扎龙湿地水体中内分泌干扰物壬基酚的测定

建立了固相微萃取,气相色谱／质谱联用技术（SPME／GC／MS）测定水中壬基酚的新方法,并确定最佳实验条件。方法检测限为0．1μg/L;相对标准偏差4．07％。用此方法测定扎龙湿地水样,结果未检测出壬基酚。     

武汉市污水处理厂进水中酞酸酯的检测

运用固相萃取以及气相色谱/质谱联用技术定量检测了湖北省武汉市的五个正在运行的污水处理厂的进水样中的酞酸二正丁酯(DBP),酞酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),结果表明其浓度低于《生活饮用水卫生标准》、《城市供水水质标准》和《地表水环境质量标准》规定限值.     

固相微萃取与同时蒸馏萃取-气质联用法提取牛角瓜中挥发性物质比较

采用固相微萃取法(SPME)和同时蒸馏萃取法(SDE)提取牛角瓜中挥发性成分,联合气质联用技术进行分析.结果表明,利用两种提取方法从牛角瓜中共鉴别出163个化合物,其中固相微萃取法鉴定了81个化合物,而同时蒸馏萃取法鉴定了82个化合物,共有的化合物为30个.     

固相微萃取/气相色谱/质谱法分析徐长卿挥发性化学成分

首次采用固相微萃取/气相色谱/质谱(SPME/GC/MS)联用技术对徐长卿根挥发油的成分进行分析,并用峰面积归一化法测定相对百分含量。徐长卿根挥发油中主要成分是丹皮酚(90.00%),对羟基苯乙酮(8.32%)。     

环境内分泌干扰物与致病研究进展

环境内分泌干扰物逐渐引起人们关注,导致生命质量下降威胁着人群健康.人类不可避免地暴露在环境污染物中,这些污染物具有非直接性干预机体生长和功能的作用.研究证实环境内分泌干扰物对生殖系统有不良影响,许多破坏性活动都与雌激素、雄激素和甲状腺激素作用有关.近年发现环境内分泌干扰物的存在对其他疾病(如糖尿病,甲状腺、大脑发育或功...     

内分泌干扰物对雄激素受体功能的干扰

内分泌干扰物(Endocrine disrupting chemicals,EDC)是指干扰内源激素的生物合成、代谢和功能,从而干扰动物内分泌系统的外源活性物质。本文特别介绍了做为EDC类物质之一的雄激素干扰物(Androgen disruptors,AD)的不同种类和生理效应。AD可与雄激素受体(Androgen receptor,AR)结合发挥AR激动剂或拮抗剂作用,其中做为激动剂的AD主要有1,2-二溴-4-环己烷(TBECH);做为拮抗剂的AD主要有氟他胺类、有机氯杀虫剂类、二苯甲烷类、双酚A、邻苯二甲酸酯、烷基酚类等。它们通过多种分子机制干扰AR的功能,进而对动物的生殖和发育等功能产生严重影响。本文认为在国内应加强对AD的深入研究,并重视AD对鱼类等非哺乳类动物的影响的研究;同时应注重从源头上阻止AD在环境中的扩散和二次污染,并大力发展生物植被降解技术、光催化技术、新型纳米材料吸附、人工生态系等生态修复技术,建立无毒、无内分泌干扰效应的AD高通量筛选技术,以消除AD对生态系统的不良影响。     

大野芋花香气成分分析及其综合开发应用前景

采用固相微萃取(SPME)-气相色谱/质谱(GC/MS)联用技术分析大野芋花的挥发性成分,共鉴定出12种挥发性化合物,其中含量较高的是2-异丙基-5-甲基茴香醚(46.88%),二氢-β-紫罗兰酮(39.80%),苯甲酸甲酯(6.61%),以上三种占鉴定总成分的93.29%.其中10种主要挥发性物质有香味,按花味分类,4-蒈烯、二氢-β-紫罗兰酮、4-(2,6,6-三甲基-环己烯-1-乙基)-2-丁醇、β-紫罗兰酮属紫罗兰花型;苯甲酸甲酯、1,2-二甲氧基苯、水杨酸甲酯、4-羟基-3-甲基苯乙酮(或称香草酮)、2-异丙基-5-甲基茴香醚、肉桂酸甲酯属芳香花型.可见,大野芋可作为良好的香料植物开发利用.     

