ICP-MS测定茶叶中微量元素含量及其溶出特性的研究

采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP MS)测定了碧螺春、乌龙茶、毛峰、茉莉花茶和云南滇红五种茶叶中微量元素的含量,对其中的乌龙茶和碧螺春两种茶叶进行了不同浸泡时间和不同冲泡次数微量元素浸出率的研究.用茶叶标准物质对测定方法的准确度进行验证,结果表明方法的回收率大多介于95%～110%之间,相对标准偏差小于5%.茶叶中不同元素在不同浸泡时间和次数时其溶出特性不同,溶出规律大多可用对数或指数关系描述.     

微波消解-ICP-MS测定东北松子与巴西松子中30种元素含量

以微波消解作为前处理方法,用电感耦合等离子体质谱仪同时测定东北松子与巴西松子中钙(Ca)、锌(Zn)、磷(P)、镁(Mg)、钾(K)、铁(Fe)等30种元素的质量分数,并通过生物成分分析标准物质——鸡肉GBW10018(GSB-9)及芹菜GBW10048(GSB-26)验证试验方法的准确性、可靠性.结果表明:各元素的线性关系良好,相关系数(R)为0.999 0~1.000 0,检出限为0.009~3.65μg/L;与巴西松子相比,东北松子中Ca,Zn,P,Mg,K,Fe含量显著偏高;鸡肉与芹菜标准物质中30种元素的测定值都在标准值范围内;该方法准确、可靠、灵敏,可为松子的质量控制、营养评价及选购提供参考依据.     

山东半岛盐碱地罗布麻叶中10种元素的测定

采用湿法消解处理罗布麻样品,通过电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法首次测定了山东半岛盐碱地罗布麻叶中的Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、As、Cd、Pd等10种元素的含量.结果表明:ICP-AES激发功率为1 352 W,雾化器压力172. 4 kPa,溶液冲洗流量1. 85 mL·min~(-1),辅助气流量1. 0 L·min~(-1),加标回收率在96. 9%～109. 2%之间,RSD在0. 59%～4. 59%之间,操作方便,结果准确可靠;不同产地的罗布麻叶中所含的无机元素含量具有显著差异,根据《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定,所有样品的重金属含量均未超标,山东半岛盐碱地生长的罗布麻有作为中药材来开发的潜力.     

碰撞反应界面-电感耦合等离子体质谱法直接测定海水中7种元素

采用新型高灵敏度碰撞/反应技术CRI-ICP-MS,在海水稀释10倍后测定其中的铜、铅、锌、镉、铬、砷、硒7种痕量元素。实验中碰撞/反应界面自动切换,而且在一次分析过程中就可以完成所有目标元素的测量。方法检出限为0.024~0.095ng/ml,加标回收率为84.2%~113.2%,所得标准物质分析结果与证书值基本一致。     

两种分析溶液介质中ICP-MS测定大洋多金属结核中多种元素的比较

两个多金属结核标准物质（GSPN－2和GSPN－3）经HF－HNO3－HCl消解后，分别制成介质为2％HCl和2％HNO3的分析溶液。用相应介质的标准工作溶液分别绘制校准曲线，在相同最佳化仪器操作参数下应用ICP－MS测定了GSPN－2和GSPN－3中元素的含量。结果发现，对GSPN－2和GSPN－3，采用2％HNO3介质分析溶液时所研究的27种元素（Ba、Ce、Co、Cu、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Li、Lu、Mo、Nd、Pr、Sb、Sc、Sm、Tb、Th、Tm、U、V、W、Y、Yb和Zn)都胡准确测定；但是，采用2％HCl介质分析溶液中，在这27种元素中只有18种元素（Ba、Ce、Dy、Er、Eu、Gd、La、Li、Mo、Nd、Pr、Sb、Sm、U、W、Y、Yb和Zn)能准确测定。可见，用HF－HNO3－HCl消解并转换为硝酸介质分析溶液的样品处理方法，更适用于ICP－MS分析大洋多金属结核样品。     

