二苯碳酰二肼分光光度法测水中Cr6+

运用二苯碳酰二肼分光光度法对水中铬进行测定,发现在硫酸介质中,Cr6+与二苯碳酰二肼形成组成比为3：2的配合物,其最大吸收波长位于540nm处,表观摩尔吸光系数为4×104L*mol-1*cm-1,铬的质量浓度在0.004mgL-1～1.000mgL-1范围内符合比尔定律,相关系数γ=0.996 9。并对分光光度法的最佳条件,包括酸性介质、酸试、试剂用量、显色时间、有色配合物的稳定性及其它离子对测定Cr6+干扰进行了研究。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定鸡饲料中的微量铬(Ⅵ)

采用二苯碳酰二肼分光光度法测定鸡饲料中微量铬(Ⅵ)。经试验确定最佳试验条件为:1∶1磷酸0.5mL,1∶1硫酸0.3mL,波长为540nm。铬的含量在0.008~0.4μg·mL-1范围内与吸光度A呈良好的线性关系,标准工作曲线为y=0.0112x+0.019,相关系数为r=0.9996。加标回收率为99.59%~101.12%。此方法操作简单,测定快速,测定结果的准确度和精密度较高。     

用分配法研究铬(Ⅵ)与二苯碳酰二肼配合物

本文在硫酸介质中使Cr(Ⅵ)与二苯碳酰二肼(DPC)生成紫红色配合物,研究了它的生成条件、组成、稳定性及光学性质;计算了不同络合剂浓度条件下生成配合物的百分数;为提高光学测定灵敏度,对该配合物进行了萃取研究,优选了萃取剂及萃取条件,探讨了有关的萃取行为,计算了分配比,结果表明本文选定的萃取体系萃取效果良好。     

脂肪族双取代二酰二肼化合物的合成

选用了丁二酸二乙酯和戊二酸二乙酯为代表，在一定反应条件下合成酰肼，并以此为原料。用酸酐作为酰化剂，进一步合成了N，N′-二乙酰基丁二酰二肼、N，N′-二乙酰基戊二酰二肼和N，N′-二丙酰基戊二酰二肼三种酰基化的双酰肼，探索了实验最佳条件，并对所合成的化合物进行了表征．     

吡啶基双酰肼配合物的合成、结构和性能研究

以水杨酰肼和烟酸为原料,合成了一个不对称的含吡啶基的双酰肼配体L(L＝异烟酰基水杨酰肼),并利用该配体与HgCl<,2>反应,得到了一个不对称的含吡啶基的双酰肼的过渡金属配合物[Hg(L<,2>)<,2>Cl<,2>]·H<,2>O.晶体结构的研究表明,该配合物属于正交晶系C222<,1>空间群,是单核的手性分子,中心...     

芳香酰肼的合成新方法

报道了以苯并三氮唑合成芳香酰肼的新方法.以芳香酸和苯并三氮唑为原料,先合成1-芳甲酰基苯并三氮唑中间体,然后经水合肼肼解得到芳香酸酰肼.用乙腈-氯仿混合溶剂重结晶获得纯品,收率均在90%以上.产物结构经熔点、红外光谱和核磁共振谱确证.     

苯二酰异羟肟酸及其过渡金属配合物的合成

报道了邻、间和对苯二酰异羟肟酸配体及其Cu( ),Co( ),Ni( )和Zn( )的金属配合物的合成,利用红外光谱进行了结构推测,结果表明,羰基和羟基的氧原子是可能的配位原子.     

二苯基碳酰二肼光度法测定镀锌层中铬

研究了二苯基碳酰二肼与微量铬的显色反应，在硫酸介质中铬与二苯基碳酰二肼反应生成可溶性的紫红色络合物，在波长为550nm处测其吸光度。当铬含量在0-25μg／50mL范围内符合比尔定律，此法应用于铁片镀锌层中微量铬的测定获得满意结果。     

芳酰肼的制备及表征

酰肼类化合物是一类具有较高反应活性的有机化合物,可以用作药物、高聚物、染料和照相材料等许多重要的前体和有机中间体,在有机合成中起承上启下的作用．以芳香化合物和氯乙酸乙酯为原料经亲核取代制备了相应的芳香酯,然后经肼解合成了9种芳酰肼类化合物,并通过IR,^1H NMR扣元素分析对其结构进行了表征．     

