凝胶法制备尖晶石LiMn_2O_4

用柠檬酸凝胶法和草酸凝胶法制备了尖晶石LiMnO4 ,用X -射线衍射、透射电镜 ,差热分析和充放电测试研究了样品的结构和性能。依据Scherre公式计算出样品粒径在 2 8 5～ 34 2mm之间 ,75 0℃焙烧 4h制备样品的初充放电容量为 114 3mAh/g .     

水热改性制备固体酸S2O8^2-／Fe2O3-SiO2及其催化性能的初步探讨

采用共沉淀法制备Fe2O3—SiO2混合氧化物前驱体，并对其进行水热改性处理，经浸渍(NH4)2S2O8溶液后再焙烧得S2O8^2-／Fe2O3—SiO2固体酸催化剂。研究了制备条件对催化活性的影响，用乙酸／丁醇酯化反应评估该固体酸的催化性能。实验结果显示，最佳工艺条件为，n(Fe)：n(Si)=1：4，150℃水压热处理1h，在0．5mol．L^-1的(NH4)2S2O8溶液中浸渍6h，500℃焙烧3h，在此条件下乙酸的转化率可达94．11％。     

纳米结构ZrO_2(Y)和ZrO_2(Y)-Al_2O_3粉体低温退火前后的结构和性质

研究等离子体 -化学方法制备的纳米结构 Zr O2 -Y2 O3 和 Zr O2 -Y2 O3-Al2 O3 粉体及其不同温度退火前后的结构、性质变化 .结果表明 ,用这种方法制备的粉体 ,烧结后具有很好的聚合性能 ,聚合结构可达到 1～ 2 μm,且内部晶粒尺寸很小 (2 5～ 35 nm) ;在 12 0 0℃以下退火 ,X射线衍射图谱上没有 Al2 O3 的衍射峰 ;对于两种体系 ,主相 Zr O2 的结构虽大致相同 ,但当低温退火 (<12 0 0℃ )时其在 Zr O2 -Y2 O3 体系中的晶格畸变比在 Zr O2 -Y2 O3-Al2 O3 系统中的变化更大 ;晶粒尺寸 (D)为 10～ 15 nm的粉体几乎没有晶格畸变     

低温熔盐法合成球形LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2研究

采用低温熔盐法合成了锂离子电池正极材料Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2,并就低温熔盐0.62xLi NO3-0.38xLi OH-(1-x)CH3COOLi.2 H2O的具体比例、焙烧温度和焙烧时间对材料的影响进行了对比研究.XRD结果表明以x=0.6的低温共熔盐,经3阶段温度烧结(200℃,3 h;600℃,制备的样品的α-NaFeO2层状结构发育的较为完备.SEM扫描显示材料是由许多片状晶体构成的球形颗粒.材料在2.8～4.3 V范围内充放电,倍率为0.2 C时,首次放电比容量为173.6 mA.h.g-1,循环20次后容量保留97.4%;倍率为1 C时,首放126.0 mA.h.g-1,循环20次后容量保留94.1%.     

共沉淀法制备多孔TiO2/Al2O3纳米复合材料及其光催化性能研究

以TiCl4 为钛源,Al（CH3）3 为铝源,采用共沉淀法制备出了具有高比表面积且热稳性良好的多孔TiO2/Al2O3 纳米复合材料.对合成的材料进行了XRD、SEM、氮气吸附脱附等温曲线测试及光催化性能测试.分析了焙烧温度对材料的结晶度和晶相组成、孔尺寸和比表面积的影响,并重点考察了焙烧温度对光催化性能的影响机制.制备出的材料在800 ℃高温焙烧后,比表面积仍高达50.9m2/g,同时其具有的高度连通的三维孔道结构也能很好地保持.研究发现复合材料中氧化铝的加入将氧化钛由锐钛矿向金红石的相转变温度提高了200～300℃,同时对材料的孔结构也有稳定作用.其中800℃焙烧的样品的光催化性能最好,紫外加可见光照射下,50min内对罗丹明B染料的降解率达81.7%.     

Bi2O3-Ni2O3粉末气相光催化降解苯

本文制备了Bi2 O3－Ni2 O3纳米粉末,对其结构进行了表征,并研究了制备的纳米粉末对苯光催化降解的影响因素。结果表明：制备的纳米粉末由Bi2 O3和Ni2 O3复合而成,经750℃焙烧的光催化剂对苯光催化降解活性最高;水蒸气的加入和氧气的增加,都能促进苯的降解率增大;由Lang-muir－Hinshelwood动力学模型得出苯的光催化降解反应的吸附常数和反应速率常数分别为0.1398L·μmol－1和0．0024μmol· L－1· min－1。     

水热改性制备固体酸S2O2-8/Fe2O3-SiO2及其催化性能的初步探讨

采用共沉淀法制备Fe2O3-SiO2混合氧化物前驱体,并对其进行水热改性处理,经浸渍(NH4)2S3O8溶液后再焙烧得S2O2-8/Fe2O3-SiO2固体酸催化剂.研究了制备条件对催化活性的影响,用乙酸/丁醇酯化反应评估该固体酸的催化性能.实验结果显示,最佳工艺条件为,n(Fe)∶n(Si)=1∶4,150℃水压热处理1h,在0.5 mol·L-1的(NH4)2S2O8溶液中浸渍6 h,500℃焙烧3 h,在此条件下乙酸的转化率可达94.11%.     

