硼氢化钠合成反应条件研究

本文通过对由磷酸硼与金属钠在常压下固相合成硼氢化钠反应条件的研究,确定了一条能获得较高转化率的合成路线。所采用的方法,对研究同类固相反应有着普遍意义。     

硼氢化钠合成方法研究

本文通过对硼氢化钠合成方法的研究,确定了一条在惰性盐分散介质中,由磷酸硼、钠和氢气,在603K和101·325KPa氢压下干态合成硼氢化钠的路线。突破了H·J·Bronangh关于本反应干态下不能进行的结论。系统地研究了影响本反应转化率的诸因素(反应温度、时间、介质、投料比及物料粒度等)。选定了能较好地抑制副反应,达到较高转化率的反应条件。所采用的研究方法,对研究同类固相反应有着普遍意义。     

对羟基苯乙烯苯并咪唑盐的合成及荧光性质

合成了一种新的苯并咪唑衍生物：1，3-二甲基-2-对羟基苯乙烯基苯并咪唑碘盐，通过元素分析、紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振谱及质谱对其结构进行了表征。测定了题头化合物在水溶液中的荧光光谱，讨论了在室温下pH值对其荧光性质的影响，发现题头化合物在pH=7．00时，荧光强度最大。     

钛酸钡的合成、结构与性质研究

本文分别以四氯化钛和氯化钡为钛源和钡源,用NaOH作沉淀剂,在pH大于13.5的条件下合成出了BaTiO_3。反应条件为:反应温度为90℃,时间4小时,反应物料Ba:Ti=0.8-10.5(摩尔比);X-射线物相分析表明,产品为立方晶系,a=4.003。电镜观察,粒度均匀,大小为0.2-0.3μm。为除去产品中微量的碳酸盐杂质,用稀盐酸对产品进行后处理,(处理液用Ys-1和Ys-2代替),结果发现,待Ys-2处理后,产品由立方晶系变成了更稳定的四方晶系。差热分析结合X-rag相分析表明,立方晶系的钛酸钡在750℃转变成了四方晶系。这同用Ys-2处理的结果是相吻和的。另外,本文还就反应温度、反应时间、沉淀剂的量等对产品的影响作了详细研究。     

甲醇铜,乙酰乙酸乙酯铜的合成及性质研究

甲醇铜、乙酰乙酸乙酯铜的合成条件温和，实验表明：甲醇铜是含甲氧基桥键的二聚物，乙酰乙酸乙酯铜是铜的乙酰乙酯络合物。甲醇铅的活性比乙酰乙酸乙酯铜高，但甲醇铜易水解和不易溶于有机溶剂，而乙酰乙酸乙酯铜在有机溶剂中溶解性比甲醇铜大得多，乙酰乙酸乙酯铜可以代替甲醇铜用于溶胶－凝胶法制备功能材料。     

烷基咪唑类离子液体的合成及其性质

以N甲基咪唑和溴代烷烃为原料,通过微波法合成了6种离子液体1烷基3甲基咪唑类溴盐:1正丙基3甲基咪唑溴盐([nPmim]Br)、1异丙基3甲基咪唑溴盐([iPmim]Br)、1正丁基3甲基咪唑溴盐[nBmim]Br)、1仲丁基3甲基咪唑溴盐([sB mim]Br)、1正戊基3甲基咪唑溴盐([nAmim]Br)、1正己基3甲基咪唑溴盐([nHmim]Br).然后以 [nBmim]Br为中间体,经过阴离子交换得到1正丁基3甲基咪唑四氟硼酸盐([nBmim]BF4).在25℃时测定了7种离子液体的密度,结果表明:含有相同阴离子的离子液体密度随着阳离子烷基链长度的增加而减小;含有相同阳离子的离子液体,阴离子体积越大,密度越高.通过循环伏安法测定了[nBmim]Br和[nBmim]BF4的电化学窗口,分别为2.0V和3.4V.[nBmim]BF4的DSC曲线表明,其只有玻璃化温度(-95℃),而没有结晶温度和熔点.     

同步合成网的结构性质分析

研究了同步合成网的结构性质,给出了同步合成网保持子网结构性质不变的条件。结果表明：同步合成网对某些结构性质可直接保持,而对另一些结构性质,需在某种条件下保持。这些结果可为网系统同步合成提供有力手段。     

酰氧基硼氢化钠在有机合成中的应用

酰氧基硼氢化钠在有机合成上具有广泛的用途，着重介绍了酰氧基硼氢化钠的生成过程及在醛、酮、醇烯胺、含氮杂环化合物、肟、腈、酰胺的还原及Ｎ─烷基化反应等方面的应用。     

硒代-4-脱氧-4′-去甲表鬼臼毒素衍生物的合成研究

应用硼氢化钠还原法合成一种硒代鬼臼毒素衍生物。反应条件温和，反应物无毒，产率较高。通过红外吸收、核磁、质谱数值分析合成产物与目标产物一致。     

N—月桂酰基肌氨酸钠的合成与性能

合成了Ｎ－月桂酰基肌氨酸钠，测定了其主要性能。结果表明该产品是一种性能优良的氨基酸表面活性剂。     

MTGase聚合的酪蛋白酸钠生物聚合物的物化性质

研究了微生物转谷氨酰胺酶(MTGase)对酪蛋白酸钠(SC)的聚合作用,以及相应形成的生物聚合物的一些物化性质,包括分子质量范围、粘度及热稳定性等．SDSPAGE和GPC分析显示,SC经MTGase聚合后,生成分子质量更高的生物聚合物．MTGase的催化时间不同,生成的生物聚合物分子质量及其分布也有所不同．布拉班德粘度计分析显示,在相同蛋白质量分数下,经MTGase聚合形成的SC-生物聚合物溶液的表观粘度显著高于SC溶液的表观粘度(达2～4倍)．加热处理实验显示,SC-生物聚合物溶液的热稳定性显著高于未经聚合的SC溶液,而DSC分析则显示不同温度下MTGase聚合形成的SC-生物聚合物的耐热性能有所不同,更高温度(50℃)下形成的生物聚合物的耐热性能更强(与37℃相比)．     

