温为30℃.结果表明,在本研究建立的实验条件下人参皂苷Rb1、Rd、Re、Rg1和五味子醇甲5种成分在各自线性范围内的线性关系良好,精密度、重复性RSD均小于3%.本方法灵敏度高、简便快捷,可同时快速测定生脉注射液中的5种成分的含量.     

HPLC法测定蒙药复方述达格-4中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮的含量

建立测定蒙药复方述达格-4药材中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮含量的方法.色谱柱为InertsilODS-3(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈(B)-0.5%磷酸水溶液(A)为流动相,梯度洗脱(0~20min,0%B→45%B;20~25min,45%B→55%B;25~40min,55%B→100%B),流速1.0ml·min-1,检测波长为210nm,柱温30℃,进样量20μL.结果表明蒙药复方述达格-4药材中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮在0.102-1.02μg(r=0.99999)质量范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2%,平均加样回收率(n=6)为99.63%(RSD=1.77%).本法简便、快速、准确,可为蒙药复方述达格-4的质量控制提供依据.     

RP-HPLC法测定烟碱含片中烟碱的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定烟碱含片中烟碱的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6×150mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1mol·1-1磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液(pH2.50),流速1.2ml·min-1,检测波长260nm,柱温40℃,进样体积5μl.结果:烟碱浓度在3.216～160.8μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率为100.84%,RSD为1.85%.结论:本法简便、快速、准确,适用于烟碱含片的质量控制.     

LC-MS测定大花罗布麻中植物激素的方法学研究

目的:建立高效液相色谱法-电喷雾串联质谱联用分析大花罗布麻中植物激素的分析方法.方法:采用C_(18)SPE柱提取大花罗布麻叶中植物激素,在色谱柱为Agilent SB-C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm),0.5%甲酸水-甲醇为流动相,在MRM模式下,ESI负离子模式,毛细管电压为4 k V,干燥器流量为10 L·min~(-1),干燥器温度为350℃等条件下,建立液相色谱法-电喷雾串联质谱(LC-MS)联用分析大花罗布麻叶中五种植物激素的方法.结果:大花罗布麻叶中五种植物激素ABA、IBA、IAA、GA_3、JA含量分别为9.800×10~3μg·kg~(-1)、3.073×10~4μg·kg~(-1)、1.403×10~4μg·kg~(-1)、4.475×10~4μg·kg~(-1)、2.508×10~4μg·kg~(-1);五种激素在各自对应的线性范围内线性关系良好.结论:方法灵敏、准确,适合用于大花罗布麻叶中植物激素含量的测定.     

HPLC法测定黄精丸中阿魏酸的含量

目的:建立了HPLC测定黄精丸中阿魏酸含量的方法.方法:用AglientTC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,0~15min,乙腈-0.085%磷酸溶液(20∶80)为流动相,流速为1mL·min-1,检测波长为316nm,柱温35℃,进样体积10μL,应用安捷伦1200系列液相色谱仪进行测定.结果:阿魏酸与其他成分分离良好,在0.0129μg~0.1161μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999998),平均回收率(n=6)为99.96%.结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于测定黄精丸中阿魏酸含量.     

超高效液相色谱-串联质谱测定食品中碱性桃红T染料

建立了用超高效液相色谱-串联质谱检测食品中非法添加物碱性桃红T染料的方法.样品经80%碱化甲醇提取,在碱性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,并经酸化甲醇洗脱后通过超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪检测.液相色谱条件:分离柱为Waters Acquity BEHC18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm);流动相为0.4%甲酸水溶液-纯甲醇;流速0.3 mL.min-1.碱性桃红T的检测限为0.3μg.kg-1,6种食品样品的回收率为83.9%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为5.6%~8.3%(n=6).在16~800μg.kg-1浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r为0.996 6.     

UHPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中汉黄芩素、隐绿原酸和白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷含量

建立了UHPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中的汉黄芩素、隐绿原酸和白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷含量的方法。以芹菜苷为内标,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm),乙腈和0.1％甲酸溶液为流动相,流速为0.2 mL·min^-1。结果表明,汉黄芩素、隐绿原酸和白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷线性范围为1～1 000 ng·mL^-1(R2>0.99),最低定量浓度为1 ng·mL^-1,提取回收率、基质效应均符合生物样品分析要求。建立的方法灵敏、准确,可用于大鼠血浆中汉黄芩素、隐绿原酸和白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷的测定及其药代动力学研究。     