焙烧温度对S2O8^2-／Al2O3-Fe2O3固体酸催化性能的影响

制备S2O8^2-／Al2O3-Fe2O3型固体酸催化剂,用于催化乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯,采用TG／DSC、IR、SEM、XRD等对其结构和性能进行了表征,并研究了焙烧温度对其催化性能的影响。结果表明,不同焙烧温度对S2O8^2-／Al2O3-Fe2O3系列催化剂的结构和性能均产生一定的影响;随着焙烧温度的升高,酯化率呈先增加后降低的趋势,其中500℃焙烧的催化剂具有最佳的催化活性,其酯化率达到90．78％。     

水热改性制备固体酸S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-SiO_2及其催化性能的初步探讨

采用共沉淀法制备Fe2O3-SiO2 混合氧化物前驱体 ,并对其进行水热改性处理 ,经浸渍(NH4)2S2O8 溶液后再焙烧得S2O82 -/Fe2O3-SiO2 固体酸催化剂。研究了制备条件对催化活性的影响 ,用乙酸/丁醇酯化反应评估该固体酸的催化性能。实验结果显示 ,最佳工艺条件为,n(Fe):n(Si)=1:4 ,150℃水压热处理1h ,在0.5mol·L-1 的(NH4)2S2O8 溶液中浸渍6h ,500℃焙烧3h ,在此条件下乙酸的转化率可达94.11 %。     

三维规则排列的大孔Al2O3的制备

以规则排列的聚苯乙烯胶晶为模板 ,将用Al (NO3 ) 3 ·9H2 O与柠檬酸与乙醇配成的前驱物溶液填充入模板剂的微球间隙中 ,制成前驱物样品。然后将此样品在一定的升温速度及焙烧温度下焙烧 ,最后得纯白色Al2 O3固体。在SEM下可见其具有规则排列的三维大孔结构 ,孔径约为 2 5 0nm。     

高能量密度LiMn2O4微球的制备及其电化学性能研究

采用控制结晶法制备的球形MnCO3前驱体与Li2CO4在高温煅烧条件下进行固相反应合成了高能量密度尖晶石型LiMn2O4微球。通过扫描电子显微镜对不同反应时间形成的球形MnCO3产物观察表明,球形MnCO3前驱体是由许多小粒子通过静电作用力组装而成的球形微米二次粒子,其形成经历了一个成核一聚结的过程。球形MnCO3前驱体经高温锂化后可以直接获得高振实密度的LiMn2O4微球（1．8g·cm^-3）,煅烧前后形貌未发生明显改变。LiMn2O4微球在常温和高温（55℃）条件下的电化学性能测试表明,在0．5C（1C=148inA·g^-1）倍率时,常温下的首次充放电比容量分别为117．3和116．0mAh·g^-1,充放电能量密度分别为480．8和462．0Wh·kg^-1,50次循环后的放电能量密度保持率为98．8％;高温下的首次充放电比容量分别为119．6和115．6mAh·g^-1,充放电能量密度分别为487．6和462．9Wh·kg^-1,50次循环后的放电能量密度保持率仍达到92．3％。     

胶晶模板法制备尖晶石型正极材料LiMn2O4

通过聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)胶晶模板法制备尖晶石型LiMn2O4材料,并探讨焙烧温度对材料性能的影响.运用热重分析(TG)、X线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、充放电测试和循环伏安测试等方法对LiMn2O4样品的结构、形貌以及电化学性能进行表征和测试.研究结果表明:在不同温度下制备的LiMn2O4样品均具有较好的尖晶石型结构,且粒径分布均匀:在700℃时制备的LiMn2O4样品(S-700)具有最佳的电化学性能,在3.0～4.4 V时,0.2C倍率首次放电比容量为130.9 mA·h/g; 0.5C倍率首次放电比容量为126.4 mA·h/g,50次循环之后容量仍有102.7 mA·h/g,具有良好的循环稳定性.     

