一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带的水热合成

目的以MoO_3和KOH为原料,制备一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带,研究合成条件对其形貌的影响。方法采用一步水热法合成K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带状粒子,通过XRD,FE-SEM和EDX能谱等分析手段对合成产物的结构、形貌和化学组成进行表征,探讨反应物摩尔比、水热温度和水热时间等合成条件对形成的K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米粒子形貌的影响,以及形貌演变机理。结果增加KOH的用量有利于K_2Mo_3O_(10)·3H_2O晶相的形成,适当增加K/Mo摩尔比、水热温度和水热时间有利于一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带状粒子的形成,但随着水热温度和反应时间的继续增加,由于失去结晶水而导致带状粒子横向断裂。结论K/Mo摩尔比为1.05时,在180℃反应12h,可制得形貌规整的一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带,带状粒子长约8μm,宽约300nm,厚约50nm。     

石墨烯辅助水热法合成ErF_3微纳米晶

采用石墨烯辅助合成,在T=180℃、t=24 h、p H=6条件下通过水热法合成了Er F3纳米晶。通过改变反应时间,实现了对产物形貌的控制合成。用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)等对样品的晶体结构和形貌进行表征并提出了晶体的形成机理。结果表明反应时间对产物形貌的影响较大,当反应体系为12 h、p H=6、T=180℃时,产物形貌为球状;当反应时间为24 h,产物形貌为规则均匀的长方体;当反应时间为36 h时,晶体的均一性最好,此时产物Er F3晶体长度约为2.4的μm棒状产物;当反应时间为48 h时,产物形貌是哑铃状。     

微波合成四钛酸钾晶须

采用微波加热工艺,以K_2CO_3和TiO2为原料合成了K_2Ti_4O_9晶须。通过X射线衍射和扫描电子显微镜对材料的相组成及微观形貌进行表征,研究K_2O和TiO_2物质的量比、微波加热温度及保温时间对合成K_2Ti_4O_9晶须物相及形貌的影响。研究结果表明:n(K_2O)∶n(TiO_2)为1∶3.0时,850℃微波加热15 min合成的K_2Ti_4O_9晶须,大小均匀,直径0.5~1.0μm,长25~40μm,长径比大于30。与常规加热相比,合成温度降低了150℃,同时大大缩短了工艺周期。     

磁场辅助水热合成CoFe_2O_4纳米粒子及其磁性参数调节

采用水热法在磁场作用下成功地合成了纳米晶体CoFe_2O_4。采用X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对制备的产物进行了表征,研究了反应时间和磁场对产品的形成及特性的影响。结果表明,在磁场作用下,随着反应时间的延长,制备的CoFe_2O_4纳米粒子的结晶度提高,晶体完整性提高,Hc值小于在相同反应时间内无磁场时的Hc值。     

作为NAB助熔剂的钼酸钾体系的研究

本文研究了各种多钼酸钾合成的过程和产物,以及各助熔剂体系在不同温度下的挥发速率;求得反应速率常数,确定在高温下K_2Mo_3O_(10)和K_2Mo_4O_(13)的分解反应为零级反应,其活化能分别为130.8和191.5KJ/mole。并研究了各多钼酸钾助熔剂体系对NAB晶体生长的影响,通过比较,认为以K_2Mo_3O_(10)为主的助熔剂体系为多钼酸钾系列中生长NAB晶体最好的助熔剂体系。     

ZnO纳米片的水热合成及其光催化性能

目的以Zn(CH_3COO)_2·2H_2O和NaOH为原料,制备ZnO纳米粒子,并研究ZnO纳米材料的形貌对其光催化性能的影响。方法采用一步水热法合成ZnO片状纳米粒子,通过X-射线粉末衍射(XRD),场发射扫描电镜(FE-SEM)和拉曼光谱(Raman)等分析手段对合成产物的结构和形貌进行表征,探讨反应物摩尔比、水热温度和水热时间等合成条件对形成的ZnO纳米粒子形貌的影响,以及形貌演变机理。通过光催化分解水实验对所制备的ZnO纳米粒子的光催化性能进行测试。结果 Zn~(2+)/OH~-摩尔比为1∶4时,在100℃反应6h,可制得片状的纳米ZnO,其产氢量为313μmol·h~(-1)·g~(-1)。结论在本文制备的ZnO纳米材料中,ZnO纳米片的光催化性能优于短棒状和纤维状的ZnO粒子。     

