微波辅助催化合成肉桂酸环己酯工艺的研究

以肉桂酸和环己醇为原料,微波辅助催化合成肉桂酸环己酯。通过单因素实验和正交试验考察了催化剂种类、催化剂用量、肉桂酸与环己醇物质的量比、微波功率、微波时间对肉桂酸环己酯产率的影响。实验结果表明,合成肉桂酸环己酯最佳条件为:肉桂酸与环己醇物质的量比1∶4,以硫酸氢钠为催化剂,其用量为0.5 g,微波功率为600 W,微波时间为15 min,肉桂酸环己酯产率可达到96.5%。该工艺操作简单,反应条件温和,节约时间,产品纯度高,是一种高效环保的合成工艺。     

微波辐射一步法合成富马酸二乙酯的研究

报道了以马来酸酐和乙醇为原料用微波辐射的方法一步合成富马酸二乙酯.其最佳反应条件为:微波辐射功率480W,催化剂硫酸氢钠用量为3.6%、氯化铝用量为3.5%,醇酐物质的量比为3∶1,微波辐射时间15min.结果表明,此法反应时间短,产率达92.5%.     

微波协同离子液体催化合成富马酸二甲酯的工艺研究及应用

以离子液体[HSO3-pmim]+[HSO4]-为催化剂,马来酸酐和甲醇为原料,硫脲为异构化试剂,在微波条件下,通过酯化反应催化合成富马酸二甲酯。通过单因素实验和正交试验考察了马来酸酐与甲醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和微波时间对富马酸二甲酯产率的影响。实验结果表明,合成富马酸二甲酯最佳条件为:马来酸酐与甲醇物质的量比为1∶6,催化剂离子液体[HSO3-pmim]+[HSO4]-用量为2.5g,微波功率为400 W,微波时间为7min,富马酸二甲酯的产率可达95.3%。在微波辐射下,催化剂离子液体[HSO3-pmim]+[HSO4]-重复使用7次后活性没有明显降低,富马酸二甲酯产率仍高于90%,表明该催化剂具有较好的反应活性和稳定性。     

微波辐射纳米固体超强酸催化合成尼泊金庚酯

以纳米固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂,以对羟基苯甲酸和正庚醇为原料,在微波辐射下合成了尼泊金庚酯。讨论了微波功率、微波辐射时间、催化剂用量、醇酸物质的量比等对合成尼泊金庚酯产率的影响。结果表明,微波功率450 W、微波辐射30 min、醇酸物质的量比3.0∶1、催化剂用量为酸质量的1.5%,尼泊金庚酯的产率可达96.0%。同时,考查了催化剂的重复使用性。     

微波催化合成尼泊金丁酯的研究

采用微波催化技术,以硫酸氢钠为催化剂合成尼泊金丁酯,并对催化剂用量、醇酸比、微波辐射时间、微波催化功率等因素对产物收率的影响进行了讨论.实验确定反应的最优化条件是对羟基苯甲酸:正丁醇:硫酸氢钠的摩尔比是1:2:0.036,微波功率700W条件下,辐射回流分水25min,经后处理和分析验证,白色晶体尼泊金丁酯收率可达89.70%.     

微波催化剂协同作用合成乳酸乙酯

采用微波辐射技术,在无水CaCl2催化下,乳酸与乙醇常压下直接合成乳酸乙酯。讨论了微波辐射功率、辐射时间、催化剂用量、带水剂的量及反应摩尔比等因素对酯产率的影响。最佳酯化条件为:醇酸摩尔比为2∶1,催化剂用量为乳酸用量的2.0%,带水剂15 mL,微波功率450 W,辐射时间45 min,乳酸乙酯产率可达89.2%。     

微波辐射下固体酸催化合成异烟酸乙酯

在微波辐射下,以异烟酸和乙醇为原料,以活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂,合成了异烟酸乙酯.最佳工艺条件:醇酸物质的量比为8∶ 1,催化剂用量为 1.0 g,微波辐射时间为 10 min,微波辐射功率为 200 W,酯化产率达 97.18%.另外通过实验发现,微波辐射下,反应速率及产率都明显高于常规加热方式.     

Al-MCM-41催化合成TEC

实验利用含铝中孔分子筛Al-MCM-41作催化剂,用乙醇和柠檬酸为原料,直接用反应物乙醇作带水剂,采用分批补充乙醇的工艺方法合成了环保增塑剂柠檬酸三乙酯(TEC).通过催化剂对比和用量实验得出中孔分子筛Al-MCM-41可作为合成TEC高效而环保的固体酸催化剂.     

微波辐射合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,以硫酸氢钠为催化剂,微波辐射合成了乙酰水杨酸,并考察了影响反应的因素.实验表明：n（水杨酸）：n（乙酸酐）=1：2.0,催化剂用量为水杨酸质量的5%,微波输出功率为425W,辐射时间为60s,产率可达89.7%.     