液相色谱-质谱联用测定不同软膏中的莫匹罗星

建立了一种液相色谱-质谱联用测定不同软膏中莫匹罗星含量的方法。色谱柱为Agilent XDB-C18（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）;水相为 0.1 %甲酸-水,有机相为乙腈,梯度洗脱,流速为 0.3 mL·min^-1,柱温30 ℃。采用ESI 离子源正离子模式,多反应离子监测模式下选择离子对501.3→326.7、501.3→308.9和501.3→291.0进行测定。结果表明,莫匹罗星检测质量浓度线性范围为10～500 ng·mL^-1（r＝0.999 5）;检出限和定量限分别为4、10 ng·mL^-1,精密度实验的相对标准偏差（n＝6）为0.8％;低、中、高浓度的加标回收率（n=3）分别为99.8%、109.2% 和105.0% ,相对标准偏差（n＝3）分别为3.5%、1.6%和1.4%。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高、简便、快速,可用于不同软膏中莫匹罗星的检测。     

秦俑博物馆室内气溶胶的演化特征及影响因素

 分析了2013 年秦俑博物馆(秦俑馆)1 号坑遗址保护展示厅的室内空气质量, 包括微气候条件、气溶胶质量浓度及化学组成的冬、夏季特征, 并通过探讨其在1989 至2013 年间的演化, 评价博物馆的旅游规划和环境改善政策对文物保存大气环境的长期影响。自20 世纪90 年代开始, 秦俑馆内一系列环境措施的实施和旅游条件的建设, 对秦俑馆室内的气溶胶及其组成产生了显著的影响。其中, 夏季室内总悬浮颗粒物(TSP)的质量浓度由1994 年的540.0 μg·m^-3降低至2004 年的172.4 μg·m^-3, 冬季TSP 的质量浓度由1994 年的380.0 μg·m^-3降低至2005 年的312.5 μg·m^-3。夏季PM_2.5的质量浓度由2004 的108.4 μg·m^-3降低至2013 的65.7 μg·m^-3, 冬季PM_2.5的质量浓度由2005 的242.3 μg·m^-3降低至2013 的98.6 μg·m^-3。尽管如此, 秦俑馆内的文物依然面临气溶胶酸性组分的长期威胁。     

HPLC法测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的质量分数

建立了利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的定量分析法: 采用COSMOSILC₁₈MS Ⅱ（4.6 mm×250 mm, 5 μm）色谱柱, 以V(甲醇)∶V(ρ(磷酸)=0.2%)=4∶6为流动相进行洗脱, 流速1.0 mL/min, 检测波长278 nm, 柱温25.0 ℃. 结果表明: 木蝴蝶苷A的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为101.14%, 相对标准偏差(RSD)为1.07%; 木蝴蝶苷B的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为100.41%, RSD为2.26     

毛竹叶中氰化物的提取及其含量测定

建立了以水蒸气蒸馏法提取、采用离子选择性电极法测定毛竹竹叶中氰酸根离子的方法.以H₃BO₃溶液为离子强度剂,在18～25 ℃条件下中速搅拌,pH值12.0碱性介质中,测量范围为0.1～10.0 μg·g^-1,RSD (n=6)为1.1%～4.2%,回收率在96.0%～102.0%之间.方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点,测定结果满意.     

一次性塑料餐具中尼泊金酯迁移量的测定

该文建立了RP-HPLC法快速测定一次性塑料餐具中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯和尼泊金异辛酯迁移量的方法.优化了色谱分离和分析条件,采用Diamonsil C₁₈(150 mm×4.6 mm×5 μm)色谱柱分离,用甲醇-水体系梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃.该方法的线性范围为5～1 000 ng·mL^-1(R>0.99),检出限为0.37～0.52 ng·mL^-1,重现性良好,日内及日间重复测定的相对标准偏差分别为4.0%～5.3%、4.3%～7.5%.该方法成功应用于塑料杯、塑料碗、塑料盘等一次性塑料餐具中5种尼泊金酯迁移量的测定.     