二维超分子化合物[(3，5-diaba)(4，4′-bipy)_2(H_2O)]的合成和晶体结构

用Cu(Ac)_2.H_2O和3.5-cliaba(3,5-diaha=3,5-二氨基苯甲酸)、4,4′-bipy (4,4'-bipy=4,4联吡啶)在水—乙醇溶液中反应得到了1个超分子化合物|(3,5diaba)(4,4′-bipy)_2(H_2O)|.该晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶体学参数:a=0.96579(18)nm,b=1.7495(2)nm,c=1.5417(2)nm,β=107.191(2)°V=2.4886(7)nm~3,Z=4,Dc=1.288 g.cm~(-3),F(000)=1016,μ=0.087 mm~(-1) R_1=0.0555,ωR_2=0.0820.该化合物是由3,5-diaba、4,4′-bipy、H_2O通过氢键自组装而形成二维网状结构.     

[Cu(HDPC)2]3·(HOx)2·6.5H2O的合成及晶体结构

在水溶液中首次合成配合物[Cu(HDPC)2]3.(HOx)2.6.5H2O(化学式为C60H51Cu3N8O32.50),并对其结构用X-射线衍射和元素分析表征。配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=14.702(3),b=16.056(2)A,c=16.137(3)A;α=113.951(9),°β=107.996(13),°γ=97.154(11),°v=3171.0(9)A3,Z=2,D c=1.670M g/m3,μ=1.102mm-1。铜在晶体结构中均为压扁的八面体构型。     

配合物[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2[Fe(CN)6]4H2O的合成与结构

合成了配合物[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2[Fe(CN)6]4H2O,通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征.配合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶体学数据a=0.794 7(4)nm,b=0.899 8(5)nm,c=1.095 4(6)nm,β=91.380(8)°,V=0.767 7(7)nm3,Z=1,F(000)=378,R1=0.039 9,wR2=0.093 7.配合物由两个[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2+阳离子和一个[Fe(CN)6]4-阴离子组成.并由氢键等弱相互作用形成三维空间结构.     

[Ag(C_3H_(10)N_2)]·(C_7H_4NO_4)·2H_2O的合成和结构

以氧化银、4 -硝基苯甲酸和 1,2二氨基丙烷为原料 ,合成出标题配合物 [Ag(C3 H10 N2 ) ]·(C7H4NO4)·2H2 O .该配合物经X射线单晶结构分析结果表明 ,属三斜晶系 ,空间群为P-1,a =7.139(2 ) ,b =7.5 0 9(2 ) ,c =14 4 .0 0 7(4 ) ,α=78.5 0 5 (5 ) ,β =78.789(4 ) ,γ =82 .0 2 3(2 )° ,V =717.8(4 ) 3 ,Z =2 ,F(0 0 0 ) =388,Dc =1.5 4 4g/cm3 ,最终偏差因子R[I>2 ((I) ]a:R1=0 .0 36 1,wR2 =0 .0 916 .     

质子化N，N＇-双（吡啶基-2-亚甲基）-1，4-二氮环庚烷高氯酸盐的合成、表征和晶体结构研究

合成并表征了一个吡啶功能化1,4-二氮环庚烷(DACH)化合物[N,N'-双(吡啶基-2-亚甲基)-1,4-二氮环庚烷]的质子化高氯酸盐. 用X-射线衍射技术测定了标题化合物H4BPDACH·(ClO4)4·1.5H2O (1)的晶体结构三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.791 1(5) nm, b=1.269 5(9) nm, c=1.517 8(11) nm, α=104.448(13)°, β=102.383(13) °, γ= 92.159(12) °, V=1.435 2(17) nm3, Z=2. 化合物1的不对称单元中包含两个晶体学独立的[H4BPDACH]4+阳离子,其中DACH环均采取类似的船式构象,但两个侧臂吡啶环分别采取顺势和反式排列. 质子化NH基团和溶剂及阴离子之间存在多重氢键相互作用,这进一步稳定了此结构.     

