磺化马来酸酐-丙烯酰胺-丙烯酸甲酯共聚物的合成

以过硫酸铵为引发剂,采用水溶液聚合法合成了马来酸酐(MAH)-丙烯酰胺(AM)-丙烯酸甲酯(MA)共聚物,然后滴加浓硫酸(SS)对聚合物进行磺化,得到磺化的共聚物型阻垢剂。探讨了反应物配比、磺化反应温度、磺化反应时间等条件对聚合物产率及其阻垢性能的影响。结果表明最佳反应条件:n(马来酸酐):n(丙烯酰胺):n(丙烯酸甲酯):n(浓硫酸)=1.5:1.1:1.3:2.2,磺化时间为1.5h,温度为20℃。收率可达到79.5%,产物对CaCO3的阻垢率可达到91.2%以上。并对产品进行了红外光谱检测,从而验证了其的结构。     

4,4′-二溴联苯合成工艺研究

文章在自制催化剂作用下,以联苯和液溴为原料制备4,4′-二溴联苯,并通过实验确定了反应的较佳工艺参数:联苯、液溴、催化剂的摩尔比为1∶2.3∶0.001 25,反应时间为5h,反应温度为40℃,液溴的滴加时间为40min。在该工艺条件下,所得产物的收率达到94%,产品的纯度为98%。     

橡胶防老剂RD合成条件优化的研究

讨论了防老剂RD合成的反应机理,并提出反应机理的复杂性决定影响因素的复杂多样性;考虑了催化剂、酸和药品用量以及反应时间等因素对产率的影响,找出了最佳反应条件为:丙酮的滴加时间5小时,保持缩合温度130～140℃,胺酮量比为1∶2,催化剂的用量为苯胺的20%.得到较好的收率.     

硫酸氢钠催化合成混合二元酸二甲酯的研究

以混合二元酸和甲醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,合成了混合二元酸二甲酯．考察了醇酸量的比反应温度、催化剂用量、反应时间对混合二元酸二甲酯收率的影响．反应温度低于80℃将使混合酸二元酸二甲酯收率下降;提高醇酸量的比使反应温度下降,导致二甲酯收率降低;酯化时间以4h为宜,继续延长反应时间将引发副反应;硫酸氢钠催化剂适宜的使用量为20—30g／（mol酸）．单次酯化,混合二元酸二甲酯收率最高为80％．     

氯代二异丙基膦合成方法的改进

以镁、氯代异丙烷和三氯化膦为原料,四氢呋喃为溶剂合成了氯代二异丙基膦。实验考察了原料配比、反应温度、滴加时间等因素对反应收率的影响,优化了反应条件。得到最佳反应条件:原料配比(摩尔比)为PCl3∶i-C3H7MgCl=1∶1.8;反应温度为-30~-35℃;滴加时间为1.25 h。氯代二异丙基膦的收率提高至71.64%,收率高于文献报道值。     

钛硅-1分子筛催化丙酮氨氧化反应条件优化

采用逐级优化的单因素实验考察钛硅-1分子筛(TS-1)催化丙酮氨氧化合成丙酮肟的反应条件.结果表明:催化剂用量、氨酮摩尔比、氧酮摩尔比、氨水及双氧水滴加时间、氨水及双氧水滴加组合模式、叔丁醇与水体积比及反应温度等因素对反应效果影响较显著.适宜的反应条件为:每mol丙酮催化剂用量4g以上,氨酮摩尔比2.0以上,氧酮摩尔比1.0～1.4,氨水及双氧水滴加时间不小于1 h,且同时滴加完毕,后续反应时间不小于1h,V(叔丁醇)/V(水)=2.3,反应温度70 ℃.在此优化反应条件下,丙酮转化率可达95%,丙酮肟选择性为98%.     

