N,N-′4,4′-二苯甲烷双马来酰亚胺的均相合成

以4,4′-二胺基二苯基甲烷和顺丁烯二酸酐为原料,采用均相体系、共沸蒸馏的方法,一步合成了N,N-′4,4′-二苯甲烷双马来酰亚胺(BM I),收率为86%。并用高效液相色谱测定出产物的相对含量为98.3%,用红外光谱表征了产物的分子结构,用毛细管法测定了产物熔点为158~160°C。     

N,N‘—（4,4’—二苯甲烷）—双马来酰亚胺的合成

N,N′——(4,4′——二苯甲烷)——双马来酰亚胺是由4,4′——二氨基二苯甲烷和马来酸酐在丙酮中通过成酸反应和脱水环化反应而成,收率可达90.05％。文中对影响反应的各种因素进行了考察,其中包括催化剂评价,成酸温度和脱水环化时间的确定,沉析和过滤条件的选择等,从而找到了最适宜反应条件。     

N,N'-4,4'-苯甲烷双马来酰亚胺的催化合成

由顺丁烯二酸酐和4,4′-二氨基二苯基甲烷两步法合成N,N-4,,4′-苯甲烷双马来酰亚胺，以甲苯和N,N′-甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，用水沉析、旋转蒸发两种方式处理产品，并且对比了催化剂对甲苯磺酸和干氢催化树脂的催化效果。还讨论了反应温度、DMF等因素的影响。结果表明：树脂的催化效果优于对甲苯磺酸的催化效果，并且树脂可以反复使用。第一步酰胺化在室温下反应，第二步在树脂催化作用下，溶剂和水共沸不断蒸出生成的水，而且加入DMF可使环化反应在均相状态下进行。由核磁共振谱图分析合成的产品，其纯度高。产品熔点在155～159℃之间，最高收率达92.1％。     

4,4''''-二硝基-6,6''''-二甲基-2,2''''-联吡啶- N,N''''-氧化物的合成

从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4'-二硝基-6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶-N,N'-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析、1H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性.     

3,3'-二乙基-4,4'-二苯甲烷双马来酰亚胺树脂的合成与固化动力学

以邻硝基乙苯为原料,通过四步反应合成出一种重要的N,N'-4,4'-二苯甲烷双马来酰亚胺(BDM)衍生物-3,3'-二乙基-4,4'-二苯甲烷双马来酰亚胺(BEDM)树脂,并利用FTIR和1H NMR证实了其化学结构.BEDM样品的酸值为1.74 mg(KOH)·g-1.BEDM的熔点为203℃～204℃(数字显微熔点仪)或212℃(DSC),高于BDM的熔点.与BDM相比,BEDM的溶解性显著改善,可溶于丙酮、氯仿和乙醇等低沸点溶剂.同时,对BEDM的非等温固化反应动力学进行研究,计算其固化反应级数(n)为0.94,并得到频率因子(A)和反应常数(k)等数据.BEDM的固化反应活化能(E)比BDM的高,可能与其分子结构中的乙基所产生的空间位阻有关.上述结果为进一步研究和利用BEDM树脂提供了基础.     

橡胶硫化剂N,N′—间苯撑双马来酰亚胺的合成

研究了以乙酸为溶剂,以马来酸酐和间苯二胺为原料合成间苯撑双马来酰亚胺的合成方法;通过正交试验,找出了反应的优化条件;通过熔点、红外光谱、高效液相色谱对合成产品进行定性和定量分析。结果表明:溶剂乙酸的用量为间苯二胺质量的3倍,反应容易操作进行;催化剂与间苯二胺的摩尔比为0.05到0.3;马来酸酐与间苯二胺的摩尔比为2.1/1,在此优化条件下产物的得率为90.2%;红外光谱图与标准图谱一致,合成产物的含量为96%。     

N，N′-4，4′-二苯甲烷双马来酰亚胺的催化合成

由顺丁烯二酸酐和4，4′-二氨基二苯基甲烷两步法合成N，N′4，4′-二苯甲烷双马来酰亚胺，以甲苯和N，N′一二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，用水沉析、旋转蒸发两种方式处理产品，并且对比了催化剂对甲苯磺酸和干氢催化树脂的催化效果。还讨论了反应温度、DMF等因素的影响。结果表明：树脂的催化效果优于对甲苯磺酸的催化效果，并且树脂可以反复使用。第一步酰胺化在室温下反应，第二步在树脂催化作用下，溶剂和水共沸不断蒸出生成的水，而且加入DMF可使环化反应在均相状态下进行。由核磁共振谱图分析合成的产品，其纯度高。产品熔点在155～159℃之间，最高收率达92．18％。     

橡胶硫化剂N,N''-间苯撑双马来酰亚胺的合成

研究了以乙酸为溶剂,以马来酸酐和间苯二胺为原料合成间苯撑双马来酰亚胺的合成方法;通过正交试验,找出了反应的优化条件;通过熔点、红外光谱、高效液相色谱对合成产品进行定性和定量分析.结果表明:溶剂乙酸的用量为间苯二胺质量的3倍,反应容易操作进行;催化剂与间苯二胺的摩尔比为0.05到0.3;马来酸酐与间苯二胺的摩尔比为2.1/1,在此优化条件下产物的得率为90.2%;红外光谱图与标准图谱一致,合成产物的含量为96%.     