[Ag(dnbc)(dapn)]·2H_2O的制备、晶体结构和红外光谱分析

X -射线分析标题化合物的空间群是C2 /c .每个重复的结构单元由一个银原子、一个 3,5 -二硝基苯甲酸(dnbc)和一个 1,2 -丙二胺 (dapn)组成和两个未配位的结晶水 ,其中的Ag原子连接不同 1,2 -丙二胺中的两个氮原子和一个 3,5 -二硝基苯甲酸中羧酸上的氧原子 .由于氢键的存在使标题化合物呈现三维空间的超分子结构 .通过红外光谱吸收图解析更进一步证明所制备的配合物结构是确定的 .     

烟酸钕Nd2(C5H4NCOO)6(H2O4的晶体结构

从ＬｎＡｌａＮＡ溶液（Ｌｎ＝Ｎｄ,Ａｌａ＝Ｌ－丙氨酸,ＮＡ＝烟酸）中得到烟酸钕晶体,其晶体结构用四元Ｘ射线衍射技术测定。化合物为二聚体结构,属单斜晶系,Ｐ２１／ｃ空间群,晶胞参数：ａ＝９．６８６（２）,ｂ＝１１．９９６９（１１）,ｃ＝１７．２２０６（１３）,β＝９２．５５０（９）°,Ｖ＝１９９９．２（４）３,Ｚ＝２,Ｄｃ＝１．８１６ｍｇ／ｍ３。Ｎｄ配位数为８,配位多面体为畸变四方反棱柱。     

[Co(phen)(H2O)4](SO4).(H2O)2的合成和晶体结构

标题化合物[Co(phen)(H2O)4](SO4).(H2O)2(phen=1,10-邻菲咯啉）在70％叔丁基过氧化氢水溶液中制备，X—射线单晶结构分析表明，该化合物的一个分子由一个四水合邻菲咯啉二价正离子、两个未配位的水分子和一个硫酸根离子构成。其晶体为正交晶系，空间群Pbca，相关参数为a轴8.856(1)，b轴18.318(3)，c轴21．918(5)A，V(体积)3555．6(11)A^3.Co^2 呈现稍微扭曲的八面体配位环境。     

三维超分子体系[Cd(C_6H_4O_2N)_2(H_2O)_4]的合成与晶体结构

合成并测定了一种新的三维超分子体系——[Cd(C6H4O2N)2(H2O)4]的晶体结构.该晶体属于三斜晶系,Pī空间群,a=6.4461(13),b=6.9332(14),c=9.4411(19)魡,α=94.75(3)°,β=104.70(3)°,γ=112.08(3)°,V=370.63(13)魡3,μ=1.518mm-1,Z=1,M=428.67,Dc=1.921g/cm3,F(000)=214,λ(MOKα)=0.71073魡,最终偏离因子R1=0.0405,ωR2=0.1236.该超分子体系的基本结构单元[Cd(C6H4O2N)2(H2O)4]中,Cd处于八面体的中心;各个结构单元之间通过氢键相互连接,形成无限伸展、层状结构的三维超分子体系.     

广西伊岭岩岩石(CaCO3)晶体结构、德拜温度以及硬度研究

本文从微观角度研究碳酸钙矿石的晶体结构与物理性能,为碳酸钙矿石的应用提供理论依据。利用X射线衍射(XRD)技术分析广西伊岭岩岩石2个样品(A_1、A_2)的相组成及其晶体结构,并利用带能谱仪的电子显微镜(SEM/EDS)测试这2个样品的各相成分。结果表明:广西伊岭岩岩石的主要成分为CaCO_3,其中A_1样品含有少量的K~+,A_2样品含有少量Na~+。通过Rietveld全谱图拟合晶体结构精修可知,K~+替代样品A_1主要物相CaCO_3中的Ca~(2+),使其点阵参数变大,单胞体积变大。同样A_2样品中的Na~+替代了样品中CaCO_3的Ca~(2+)位置,造成A_2中的CaCO_3点阵参数变小,单胞体积变小。德拜温度近似模型计算出2个样品的德拜温度分别为318.86K、324.82K。维氏硬度测试法测试出2个样品的硬度大小分别为132.6HV、148.9HV。