新型钠离子电池正极材料Na(Ni_(0.5)Mn_(0.5))O_2的制备和电化学性能

以CH_3COONa,Ni(CH_3COO)_2·4H_2O和Mn(CH_3COO)_2·4H_2O为原料,经过溶解、干燥和焙烧,得到产物Na(Ni_(0.5)Mn_(0.5))O_4.利用XRD,SEM对材料进行了结构和形貌的分析,结果显示产物含有少量的NiO相,呈片状形貌,颗粒小于5μm,有一定程度的团聚.对材料进行了不同倍率的充放电性能测试,产物展示了较好的电化学性能,0.1,0.2,0.5,1和5倍率时的放电容量分别为124,121,116.7,110.1和73.8mA·h/g.产物在2.0~4.0V电压区间充放电循环30次后,室温和55℃下的容量保持率分别为94.8%和91.1%,显示具有较好的高温性能,可以作为钠离子电池正极材料.     

氯酸钾催化热分解历程研究

本文用DTA-TG技术结合化学方法,研究了氯酸钾催化热分解历程。提出当用二氧化锰作催化剂时,可用中间产物理论解释,反应历程为,2 KClO_3+MnO_2K_2MnO_4+2[Cl]+2O_2(慢)K_2MnO_4+2[Cl]→2KCl+MnO_2+O_2(快)当用其它催化剂时,氯酸钾的两个分解放热峰峰温降低,可用活化中心理论解释。     

利用助溶剂甲酰胺合成棒状介孔二氧化硅

以十六烷基氯化吡啶(C16PyCl)为模板剂,原硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,甲酰胺为助溶剂,在酸性条件下合成了棒状介孔二氧化硅。用扫描电镜(SEM)、小角X射线衍射(SXRD)和N2气体吸附技术对其进行了表征。结果表明:合成样品呈短棒外形,形貌比较规整均一,长度30~50μm,直径4~6μm。棒状产物具有MCM-41的有序六方孔道结构;煅烧样品的吸附测量显示典型的IV型吸附等温线和H1型滞后环,孔径分布很窄,BJH最可几孔径为2.15 nm,BET表面积高达1 335 m2.g-1。     

LiFe_(1-x)Mn_xPO_4正极材料的磁性研究

采用高温固相法制备纯相LiFePO_4、碳包覆的LiFe_(1-x)Mn_xPO_4(x=0.0,0.1,0.3,0.5)5个样品.利用XRD、SEM、VSM、XPS及CT-2001A对材料的结构、形貌、磁性和电化学性能等进行测量.实验结果表明,未掺杂与掺杂的样品均没有明显的杂相,且都是橄榄石结构;在100,200,300 K下,纯相LiFePO_4、碳包覆LiFe_(1-x)Mn_xPO_4(x=0.0,0.1,0.3,0.5)、商业化的正极材料碳包覆磷酸铁锂6个样品都具有弱铁磁性,且磁性强度不同.所有样品都存在三价铁离子,其对应于γ-Fe_2O_3;LiFePO_4的电化学特性与引入的γ-Fe_2O_3杂质有密切的关系;磁测量和XPS谱可以敏感地检测出γ-Fe_2O_3杂质的存在,它们提供了两种检测磷酸铁锂正极材料质量的有效技术.     

锂离子电池正极材料LiFe_(1-x)Eu_xPO_4/C(x=0,0.06,0.08,0.10)结构和电化学性能研究

以CH_3COOLi·2H_2O、FeC_2O_4·H_2O、NH_4H_2PO_4、Eu_2O_3及C_6H_(12)O_6为原料,采用两步高温固相法合成了锂离子电池正极材料LiFe_(1-x)Eu_xPO_4/C(x=0,0.06,0.08,0.10),通过XRD,SEM等方法对其物相结构和形貌进行了表征,结构分析表明:LiFe_(1-x)Eu_xPO_4/C(x=0,0.06,0.08,0.10)样品具有橄榄石型晶体结构,空间群为Pnma.Eu的掺杂可使样品颗粒明显细化,引起晶胞参数c值、c/a比值增大、I111/I311比值增大,P-O键长增大.CV和EIS测试结果表明,Eu的掺杂使样品的放电容量增加,提高了循环稳定性能,改善了样品发生电化学反应的动力学性能,电荷转移电阻Rct明显减小,交换电流密度i_0增大.     