顶空固相微萃取—气质联用法测定日本花椒挥发油成分分析

目的:分析日本花椒挥发油成分。方法:利用固相微萃取/气相色谱/质谱(SPME/GC/MS)联用技术对日本花椒的挥发油成分进行了研究。结果:共鉴定出65种成分,占挥发油总成分的99.88%。结论:日本花椒挥发油主要化学成分是右旋柠檬烯、乙酸香叶酯、香茅醛等。     

固相微萃取-气相色谱/质谱分析生姜的挥发性成分

采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱—质谱(GC—MS)分析了生姜中的挥发性化合物，用膜厚为100μm的聚二甲基硅氧烷纤维头萃取新鲜生姜中的挥发性化合物，纤维头在温度为250℃气化室进样口脱附3min，通过顶空SPME-GC-MS方法从生姜中共分离和鉴定出36个化合物，其中主要的化合物为α—水芹烯，莰烯，里哪醇，香叶醛，姜烯，倍半水芹烯，橙花醛，α—没药烯，α—姜黄烯，由色谱峰的峰面积比例计算出各个化合物的相对含量，研究和讨论了影响SPME条件的参数，包括吸附时间、温度、脱附时间等。     

河水中酰胺醇类抗生素的分析测定

建立了河水中3种酰胺醇类抗生素氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的分析方法.利用HLB固相萃取柱进行水样的富集、净化,超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测离子模式进行定性、定量分析.工作曲线的线性范围为1～1000μg/L,3种目标物的方法检测限为1 ng/L（S/N=10,1 000倍浓缩）;加标浓度分别为5.0、20.0和100 ng/L时的回收率为52.1%～77.5%,相对标准偏差1.9%～8.5%（n=4）.方法初步应用于福建省九龙江下游河水样品的分析.     

红树林沉积物中痕量多氯联苯的分析方法

 多氯联苯（PCBs）对红树林生态系统存在着一定的生态风险,对红树林沉积物中PCBs的监测有重要意义。报道了一种适用于红树 林沉积物样品痕量PCBs的分析方法,并对其质量保证与质量控制（QA/QC）进行了研究。分别采用超声萃取（USE）和微波辅助萃 取（MAE）对沉积物样品进行提取,针对样品的特点,联合运用铜片超声、酸洗和中性氧化铝—改性硅胶复合层析柱对PCBs纯化 分离,以气相色谱—质谱联用仪（GC/MS）和外标法进行定量。实验结果表明,两种萃取方法与GC/MS联用均有较高的回收率,超 声萃取的回收率为47.45%~100.76%,微波辅助萃取的回收率为77.04%~98.00%,但微波辅助萃取的精确度更高;方法检测限 前者为0.30~1.74 ng/g,后者为0.30~0.47 ng/g。故选用微波辅助萃取—GC/MS联用的分析方法更优。     

环境内分泌干扰物快速筛选方法研究进展

 为了减少和避免自然界中日益增多的环境内分泌干扰物对生物体及人类的危害,建立方便、有效、快捷的筛选方法,以从环境污染物中检测出具有潜在的干扰内分泌系统的化学物质等已成为环境科学的热点研究方向。本文从4个研究层面分类综述了近年来环境内分泌干扰物快速筛选方法的研究进展,分析了各类筛选方法的优缺点,展望了其发展前景。     

分散液-液微萃取过程中内分泌干扰物在离子液体/水相体系中的分配行为

以离子液体([C6MIM]PF6)作萃取剂、甲醇为分散剂,对水样中的内分泌干扰物(雌三醇(E3)、双酚A(BPA)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌二醇(E2)、雌酮(E1))进行分散液-液微萃取,比较了内分泌干扰物在[C6MIM]PF6/水相和传统有机萃取剂/水相的分配系数,利用NRTL方程对内分泌干扰物在萃取相/水相中平衡分配的摩尔分数进行了关联,并对[C6MIM]PF6萃取内分泌干扰物的过程进行了机理分析.结果表明,在所考察的浓度范围内,内分泌干扰物在[C6MIM]PF6/水相中的分配规律为DEE2DBPADE1DE2DE3,内分泌干扰物在[C6MIM]PF6/水相中的分配系数均显著高于其在传统有机萃取剂/水相中的分配系数,NRTL方程验证了内分泌干扰物与萃取剂及溶剂分子间相互作用能的大小.     