苯甲酰氯合成工艺研究

研究用三光气与苯甲酸室温下合成苯甲酰氯。考虑利用复合引发剂提高反应收率,并通过正交试验得出最佳实验条件:三光气和苯甲酸物质的量比1:1,滴加复合引发剂1.5g。产品收率86.7%,纯度≥99.5%。此产品工艺的工业化具有更广阔的前景。目标化合物经红外光谱、气相色谱验证。     

改性ZSM-5分子筛催化合成二芳基乙烷及其性能评价

文章采用硫酸铵溶液、硫酸溶液,醋酸溶液通过阳离子交换法对ZSM-5分子筛进行改性得到了HZSM-5分子筛。以HZSM-5分子筛为催化剂,催化邻二甲苯和苯乙烯进行烷基化反应合成了二芳基乙烷(PXE),重点考察了催化剂的焙烧时间、焙烧温度、阳离子交换溶液及烷基化反应条件等对PXE收率的影响,采用红外光谱、气相色谱-质谱连用对PXE精产品进行了表征。结果表明,在焙烧时间为6h、焙烧温度500℃、硅铝比为40、催化剂用量(以总投料质量计)3%、邻二甲苯与苯乙烯摩尔比10、反应温度120℃、苯乙烯滴加时间2h、反应时间4h为最佳反应条件,在此条件下PXE产率可达91.3%。其各项性能指标均达到国家标准GB/T2536-2011。     

1，2-二苯乙烷的合成研究

以氯化苄为原料，铁粉为偶联剂，氯化亚铜和铜粉为催化剂，合成了1,2-二苯乙烷。通过正交试验考察了各种因素对反应的影响，并得到了最佳工艺条件：O．2mol氯化苄和0lmol铁粉，反应温度85℃、反应时间6小时、CuTZCu2Cl2的加入量均为0．1g，滴加温度在70℃，收率70．1％；Cu2Cl2用量对反应的影响最大，助催化剂Cu粉影响最小。对反应的后处理进行了研究和改进。     

异硫氰酸乙氧羰酯的合成

以氯甲酸乙酯和硫氰酸钠为原料,席夫碱为催化剂,采用相转移催化法合成异硫氰酸乙氧羰酯.研究了催化剂用量、反应温度、反应时间和原料配比等对产品收率的影响.结果表明:适当提高反应温度和延长反应时间有利于反应收率的提高;通过试验确定了该合成反应的适宜条件为:反应温度35℃,反应时间3h,硫氰酸钠、氯甲酸乙酯和席夫碱催化剂的摩尔...     

不饱和酸酯的酯交换反应

本文报导了在固体酸806~#催化剂作用下,丙烯酸甲酯、甲基丙酸甲酯与一系列醇之间的酯交换反应。结果表明,该催化剂对不饱和酸酯的酯交换反应有较好的催化效果。丙烯酸甲酯与一系列醇的酯交换收率在83～96％;甲基丙烯酸甲酯的酯交换收率在72～89％。     

溴乙酸和异丁烯合成溴乙酸叔丁酯

以溴乙酸与异丁烯为原料,Amberlyst15型强酸性阳离子交换树脂为催化剂,叔丁醇为添加剂合成溴乙酸叔丁酯,通过正交试验,研究5种溶剂对产品收率的影响和叔丁醇对异丁烯聚合的抑制作用,确定最佳工艺条件为:以二氯甲烷作溶剂,反应时间为6 h,反应温度为10℃,催化剂添加量为12 g,叔丁醇添加量为4 g时。产品收率达到94.2%。     

无水三氯化铝催化合成N,N-二甲氧基羰基乙基苯胺的研究

报道了用无水三氯化铝作催化剂在低温下将苯胺和丙烯酸甲酯转化为N ,N -二甲氧基羰基乙基苯胺的新方法 ,其反应转化率达 95 %以上 ,产品收率高于 91% ,纯度高于96 % .     