六方相NaYF4∶Yb3+,Er3+晶体的制备及上转换发光性能

采用水热法制备形貌规整、尺寸均一的β-NaYF4:Yb3+,Er3+微米片,借助X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等分析技术研究不同反应温度、反应时间对合成产物的物相、形貌和尺寸的影响。结果表明:随着反应温度的升高和反应时间的延长,生成的产物由α-NaYF4纳米颗粒逐渐转变为β-NaYF4微米片。当反应温度为220℃、反应时间为24 h时,得到了直径为2.9μm、厚度为1.3μm的片状β-NaYF4:Yb3+,Er3+粉体。荧光光谱分析表明,在980 nm激光激发下,β-NaYF4:20%Yb3+,2%Er3+粉体能够发射出绿光(波长521和539 nm)和红光(波长654 nm)。     

紫外及真空紫外光激发下K_2Y(WO_4)(PO_4):Ce~(3+)的发光性质

通过高温固相法制备了新型Ce~(3+)掺杂K_2Y(WO_4)(PO_4)发光材料,研究了其在紫外和真空紫外光激发下的光致发光性能.在254nm激发下,K_2Y(WO_4)(PO_4):xCe~(3+)系列样品均显示出3个宽带发射,最高峰分别位于330,355和550nm,依次归属于Ce~(3+)的5d-~2F_(5/2),5d-~2F_(7/2)跃迁和O_2的p轨道到W~(6+)的d轨道的电荷转移跃迁.此外,在172nm激发下K_2Y(WO_4)(PO_4):0.05Ce~(3+)的CIE坐标为(0.309,0.3329),接近白光发射,暗示以Ce~(3+)掺杂K_2Y(WO_4)(PO_4)的白光发射材料在实现无汞荧光灯或等离子平板显示方面具有重要的应用前景.     

水热合成Cs_(0.32)WO_3纳米粒子的结构特点及其近红外吸收特性

以钨酸钠和碳酸铯为原料,以D-苹果酸为还原剂,采用水热法成功合成了棒状Cs_(0.32)WO_3纳米粒子,并通过共混法将其与SiO2溶胶混合,在玻璃基板上制备了透明隔热涂层.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及紫外-可见-近红外漫反射吸收光谱对其进行表征,考察了粉体结晶度和微观形貌等结构特点对其近红外吸收性能的影响.结果表明:在水热合成过程中,原料的Cs/W比(摩尔比)为0.5时,可促进六方晶型Cs_(0.32)WO_3纳米粒子的生成;随着反应时间的增加,Cs_(0.32)WO_3纳米粒子形貌由不规则形状逐渐变成棒状;所得Cs_(0.32)WO_3纳米粒子的近红外吸收能力,随结晶度提高而提高,并且随纳米棒状形貌的形成而大幅提高.利用该纳米粒子制备的隔热玻璃保持了较高的可见光透过率,为71.6%,而近红外光透过率仅为10.2%,展现出优异的近红外屏蔽性能,表明Cs_(0.32)WO_3纳米材料在汽车车窗玻璃及建筑玻璃领域具有良好的应用前景.     

高温高压对Bi_(0.45)Sb_(1.55)Te_3热电性能的调控

采用高温高压法在30min内实现从元素粉末(Bi,Sb,Te)到块体纯相Bi_(0.45)Sb_(1.55)Te_3的快速合成,并利用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜及高分辨透射电子显微镜表征样品的相成分和微结构,测试其在室温下的电输运性能.结果表明:高温高压法是一种简单、快速合成块体热电材料的途径;Bi_(0.45)Sb_(1.55)Te_3样品由结晶性良好的典型层状晶体构成;电阻率随合成压力的升高而增加;合成压力为2GPa的样品获得最大功率因子为10.85μW/(cm·K~2).     