江西省稻米中总砷和无机砷含量的测定与分析

选取江西省10个县市的100份新收获稻米为实验材料,分别采用电感耦合等离子体质谱法和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法,测定了稻米中的总砷和无机砷含量。测定结果表明,该方法线性方程和相关系数良好,稻米粉标准物质测定结果良好。100份稻米中的总砷含量变化为0.045~0.382mg/kg,均值为 0.170mg/kg;无机砷含量变化为0.000~0.180mg/kg,均值为 0.067mg/kg;单因素方差分析结果显示,江西省10个县市稻米中的总砷和无机砷含量之间均存在不同程度的差异性,其中无机砷含量的差异性最为显著。实验结果证实,稻米无机砷中三价As³⁺含量较高,约占无机砷含量的90%。美国环境保护署健康风险评估结果表明,江西省稻米中无机砷含量的暴露对人体健康没有风险。     

北京交通干道旁杨树叶中重金属和硫的测定及大气污染状况的研究

利用植物监测手段对北京城、郊区主要交通干道进行了重金属及硫元素污染状况的研究,结合北京自然、经济背景的特点,在21个采样点采集了大量杨树叶,用ICP－AES仪测定了树叶中Cu,Zn,Pb,Cd,S,Cr,Ni等7种元素的质量分数,从空间及季节的变化分析研究了大气污染状况。结果表明：重要交通枢纽、工业区、商业区、市中心繁华区杨树叶中微量元素的质量分数很大,城市绿地微量金属的质量分数相对较小,城市周边、近郊区各元素的质量分数更少;同时杨树叶吸收重金属元素是随时间的推移而逐渐增多的。所以通过对杨树叶中微量元素质量分数的测定可在一定程度上了解北京大气污染状况,为评估环境质量提供新的依据。     

蛤蜊中微量元素含量的测定

用高压罐硝化样品,以正交试验原理,借助方差分析,利用ICP-AES法测定蛤蜊中Co、Mg、Zn、Fe、Ca、Sr等15种微量元素的含量,方法回收率在96.50%~102.50%之间,相对标准偏差小于2.57%。ICP-AES法具有灵敏度高、简单,快捷等优点,且多元素同时测定,更适合蛤蜊中金属与非金属元素的分析测定。通过实验:蛤蜊中含有丰富的Mg、Zn、Fe、Ca、K、P,还含有Se、Ge、Sr、Mn等微量元素对人体健康极其有益,是营养价值很高的海产品。但近些年,海水被环境造成一定程度的污染,食用时应加以注意。     

微波消解-等离子体原子发射光谱法测定粮食中14种元素含量的方法研究

以HNO3：H202（体积比5：1）为溶样试剂,采取微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）联用,同时测定了8种粮食中的钼、钴、硒、硅、锰、铜、钡、铁、磷、锌、钾、钠、镁和钙14种元素的含量.结果表明,在最佳实验条件下,在0.5g粮食中各元素的平均回收率在95.8%-105.46%之间,RSD分别在0.99%-3.58%之间,检出限介于0.18μg/L-102.41μg/L,该方法简便、迅速、准确度和精密度高,适用于粮食中这14种元素的同时测定.     

气相色谱法测定食用酒精中甲醇和杂醇油的含量

建立了气相色谱法检测食用酒精中甲醇和杂醇油含量的方法.方法的相对标准偏差为0.97%～3.81%,回收率为91.09%～101.60%,最低检出限为0.21～0.85μg/mL.该方法稳定,步骤简单,准确度和灵敏度高,适用于食用酒精中甲醇和杂醇油的检测.     