波辐射硫酸铁催化合成α-萘乙酸甲酯的研究

以α-萘乙酸和甲醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,在微波辐射下通过酯化反应合成植物生长调节剂α-萘乙酸甲酯.考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间等因素对酯化产率的影响.找出了最佳反应条件,取得了满意的结果.     

微波催化合成氯乙酸乙酯

在微波作用下，以H2SO4为催化剂，以氯乙酸与无水乙醇为原料合成氯乙酸乙酯.最佳反应条件为：氯乙酸与乙醇的物质的量比为1:1.2，催化剂用量为0.5mL，微波辐射时间6min，微波功率为230W，转化率为73.8％.     

对氨基苯甲酸乙酯制备实验的改进

对氨基苯甲酸乙酯的制备是典型的有机实验,本文采用一水合硫酸氢钠为绿色催化剂,考察了催化剂用量、反应时间、酸与醇摩尔比对酯化反应产率的影响。结果表明:反应条件为:一水合硫酸氢钠3.0g,反应时间2.0h,n(对氨基苯甲酸):n(乙醇)=1.0:8.0,产率可达68.3%。     

硼酸催化合成肉桂酸甲酯

以均匀设计安排实验,在硼酸的催化下,利用高压微波技术,快速合成了肉桂酸甲酯.实验结果经过优化组合,得出最佳反应条件为:醇酸物质的量比为6∶1,催化剂用量为2.0克,辐射时间为8min,微波炉功率为729W,产率达73.4%     

硼酸催化合成肉桂酸甲酯

以均匀设计安排实验，在硼酸的催化下，利用高压微波技术，快速合成了肉桂酸甲酯．实验结果经过优化组合，得出最佳反应条件为；醇酸物质的量比为6：1，催化剂用量为2．0克。辐射时间为8min，微波炉功率为729W，产率达73．4％。     

微波辐射水合硫酸铁催化合成乳酸环己酯

研究了以水合硫酸铁为催化剂、乳酸和环己醇在微波辐射下进行酯化反应时,醇酸物质的量比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量、微波功率等因素对酯化率的影响.结果表明：当醇酸物质的量比为2∶1、催化剂水合硫酸铁用量为2.5 g、反应时间为25 min、带水剂环己烷用量为6 mL、微波功率为640 W时,酯化率达到91.9%,为该酯化反应的最佳条件.     

硫酸氢钠催化合成肉桂酸乙酯

应用一水硫酸氢钠催化乙醇与肉桂酸的酯化反应,合成了肉桂酸乙酯.研究结果表明,硫酸氢钠具有较高的催化活性.考察了肉桂酸/乙醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响.在典型反应条件(肉桂酸/乙醇/硫酸氢钠的摩尔比=1:19:0.51,回流3h)下,所得肉桂酸乙酯的产率为97.1%.该催化剂易于回收且可重复使用.     

载Sn离子交换树脂酸催化合成柠檬酸三乙酯

以柠檬酸和乙醇为原料，采用载Ｓｎ离子交换树脂酸为催化剂合成了柠檬酸三乙酯讨论了催化剂的用量，原料配比，反应时间及带水剂对酯化反应的影响。     

微波辐射硫酸氢钠催化合成氯乙酸正丁酯

在微波辐射下,以硫酸氢钠为催化剂,由氯乙酸和正丁醇合成氯乙酸正丁酯, 探讨了诸因素对收率的影响.结果表明:硫酸氢钠具有良好的催化活性,当微波功率为中火, 反应时间为15min, 氯乙酸0.1mol,正丁醇0.2mol,催化剂用量为1.0g,环己烷为带水剂用量为10mL时,酯收率可达83.1%,并且催化剂可重复使用.     

甲基苯磺酸催化下乙酸仲丁酯的微波辐射合成

在微波辐射下以对甲基苯磺酸为催化剂合成了乙酸仲丁酯。研究了酸醇物质的量比、对甲苯磺酸用量、带水剂的用量、微波辐射时间和微波功率对酯化率的影响。结果表明最佳反应条件为:酸醇物质的量比1∶1.4,对甲苯磺酸用量为0.6 g,微波功率600 W,微波辐射时间40 min。反应酯化率可达97.19%。     

微波促进下四氢吡咯酰胺催化Biginelli反应

合成了四氢吡咯酰胺类催化剂,对微波促进下Biginelli反应进行了研究.研究表明,反应温度60℃,微波时间20 min,乙醇为溶剂,芳香醛、乙酰乙酸乙酯和尿素的物质的量比r=1.2∶1.0∶1.0,催化剂Ⅳ的用量10%mol,产率最高可达87%.催化剂循环使用3次,产率基本不变.该反应具有催化剂经济易得及用量少、反应条件温和、环境友好和操作简单等优点.