层状化合物K_(0.81)Li_(0.27)Ti1.73O_4的合成

研究以K2CO3,Li2CO3和TiO2为反应原料合成层状钛酸盐K0.81Li0.27Ti1.73O4过程中合成条件对产物的影响.结果表明:反应温度在1000～1200℃,反应原料配比为n(K2CO3):n(Li2CO3):n(TiO2)=(0.405～0.42):(0.135～0.165):1.73时,均可以得到产物K0.81Li0.27Ti1.73O4,延长反应时间及升高反应温度均有利于产物的生成;在1200℃高温条件下,使用刚玉坩埚为反应容器时,最佳的反应条件是:反应温度为1100℃,反应原料配比为n(K2CO3):n(Li2CO3):n(TiO2)=0.405:0.135:1.73,反应24h.     

纯相Li_4Ti_5O_(12)负极材料的制备

通过高温固相法,选择不同的焙烧温度、焙烧时间、锂源过量比例(质量比)及研磨方式、焙烧程序等合成条件,研究了制备纯相Li_4Ti_5O_(12)的最适合条件.结果表明:多次研磨和1次焙烧有助于制备较纯产物,焙烧温度和焙烧时间对产物的纯度有一定影响,锂源过量比例对产物纯度影响较大.通过XRD分析,当锂源过量8%时,产物在2θ=20.5°处有杂峰(Li_2TiO_3),主峰(2θ=43.4°)略有分裂(LiTiO_2);当锂源过量5%时,产物基本为纯相Li_4Ti_5O_(12)杂峰消失.研究表明制备纯相Li_4Ti_5O_(12)最适合的实验条件为:锂源过量5%,焙烧温度800℃,焙烧时间12 h,反应物经过2次研磨,1次焙烧得到纯相Li_4Ti_5O_(12).     

亚微米K_(0.4)MoO_3电极材料的制备与电化学特性

以(NH_4)_6Mo_7O_(24)和K_2CO_3为反应物,采用高温固相法制备了系列K_xMoO_3(x=0.2、0.4、0.6、0.8)电极材料.分别采用X-射线衍射、扫描电子显微镜等对试样的晶型结构、形貌进行了表征;用循环伏安、恒流充放电和交流阻抗等电化学方法研究了材料的电化学性质.结果表明,在相同的扫描速率或电流密度下它们的比电容的大小关系为:K_(0.4)MoO_3K_(0.8)MoO_3K_(0.6)MoO_3K0.2Mo O3,其中,K_(0.4)MoO_3在0.5 mol·L~(-1)K_2SO_4电解液中具有良好的倍率性能,且经600次循环充放电都表现出良好的循环稳定性.这意味着K_xMoO_3化合物可能是一种可选择的电化学电容器电极材料.     

类八面体BaMoO4微晶的熔盐法合成

通过熔盐法,以NaNO3为熔盐介质制备纯相BaMoO4微晶.考察合成温度、反应时间及熔盐含量对产物结晶度、粒径及形貌的影响.采用X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对微晶进行表征.结果表明:在各种反应条件下都能得到纯的四方相白钨矿结构BaMoO4微晶,且结晶性良好.合成温度及反应时间对产物的形貌有明显影响,随着合成温度的升高和反应时间的延长,晶粒尺寸分布缩小,形貌规整且呈类八面体.熔盐含量对BaMoO4微晶尺寸影响显著,随着熔盐含量增多,晶粒的平均尺寸缩小.制备形貌规整且尺寸较小的BaMoO4微晶适宜条件为NaNO3与Na2 MoO4的摩尔比=10∶1时在500℃下保温4h.     

In(OH)_3InOOH异质结的热处理法制备与光催化性能研究

以聚乙二醇(PEG)4000作为分散剂,采用常压回流法合成了形貌和尺寸较为均一的棒状In(OH)_3纳米晶体,并以此为前驱体,通过热处理法分别获得了In(OH)_3/InOOH异质结、In(OH)_3/In_2O_3异质结和In_2O_3纯相纳米棒,初步研究了各样品对甲基紫的光催化降解性能.TG,XRD,UVDRS等实验结果表明,煅烧温度是不同结构异质结形成的关键因素,不同热处理温度所得样品的光催化活性不同,180℃下热处理所得In(OH)_3/InOOH异质结的光催化活性最高,40min内甲基紫的脱色率可达到99.7%.