2-甲基-6-硝基苯胺的合成及表征

以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和乙酸酐的滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响,以及甲基化反应中催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和硫酸二甲酯的滴加速率对产物产率的影响。在最佳合成条件下,2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。     

N-丁基邻苯二甲酰亚胺的合成工艺研究

以苯酐和正丁胺为原料,以水为溶剂,以三乙胺为催化剂,合成了N-丁基邻苯二甲酰亚胺,探索了催化剂的用量、物料配比、反应时间、反应温度等因素产品收率的影响,从而找出了制备N-丁基邻苯二甲酰亚胺的最佳工艺条件:苯酐与正丁胺的摩尔比1:1.3,催化剂三乙胺的为苯酐质量的百分数为16%,反应时间2h,收率达到97%。     

从生产促进剂M废树脂中制取促进剂DM

以工业生产促进剂M的废树脂为原料,经过打浆,甲苯萃取、碱溶解、双氧水氧化合成了促进剂DM,平均收率8.3%,初熔点167.1℃,达到国标(GB11408-89)一等品标准.考察了不同分散剂对制备促进剂DM收率的影响,挑选脂肪酸聚氧乙烯酯(99#)作为分散剂,考察反应温度、双氧水滴加时间、反应时间等因素对合成促进剂DM的影响,找到合成促进剂DM的最佳工艺条件:反应温度60℃,双氧水滴加时间40min,反应时间2h,分散剂、双氧水、EDTA的质量分数分别为1%,27%,5%,M的质量浓度为0.15g/mL.     

长链烷基硅油的制备

文中以α-烯烃化合物和含氢硅油为原料在铂催化剂的作用下,用硅氢化反应合成长链烷基硅油。考查了各种反应条件的影响,确定最佳反应条件:反应原料α-烯烃化合物与低含氢硅油的质量比为 35∶52.5 ;反应温度135℃;反应时间13h;催化剂用量为反应原料总质量的0.0035%;滴加含氢硅油所用时间45min。对产品结构进行了核磁和折射率的测定,并对反应机理进行了初步的探讨.     

硒催化合成碳酸二甲酯

本文以CH_3OH、CO、O_2为原料,硒为催化剂,三正丁胺为助催化剂合成碳酸二甲酯。考察了废物配比。反应温度、时间和压力对碳酸二甲酯收率的影响。筛选出收率达470％(以硒量计)的最佳反应条件。对反应机理作了探讨,对产品结构进行了鉴定。     

4-甲氧基二苯甲酰基甲烷的合成研究

以苯甲醛、4 甲氧基苯乙酮为原料,经缩合,加成,成环,水解四步反应合成了4 甲氧基二苯甲酰基甲烷.较系统地研究了反应温度,反应时间,催化剂用量对产品收率的影响.实验表明:苯亚甲基4 甲氧基苯乙酮(Ⅰ)用甲醇作溶剂,NaOH(ωNaOH=10%)作催化剂,反应温度50～55℃,反应时间50min时收率可达92%.4 甲氧基二苯甲酰基甲烷(Ⅱ)用二甲苯作溶剂,0.08mol的CH3ONa/CH3OH(ωCH3ONa/CH3OH=30.0%)和HCl(ωHCl=37.0%)作催化剂,加成,成环,水解反应时间为1h,1h,2h;反应温度为48～50℃,80℃,80℃时收率达58%.产品总收率为53.4%.     

羟基有机硅微乳液的合成及应用

以壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)作乳化剂,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,通过八甲基环四硅氧烷(D4)开环聚合,在一定条件下合成了端羟基聚二甲基硅氧烷微乳液.分析了聚合温度、聚合时间、预乳化时间、乳化剂和催化剂的用量对单体转化率和乳液透光率的影响.确定了最佳合成工艺条件:65℃下反应5h,OP-10和DBSA用量分别为微乳液质量的4%～5%和3%～4%,预乳液滴加时间为1.5～2h.产品为半透明乳液,略泛蓝光,具有优异的稳定性能.