颗粒化交联透明质酸钠凝胶的制备及其抗酶解性能

选用聚乙二醇20 000为交联剂,制备交联透明质酸钠凝胶,经醇沉、干燥、间歇瞬时制粒、颗粒分级、复溶、灭菌一系列工艺得到颗粒化的交联透明质酸钠凝胶.以凝胶的抗酶解率为指标,采用正交试验考察乙醇加入量、干燥温度及干燥时间对制备工艺的影响.得到颗粒化凝胶的最佳制备工艺条件为:加入95%乙醇量为凝胶体积的6.5倍,沉淀在50.0℃下干燥5.0h.所得的颗粒化交联透明质酸钠凝胶抗酶解率为80.53%,透明质酸钠水凝胶抗酶解率为38.54%.     

脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磷酸酯盐的合成与性能

采用单因素试验方法考察五氧化二磷的加料方式、反应物用量比、反应温度和时间、单双酯含量等因素对合成脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磷酸酯钠盐性能的影响,得到最佳工艺条件为:在强力搅拌下,五氧化二磷分批加料,n(脂肪醇聚氧乙烯醚(3))∶n(五氧化二磷)=2.5∶1.0,于60℃下酯化反应3 h,酯化产物于70℃下水解2 h,水量为酯化产物质量的4%.测定了产物的表面活性和应用性能:临界胶束浓度为7.94×10-5,表面张力为32×10-3 N/m,渗透力为25 s,乳化力为440 s,去污力为93.8%,毛效为10.3 cm,白度为85.9%.结果表明,该物渗透性、去污性较好,对织物煮练效果好,可作为织物前处理用理想的精炼助剂.     

富马酸卢帕他定的合成研究

研究了地氯雷他定和5-甲基烟酸在DCC和HOBT作用下合成卢帕他定酰胺。然后卢帕他定酰胺经硼氢化钠在三氟乙酸作用下还原,再经成盐得到富马酸卢帕他定。该方法采用避免了昂贵和剧毒试剂的试用,使生产成本大大降低,并提高了产品质量。     

磺基水杨酸三元稀土固体配合物的合成、性质和组成

以磺基水杨酸为第一配体，邻菲罗啉（或喹啉、吡啶）为第二配体，合成了磺基水杨酸的二元及三元稀土配合物，并对合成方法进行了探索，对结构和性质进行了讨论．     

硬脂酸酰胺基二苯醚双磺酸钠的合成和性质

通过对硝基二苯醚的硝基还原反应、硬脂酸酰氯胺基酰化反应、氯磺酸磺化反应,合成了带有极性酰胺基团的双子表面活性剂硬脂酸酰胺基二苯醚双磺酸钠.通过IR,1H-NMR,MS对产品及其中间体结构进行了鉴定.用拉起圆环液膜法测定了水溶液表面张力和临界胶束浓度,结果表明其临界胶束浓度为2.42 mmol/L,水溶液表面张力可降至34.4 mN/m,与传统的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)比较,具有更高的活性.     

硫氰酸钠、钾与4′-溴-5′-硝基苯并-15-冠-5固体配合物的合成及性质

在丙酮溶液中合成了两种未见报道的 4′-溴-5′-硝基苯并-15-冠-5(L)与硫氰酸钠、钾的固体配合物.对它们进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热、热重和 X-射线粉末衍射分析及摩尔电导的测定.红外光谱等结果表明—NO_2、—Br 未参与配位,而 SCN~-则以 N 作为配位原子,故可推测配合物中心离子的配位数为6.K~+与L 并非生成常见的夹心配合物,而是生成1:1型非溶剂合、不含水的固体配合物.     

氯唑西林钠的合成

氯唑西林钠是耐酶、耐酸的半合成抗生素。以邻氯苯甲醛为原料 ,经与盐酸羟胺肟化制得邻氯苯甲肟 ;它与氯气在乙醇中氯化制得邻氯苯甲肟氯的乙醇液 ,此乙醇液与乙酰乙酸乙酯在正己烷中酯化、水解制得邻氯苯甲异唑酸 (5 ) ,从邻氯苯甲肟三步收率 71.5 4%。(5 )与 POCl3 酰化制得邻氯苯甲异唑甲酰氯 ,所得的酰氯 13.2 g以丙酮 10 m l溶解 ,6 -氨基青霉烷酸 (6 - APA) 10 g悬浮于水 30 0 ml中 ,用 Na OH溶清 ,加入丙酮液反应 6 0 min,以醋酸丁酯提取 ,硫酸酸化至 p H2 .0～ p H2 .5 ,醋酸丁酯液中加入 5 m l甲醇 ,加入异辛酸钠 7.7g的醋酸丁酯液 ,即析出氯唑西林钠结晶 19.2 g,收率 90 .5 7%。此方法收率高 ,成本低 ,适合于工业化生产     

柠檬酸钠生产新工艺研究

提出了以柠檬酸母液、ＮａＯＨ为原料,在乙醇存在下生产柠檬酸钠的新工艺,研究了结晶温度、乙醇用量和溶液的ｐＨ值等因素对产品收率的影响,确定了适宜的生产工艺条件。新工艺在不同程度上解决了现行工艺中存在的生产成本高、周期长和环境污染等问题。