锂离子电池正极材料尖晶石型LiMn2O4的制备及电化学性能研究

首次采用基于复合络合剂柠檬酸和β-环糊精的溶胶凝胶法制备了尖晶石型锰酸锂，并研究了煅烧温度对材料电化学性能的影响。电化学性能表明，700℃煅烧制备的材料具有优异的倍率和循环性能。在3C电流下此材料的首次和第200次放电比容量分别为102mAh／g和90．8mAh／g，容量保持率为89％。     

稀土改性固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2-La2O3的制备及其催化性能

制备了稀土改性固体超强酸SO24-/TiO2-La2O3环境友好催化剂,并以丁酸丁酯的合成作为探针反应,系统考察了原料摩尔比n(La3+)∶n(Ti4+)、硫酸浸渍时间、焙烧温度、活化时间等制备条件对SO24-/TiO2-La2O3催化活性的影响.实验表明:制备催化剂的适宜条件是原料摩尔比n(La3+)∶n(Ti4+)=1∶34,浸渍浓度为0.8 mol.L-1,浸渍时间为24 h,焙烧温度为480℃,活化时间3 h.利用优化条件下制备的催化剂SO24-/TiO2-La2O3催化合成缩醛(酮),在醛/酮与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)的投料摩尔比为1∶1.5,催化剂的用量占反应物总投料质量的0.5%,反应时间为1 h条件下,10种缩醛(酮)的产率为41.4%～95.8%.     

焙烧温度对Ni-Fe/γ-Al_2O_3催化剂一氧化碳甲烷化性能的影响

采用浸渍法制备了6%Ni-4%Fe/γ-Al2O3催化剂,在不同温度（300℃,400℃,500℃,600℃）下进行焙烧,利用连续流动微反装置考察了催化剂的CO低温甲烷化活性,并对催化剂进行了TPR,H2-TPD和CO-TPD表征。结果表明,与其他焙烧温度相比,400℃焙烧的催化剂CO的完全转化温度为220℃,CO甲烷化活性更高;TPR,H2-TPD和CO-TPD表征发现,400℃焙烧的催化剂更易还原,对H2、CO吸附量更多,因而表现出更高的甲烷化活性。     

Li2SO4质子传导膜H2S固体氧化物燃料电池研究

制备和研究了具有H2S,(MoS2 NiS Ag)/Li2SO4 Al2O3/(NiO Ag),air结构的H2S固体氧化物燃料电池用于产生电能和脱除燃料气体中的H2S.电池在600～650 ℃和大气压下运行.燃料电池的电化学性能受电解膜的组成,电极材料和操作温度影响.掺杂了Al2O3 和少量H3BO4的Li2SO4质子传导膜可以提高膜的机械强度和性能,改善膜的致密性和电池的性能.适宜的Li2SO4 和 Al2O3 比为3～4∶1(质量比), 适宜掺杂H3BO4的量为2%～5%(w).掺杂了Ag粉和电解质的金属硫化物复合阳极在H2S气流下很稳定和性能很好, 掺杂了Ag粉和电解质的的NiO复合阴极在去除H2S时性能优于Pt电极催化剂.在650 ℃电池的最大输出功率密度为70 mW·cm -2,最大电流密度为180 mA·cm -2.然而,电池长期运行的稳定性实验仍有待研究.     

热处理过程对湿化学法合成锂锰氧化物结构的影响

采用湿化学法在常压及温度低于100℃的水溶液中,使锂盐与锰盐发生化学反应生成LiMn     

烧成温度对Al_2O_3-Fe_2O_3复合材料性能的影响

以煅烧α-Al2O3粉、氧化铁为原料,采用MgO为添加剂,控制配料的Al2O3/Fe2O3的摩尔比为1、3、5,MgO引入量质量百分数分别为2%、4%、6%,成型压强为100 MPa,烧结温度为1500℃、1550℃、1600℃,保温3小时可获得Al2O3-Fe2O3复合材料,对烧后试样了烧结与抗热震性能研究。结果表明：控制Al2O3-Fe2O3复合材料试样AF34-2的Al2O3/Fe2O3摩尔比为3,MgO引入量为4%,烧成温度为1550℃保温3小时的工艺条件,可以制备出较高致密度、常温抗折强度及抗热震性能的Al2O3-Fe2O3复合材料。该复合材料试样AF34-2的SEM显微结构照片显示出材料晶粒间结合紧密,形成具有直接结合的镶嵌结构。     

Li1+2x+yAlxEuyTi2-x-ySixP3-xO12系统锂快离子导体

Li1+2x +yAlxEuyTi2 -x -ySixP3 -xO12 锂快离子导体可用精选的天然高岭石Al4 [Si4 O10 ](OH) 8为原料 ,与Li2 CO3,TiO2 ,NH4 H2 PO4 ,Eu2 O3 高温 (80 0～ 10 0 0℃ )固相反应约 2 0h而制得 .在 y =0 .5 ,x≤ 0 .3 ;x =0 .2 ,y≤ 0 .3的原始组成范围内 ,可以形成一个空间群为R3C的固熔体相 .它们具有较好的离子电导率和较小的离子导电活化能 .当x =0 .2 ,y =0 .1,t=40 0℃时 ,其电导率达 9.98mS·cm-1,其活化能为 34.0kJ.mol-1.