水溶液中苯甲羟肟酸含量的紫外光度测定法

在详细研究苯甲羟肟酸水溶液紫外吸收光谱的基础上,建立了一种采用紫外光度法直接测定水溶液中苯甲羟肟酸含量的定量分析方法. 苯甲羟肟酸水溶液的紫外吸收光谱随溶液Ph值变化而变化,在中性和碱性介质中找不到合适吸收峰用于苯甲羟肟酸的定量测定. 在0.1 mol·L-1 HCl介质中,227.5 nm波长处的紫外吸收峰相对稳定,苯甲羟肟酸浓度为0.75 mg·L-1～25.0 mg·L-1的范围内,符合朗伯-比尔定律,线性回归相关系数R2为0.999 2,样品测定变异系数为1.92%～2.87%,加标回收率为95.2%～104.3%. 该方法可以直接测定水溶液中的苯甲羟肟酸含量,操作简便,准确可靠.     

红外光谱法测定咖啡因的含量

提出和建立一种简便、快速、不使用任何有机溶剂的咖啡因定量分析方法.准确称取定量咖啡因对照品,以铁氰化钾作为内标物,分别加入相同量的铁氰化钾和溴化钾,充分研磨并混合均匀,配制成标准系列.测定ATR-FTIR吸收光谱.选择咖啡因中不受干扰的特征吸收峰羰基峰和铁氰化钾中的特征吸收峰氰基峰,通过咖啡因特征峰吸光度与铁氰化钾特征峰的吸光度的峰高之比与其对应浓度进行线性回归分析,从而获得标准工作曲线.用相同方法对待测咖啡因样品进行测定,通过标准曲线获得待测咖啡因的浓度.结果表明:方法的线性范围为10~250 mg.g-1,其线性回归的相关系数r=0.995 3;采用该方法对样品进行测定的结果与HPLC方法比较获得了满意的结果;回收实验中平均回收率为98.0%~100.5%,该方法准确,可靠,适合咖啡因和其他固体物质的快速定量分析.     

氧化铝矿混合捕收剂的HPLC测定及其协同作用

对氧化铝矿浮选药剂钢铁灵、苯甲羟肟酸的高效液相色谱分离和测定进行了研究，并建立了最佳色谱体系：固定相ＮＵＣＬＥＯＳＩＬＯＤＳ（５μｐ），２００ｍｍ×４ｍｍ；流动相为合１．８×１０－４ｍｏｌ／Ｌ的ＫＨ２ＰＯ４，甲醇与水的体积比为７０／３０，ｐＨ为２．５０；开发了检测器的波长切换技术，分别在２３０ｎｍ和２８５ｎｍ波长下测定苯甲羟肟酸和铜铁灵的吸光值，两者的检出限分别为０．００６ｍｇ／Ｌ和０．００５ｍｇ／Ｌ；线性范围分别为０．２～２００ｍｇ／Ｌ和０．６～３００ｍｇ／Ｌ·同时，借助该方法对铜铁灵、苯甲羟肟酸浮选ＰｂＳＯ４的协同作用机理进行了研究．     

Satellite 5000型FTIR固体制样技术

通过对红外光谱固体制样中溴化钾与样品苯甲酸钠比例数(质量比)的对比研究,得出结论:当溴化钾与苯甲酸钠的比例范围为120∶1~80∶1时,谱图的重现性好并能很好地表现出苯甲酸钠的特征性.将其应用于其他固体样品的测定,结果基本一致.从而提出溴化钾与样品的最佳比例范围为120∶1~80∶1.     

塞曼原子吸收光谱法测定食品添加剂磷酸中钠含量

采用火焰原子吸收光谱法的标准加入曲线法测定食品添加剂磷酸中钠含量,并进行精密度、准确度和检出限测定试验.结果表明,钠在0.25～2.00μg·ml-1浓度范围内标准曲线性良好,回归方程为r=0.9999,RSD=2.02%,平均回收率为96.0%～108%.本方法简便、快速、灵敏度,能够准确地测定磷酸中钠的含量,结果令人满意.     