联用色谱和化学计量学方法分析赤芍挥发性成分

采用气相色谱-质谱(GC-MS)检测,通过直观推导式演进特征投影法(HELP)对二维色谱／质谱数据进行解析,得到各组分的纯色谱曲线和质谱,从而实现对赤芍挥发性成分的定性和定量分析。根据色谱保留时间和质谱,在质谱库中进行相似检索,实现对组分的定性分析,然后用归一化法进行定量分析。研究结果表明:从赤芍挥发性成分中共分辨出57个色谱峰,通过质谱库对分辨的纯组分进行检索,鉴定其中36个成分,占挥发性成分总含量的95．21％;赤芍主要挥发成分为水杨醛、正十六碳酸和(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸。     

尿中O6-乙酰吗啡的膜式固相萃取及GC/MS/SIM测定

建立尿中O6-乙酰吗啡的膜式固相萃取(disk SPE)以及GC/MS/SIM定量测定的方法.用SPEC.C18AR/MP3固相萃取柱萃取,以含2%(v/v)氨水的氯仿:丙醇(4:1)为洗脱液,对尿中的O6-乙酰吗啡进行提取.经BSTFA衍生化后再用GC/MS/SIM测定,O6-乙酰吗啡检出限可达0.004μg/mL;同一根萃取柱连续使用7次,没有出现堵塞和污染,回收率及RSD未见下降;用所建立的diskSPE方法对嫌疑尿样进行分析,与液-液萃取的结论一致.该方法适合于法医毒物分析.     

短柄南蛇藤叶超微粉与普通粉挥发油化学组成的对比研究

 采用有机溶剂-水蒸汽蒸馏提取短柄南蛇藤叶挥发性成分,用GC/MS进行分离测定,从短柄南蛇藤叶超微粉和普通粉中分别分离鉴定出55种和50种化学成分,分别占挥发油总量的87.43%和92.24%。短柄南蛇藤叶2种粉末挥发油成分中,含有45种相同成分,其中相对含量最高的分别为油酸(普通粉3159%）,13-十八碳烯（超微粉17.88%）。文章首次对短柄南蛇藤超微粉与普通粉挥发性成分进行定性定量的对比研究,为其研究应用提供了科学数据。     

气质联用对贵州省几种中成药物中的OCPs代谢产物残留的分析

实验利用气相色谱—质谱联用仪器,分别对贵阳市出产的银翘散等12种中成药物中的8种OCPs(organo-chlorine pesticides)(包括:α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDD、p,p’-DDT)进行了定量检测。实验结果:样品总体上受有机氯农药污染的水平较低,但部分样品中OCPs的浓度较高,需引起注意。     

鱼油中多氯联苯分析的前处理改进研究

采用凝胶渗透色谱法去除鱼油样品中大部分油脂及其他大分子杂质 ,并使用合成硅酸铝镁载体 (Florisil)填充的固相萃取小柱进一步去除剩余的油脂和其他杂质 ,利用分段SIM的GC/MS定性 /定量分析 ,结果表明 ,所用的净化方法可有效地去除油脂及各种对GC/MS分析产生影响的杂质 ,且所用溶剂毒性小 ,方法回收率和重复性均较好 ,具有良好的应用价值。     

肌肉中已烷雌酚的GC-MS测定

建立了肌肉中已烷雌酚的气相色谱-质谱法快速测定方法,肌肉中已烷雌酚经甲醇提取后,提取液蒸发至干,用乙醚溶解后加到CLE-SHL型SPE净化柱上,先用乙醚溶液淋脱除杂,然后用50%乙酸乙酯/乙醚(VV)将已烷雌酚洗脱,洗脱液蒸发至干后,用三氟醋酸酐衍生,采用GC-MS选择离子监测方式进行测定,以离子碎片261作为定量离子,外标法定量.试验表明,肌肉中添加5.0～1000μg/kg浓度水平的已烷雌酚,方法回收率在85.0%～95.0%之间,肌肉中已烷雌酚的最低检测限为0.2 μg/kg.     

固相萃取-GC/MS法分析黄河济南段河水中有机污染物成分

采用同相萃取-GC/MS检测分析技术,分析黄河水中的有机污染物.检测分析结果表明黄河水源受到了一定程度的污染,黄河原水中共检出有机污染物26种,包括烷烃类、酯类、有机酸、苯系物、醇类、不饱和烃类、含氮化合物、杂环化合物等化合物,其中有3种属于有毒物质.黄河水中相对含量较高的有机污染物是烷烃类、酸类和酯类化合物.