上海大气中气相和颗粒相羰基化合物研究

 为探究大气中羰基化合物的质量浓度水平及变化规律, 利用滤膜系统(FP)同时采集大气中颗粒相和气相羰基化合物, FP系统由3 层47 mm 滤膜组成, 其中, 第1 层滤膜用于收集颗粒相羰基化合物, 第2 层和第3 层滤膜涂布五氟苄基羟胺(PFBHA)衍生剂, 用于收集气相羰基化合物。PFBHA 的涂布量为12 μmol、采样流速4 L/min, 每个样品采集4 h。采集后的样品用正己烷提取。利用该方法对上海市大气中的羰基化合物进行研究, 结合气相色谱/质谱仪(GC/MS), 分析大气中羰基化合物浓度的日变化、季节变化以及气相-颗粒相分配规律。研究结果表明:1)上海市大气中15 种目标化合物均能检测到, 包括13 种单羰基化合物和2 种二羰基化合物;2)上海大气中羰基化合物具有明显的日变化和季节变化, 气相羰基化合物的浓度在中午达到最大值, 颗粒相则相反;夏季羰基化合物的总质量浓度((33.8±15.9)μg/m³)显著高于冬季和春季(分别为(10.5±5.0)和(14.0±7.0)μg/m³);3)羰基化合物的气粒分配规律表现为与温度呈正相关、与相对湿度呈负相关。本研究表明, FP 系统可替代AD-FP(环形溶蚀器-滤膜系统)同时采集大气中气相和颗粒相中的羰基化合物, 易于携带, 为羰基化合物的野外观测提供便利。     

重庆三大城区夏季PM_(2.5)中有机碳和元素碳的污染特征

以重庆市渝北区、南岸区和渝中区3个主要城区为研究对象,采集夏季PM2.5样品,应用DRI Model 2001A热/光分析仪,采用IMPROVE-TOR方法测定了PM2.5中有机碳(OC)和元素碳(EC)含量,并对3地的OC、EC污染特征进行了评价,探讨了PM2.5中含碳物质的来源。结果表明,南岸区OC、EC质量浓度分别为(5.8±1.5)、(2.5±0.8)μg·m-3,低于渝北区((8.9±3.2)、(4.2±1.6)μg·m-3))和渝中区((8.8±2.2)、(4.6±1.3)μg·m-3),与PM2.5质量浓度的分布一致,表明渝北区和渝中区的含碳污染物的排放可能较为严重。渝北区、南岸区和渝中区的OC与EC均显著正相关,表明三大城区OC和EC可能分别具有相似的一次污染源。排除降雨天和O3浓度较高的晴天,利用m(OC)/m(EC)比值法对渝北区、南岸区、渝中区二次有机碳(SOC)进行估算,SOC质量浓度分别为(2.0±1.8)、(1.0±0.7)、(2.3±2.0)μg·m-3,占OC比例均低于30%。渝中区SOC对OC的贡献率最高,这可能是因为该地区易于形成城市热岛效应,且热量和辐射效应更加明显,有助于SOC的生成。通过计算PM2.5中8个碳组分丰度,初步判断机动车尾气排放可能是三大城区碳质组分的主要来源。     

杨树嫩茎质外体中脯氨酸含量测定方法的建立

采用高效液相色谱法HPLC对微透析液进行痕量脯氨酸的检测,研究了痕量脯氨酸柱前衍生化的方法。采用苯异硫氰酸酯PITC-乙腈溶液和三乙胺-乙腈溶液对透析液中痕量脯氨酸进行衍生化后,通过环己烷萃取,得到透析液中痕量脯氨酸衍生化的最适方法,无需后续处理可直接进样,并确定了HPLC检测条件:岛津Inertsil ODS-SP色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);柱温:31 ℃;流动相A:0.05 mol·L^-1醋酸钠溶液;流动相B:乙腈-流动相A(1:1);洗脱条件:A:B(50:50);流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:254 nm;进样量:20 μL。脯氨酸加标回收率为95.1 ％~104.2 %。同时,对3种杨树质外体透析液中的脯氨酸进行了测量。     

电荷转移配合物(C2H8N)3(PW12O40)·2H2O的合成及催化性质

采用水热法,在DMF-水溶剂中合成出一种新型的电荷转移配合物(C₂H₈N)₃(PW₁₂O₄₀)·2H₂O.利用红外光谱和差热热重对其进行结构表征和热稳定分析,并通过X-射线单晶衍射对其结构进行确证.结果表明,配合物属于三方晶系,R3m空间群,晶胞参数为a=1.626 82(12) nm,b=1.626 82(12) nm,c=2.481 9(4) nm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=5.688 4(11) nm³,Z=6,R1=0.057 7,wR₂=0.144 4,S=1.006.配合物对甲醇具有较好的催化活性,175 ℃时,当甲醇初始浓度为5.37 g·m^-3,流速为4.51 mL·min^-1,0.20 g催化剂对甲醇的消除率达到59%.