微波消解ICP-AES法同时测定木薯淀粉中铜铝的含量

用硝酸—过氧化氢（3＋3）混合液作为消解剂,微波消解法处理木薯淀粉等样品,采用电感耦合等离子体质谱法,测定样品溶液中铜铝等元素的含量,各元素线性相关系数r=0.9999;元素的检出限（3Sd）分别为（ug/ml）：Cu0.006、Al0.017,各元素相对标准偏差（n=6）铜为4.20%,铝为8.22%,用本法测定菠菜（GBW10015）、苹果（GBW10019）、柑橘叶（GBW10020）三个国家标准物质测定值均在标称值范围内,结果令人满意。     

ICP光谱仪测定铝合金中铜含量的不确定度评定

通过实验对电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)测定铝合金中铜含量,对不确定度的来源进行分析,并对铜含量测定结果的不确定度进行评定,确定和计算测定过程各不确定度分量。     

气相色谱法测定多烯磷脂酰胆碱注射液中苯甲醇的含量

建立了多烯磷脂酰胆碱注射液中苯甲醇的气相色谱分析方法.色谱柱:DB-1701,(30 m×0.32 mm×0.25μm);柱前压:38 kPa;气化室温度:250℃,程序升温:80℃保持2min,以20℃/min的速度升温至200℃.用该方法测定了5批多烯磷脂酰胆碱注射液中苯甲醇的含量,该方法为多烯磷脂酰胆碱注射液简便、合理、可靠的质量控制方法.     

同位镀铋膜电极测定水样中铅和镉离子的研究

采用阳极溶出伏安法,以铋膜电极替代汞膜电极测定水样中痕量铅和镉离子。考察并优化了同位镀铋膜测定铅、镉的条件。实验结果表明：铅和镉在铋膜电极上可得到灵敏的溶出峰,峰高和溶出电位与汞膜电极法相近,使用铋膜电极可避免使用汞膜电极带来的环境污染。当电沉积时间为5min时,铅和镉的检出限分别达1．0×10^-7moL／L和5．0×10^-8mol／L。同时,由于每次溶出后可方便地将铋膜溶解更新,因此,能保证各次测定的重现性。     

铋膜电极阳极溶出伏安法测定人发中锌的含量

用铋膜电极代替汞膜电极,采用阳极溶出伏安法测定人发中锌含量,可避免汞对环境污染和对人的危害.实验考察了支持电解质中铋离子浓度、溶液pH值及部分干扰离子对测定结果的影响,依据实验确定了最佳测定条件;结果证明,采用铋膜电极伏安曲线峰形好、灵敏度高、峰电流值大,线性方程为I=6.682 7c 0.011 8,相关系数R为0.998 6,检测限可达1.0×10.mol/L,线性范围0.5×10-6～2.5×10-4mol/L,相对标准误差RSD为3.14%,回收率为92.8%～102.3%,可以用铋膜电极阳极溶出伏安法测定人发中痕量锌的含量.     

氧氟沙星的电化学行为与聚结晶紫膜修饰电极-差分脉冲溶出伏安法测定药剂中氧氟沙星的含量

提出了一种应用聚结晶紫膜修饰玻碳电极测定药剂中氧氟沙星含量的差分脉冲溶出伏安分析新方法.应用单扫描伏安法和差分脉冲溶出伏安法研究了氧氟沙星在聚结晶紫膜修饰电极上的电化学行为.同裸玻碳电极相比,聚结晶紫膜修饰玻碳电极可以明显提高氧氟沙星电化学信号的响应.在选择的最佳条件下,伏安法的氧氟沙星的峰电流与其质量浓度在1～10 mg/L内呈线性关系,其线性相关系数为0.998 3,检出限为1.0×10-6 mol/L;差分脉冲法的氧氟沙星的溶出峰电流与其质量浓度在0.1～1.0 mg/L内呈线性关系,其线性相关系数为0.999 3,检出限为1.0×10-7 mol/L.以差分脉冲法测定了氧氟沙星药剂含量,平均回收率为 96.5% ,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.96%～1.2%. 本方法灵敏度高,稳定性好,可以用于氧氟沙星药剂的常规检测.