4,4''''-二氨基二苯甲烷固化环氧树脂/粘土纳米复合材料的研究

首次采用离子交换法直接用十六烷基三甲基溴化铵处理钙基蒙脱土,制备出具有理想层间距的有机土,X射线衍射(XRD)分析的结果表明有机蒙脱土的层间距由1.49nm扩大到2.21nm.然后制备了环氧树脂/DDM/MMT纳米复合材料,并用XRD研究了有机蒙脱土在环氧树脂中的插层、剥离行为.研究表明,蒙脱土含量及环氧树脂与有机土的混合温度和时间均对固化后复合材料的剥离产生影响,只有在特定条件下才能得到剥离型纳米复合材料.     

2, 2''''-二-十四烷氧基-4,4''''-二-羧基-偶氮苯的合成

以3-羟基-4-硝基-苯甲酸和卜溴代十四烷为原料设计合成了功能分子2，2′-二-十四烷氧基-4，4′-二-羧基-偶氮苯，通过^1HNMR、IR、MS和元素分析表征了该化合物及其中间产物的结构．该化合物的合成扩展了偶氮分子的研究范围．     

N,N‘—烷撑双脂肪酰胺的合成和质谱研究

合成并测定了Ｎ，Ｎ’－烷撑双脂肪酰胺系列化合物的红外吸收光谱和电 子轰击源质谱，对其质谱断裂途径进行总结，并用环状离子解释了谱图中主 要碎片离子的来源。结果表明，Ｎ，Ｎ－烷撑双脂肪酞胺具有仲酰胺的红外吸 收光谱特征；当烷撑和脂肪酸链长不同时，具有相似质谱断裂形式。     

N，N＇－1，4－亚丁基双螺吡喃和双螺噁嗪的合成及光致变色性能

合成三种Ｎ，Ｎ＇－１，４－亚丁基双螺吡喃和双螺噁嗪光致变色化合物，通过红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析确证其结构。这些化合物熔点比相应的单螺环化合物高。还研究了闭环体与开环体（部花菁）的光致变色性能，发现双螺环化合物开环体的热稳定性较单螺环化合物高。     

4，4’-双（氯甲基）联苯的合成

采用新的复配催化剂合成了4,4’-双（氯甲基）联苯（BCMB）,考察了复配催化剂、反应时间、反应温度、溶剂对产物收率的影响．结果表明：在最佳的工艺条件下,复配催化剂能使产物收率达到60．5％,而且缩短了反应时间．     

N’-(4,6-二取代嘧啶-2-基)-N-氟代苯甲酰基硫脲类化合物及生物活性测定

合成了系列未见文献报道的N’-(4,6-二取代嘧啶-2-基)-N-氟代苯甲酰基硫脲类化合物.其结构经元素分析、IR和1HNMR得到确证.初步的生物活性测试结果表明,目标化合物4a和4e在100mg/L浓度下,对单子叶植物马唐的地上部分抑制率均为80%,地下部分抑制率为85%,对双子叶植物小藜的地下部分抑制率为80%,表现出较好的抑制活性.而目标化合物4h表现出一定的杀虫活性.     

乙二胺缩3-醛基水杨酸Schiff碱铜单核及均双核配合物的晶体结构

合成了乙二胺双缩3-醛基水杨酸Schiff碱铜单核配合物(H2CuES)及铜均双核配合物(Cu2ES)[H4ES为N,N′-二(3-醛基水杨酸)缩乙撑二胺],并用单晶X-ray衍射法测定了晶体结构,H2CuES属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=2.277(5)nm,b=0.975(2)nm,c=0.743(15)nm,α=90°,β=99.05(3)°,γ=90°,V=1.629(6)nm3,C18H14CuN2O6,Mr=417.85,Z=4,Dc=1.703 Mg/m3,μ(MoKα)=1.382 mm-1,F(000)=852,R=0.0507,wR=0.126 4,(I>2σ(I)),2 278个可观察衍射点,1 279个独立衍射点.Cu2ES属单斜晶系,空间群Pn,晶胞参数a=1.167(2)nm,b=1.182(2)nm,c=1.399(3)nm,α=90°,β=113.25(3)°,γ=90°,V=1 773(6)nm3,C18H16Cu2N2O8,Mr=515.40,Z=16,Dc=1.931 Mg/m3,μ(MoK)α=2.454 mm-1,F(000)=1 040,R=0.050 7,wR=0.115 1,(I>2σ(I)),4 733个可观察衍射点,2 792个独立衍射点.     

双（N，N-二乙基）胺基甲基三氟丙基硅烷合成研究

以甲基三氟丙基二氯硅烷和二乙胺为原料,低温反应合成了含氟硅聚酰亚胺材料的重要中间体双（N,N-二乙基）胺基甲基三氟丙基硅烷,利用红外光谱、核磁共振及质谱等手段对产物结构进行了表征和确认．利用正交实验考察了反应温度、反应时间、原料摩尔比以及溶剂组成等因素对目标产物收率的影响,基于方差分析确定出最佳反应条件为：反应时间6h,反应温度-10℃,二乙胺与甲基三氟丙基二氯硅烷的比例为6：1,溶剂为乙醚与二氯甲烷的等体积混合物．正交实验结果经重复实验得到验证．     

4,4'-二(烷/芳氧基甲基)联苯的合成

以4,4'-二氯甲基联苯(4,4'bis(chloromethye)-biphenye,BCMB)为原料,通过Wil-liamson醚合成法制备了一系列4,4'-二(烷/芳氧基甲基)联苯.对化合物4,4'-二(甲氧基甲基)联苯、4,4'-二(丁氧基甲基)联苯以及4,4'-二(苯氧基甲基)联苯的合成工艺进行改进,缩短了反...     

N-叔丁基-N,N′-芳(芳氧乙)酰肼的合成

合成了8个新的N－叔丁基－N，N′－芳（芳氧乙）酰肼的化合物，利用元素分析，1H－NMR，MS对其进行了结构确证，一些化合物表现出一定的植物生长调节活性。