酯化分光光度法间接测定苯甲酰氯的研究

研究了在苯甲酸乙酯、盐酸羟胺和氯化铁反应体系中间接测定苯甲酰氯的酯化分光光度法,探讨了反应机理和络合物的结构组成。结果表明,以三乙醇胺为增稳剂,溴代十六烷基吡啶(CPB)为增敏剂,在最佳条件下,苯甲酸乙酯的线性范围为(0.05～1.80)mg.mL-1,相关系数(r)0.9993,检出限0.015mg.mL-1。新方法用于苯甲酰氯工业品的测定,RSD=1.76%(n=6),加标回收率达(95.8～101.7)%。     

硫磺中铅的快速极谱分析

提出用硫化铵-氨水-过氧化氢分解硫磺试样,在0.63 mol/L醋酸—0.60 mol/L溴化钾—0.14 mol/L盐酸羟胺—0.30 mol/L硫酸铵体系中以单扫描极谱测定微量铅的方法.铅极谱峰电位为—0.48 V(相对饱和甘汞电极).铅浓度在0.2～1μg/mL范围内与峰电流成良好的分段线性关系.检出限为0.16 ng/mL.RSD为3.6%～5.6%.加标回收率为86%～93%.此法操作快速简单,用于硫磺中铅的测定,结果满意.     

火焰原子吸收光谱法测定高含量钾的研究

以钾的次灵敏线为分析谱线,研究了火焰原子吸收光谱法测定高含量钾的方法,确定了最佳测试条件.测定结果表明,其标准曲线的线性范围宽(0～250mg·L-1),干扰少;应用于复混肥料样品的测定,RSD为2.4%～5.0%,加标回收率为95.6%～101.3%,其结果与四苯硼钾重量法一致.该方法准确可靠.     

N-苯甲酰羟胺-EDTA无汞滴定法快速测定铁矿石中全铁

研究了采用N-苯甲酰羟胺-EDTA无汞滴定法快速测定铁矿石中的铁含量.试样用硫酸-磷酸混合酸溶解并消除干扰后,在pH(1.5～2.5)的热溶液中,以N-苯甲酰羟胺为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定Fe3 .结果表明,改进后的方法,简单、快速、准确、无污染,适合于实际生产和学生实验.测定结果的相对标准偏差RSD＜1%,加标回收率在95.3%～101.5%.本法不使用有毒的HgCl2和K2Cr2O7,能保护环境、防止污染.     

催化固体基质室温燐光法测定痕量硒

基于HCl-KCl缓冲溶液和100 ℃反应20 min条件下,氯酸钾能氧化苯肼(R1)生成氯化重氮离子,进而与1,2-二羟基萘-3,6-二磺酸(R2)作用生成红色偶氮化合物的反应,而红色偶氮化合物在滤纸基质上发射强而稳定的固体基质室温燐光(RTP),Se(Ⅳ)可催化氯酸钾氧化R1与R2之间的反应,结果导致RTP急剧增强,从而建立了催化氯酸钾氧化R1-R2体系固体基质室温燐光法(SSRTP)测定痕量硒的新方法.在最佳条件下,Se(Ⅳ)的量为1.60 ～320 fg /斑(浓度范围0.0040～0.80 ng /mL,0.40 μL点样量)与发射光强度的ΔIp值成线性关系,工作曲线的回归方程ΔIp = 13.12+0.4839 m Se(Ⅳ) (fg/斑),n = 6,相关系数 r = 0.9991,检出限为0.28 fg/斑(对应浓度为7.0 × 10-13 g Se(Ⅳ)/mL(n=11).对0.0040和0.80 ng/mL Se(Ⅳ)分别进行11次的测定,其RSD为2.8%与3.5%.该方法重现性好、灵敏、准确,用于蛋黄与枸杞子中硒含量的测定,结果满意.同时讨论了催化SSRTP机理.     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

A_5的一类12阶子群的构造

由于有限群的Lagrange定理的逆不成立,因此,n较大时要确定n次交代群An的所有子群或对An阶数的每一个正因数,确定是否存在这个阶数的子群是较困难的问题.文章通过对5-循环置换各次方幂的计算及其研究,构造出了A5的5个12阶子集,并证明了每一个子集都是A5的12阶子群,最后对A5的部分阶的子群做了总结.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

圈幂补图的树宽

基于“前沿分支”的观点研究了圈幂补图的树宽，首先确定了它的树宽下界，又给出了达到此下界的标号，从而得到了它的树宽表达式。     

鸡法氏囊病及其防治

报告鸡法氏囊病的流行状况，主要症状，剖检情况及诊断，提出了综合性防治措施。