共振光散射法测定TPAB-碘化钾-汞（Ⅱ）体系中汞的应用研究

在十二烷基磺酸钠（SLS）存在条件下,基于KI和Hg（Ⅱ）形成[HgI4]2-络阴离子后与四丙基溴化铵（TPAB）结合形成离子缔合物使共振光散射（RLS）信号强度明显增强,建立了运用共振光散射技术测定水样中汞含量的新方法。研究了四丙基溴化铵-碘化钾-汞体系的共振光谱特征,在393nm处体系的散射光强度最大.在最佳实验条...     

5-Br-PADAP共振光散射法测定水中镉

建立了一种快速、准确测定水中镉含量的共振光散射(RLS)方法。在pH=9.0的氨-氯化铵缓冲介质及表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,镉(II)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)可形成复合物,导致体系共振光散射强度显著增加,据此建立了利用共振光散射技术测定镉含量的分析方法。在优化条件下,依次加入0.40 mL的pH=9.0的NH_3-NH_4Cl缓冲溶液,0.10 mL的1.0 mmol/L 5-Br-PADAP溶液,适量镉(II)标准使用液,以及0.40 mL的1.0 mmol/L SDS水溶液,并定容至10.0 mL,于室温下反应10 min,在最大散射峰604 nm处测定共振光的散射信号。结果表明,共振光散射强度与镉(II)质量浓度在5.3～200.0μg/L范围内呈线性关系,检出限(3S_d/K)为0.1μg/L。     

光谱法研究Cu(Ⅱ)-核固红-盐酸吡硫醇体系及其分析应用

在弱酸性条件下,核固红,Cu(Ⅱ)与盐酸吡硫醇共存时,导致体系共振光散射强度明显增强.据此建立了测定盐酸吡硫醇的共振光散射分析法.在最佳条件下,Cu(Ⅱ)-核固红-盐酸吡硫醇体系的最大散射峰位于364nm处.共振光散射增强的程度与盐酸吡硫醇的浓度在0.5～11.5μg.mL-1之间呈良好的线性关系.方法的检出限为1.5×10-2μg.mL-1.将方法用于片剂中盐酸吡硫醇的测定,并与药典法进行对照,经t检验证明2种方法无显著性差异.     

共振光散射法测定环境水样中镉的研究及应用

在体积分数1%的OP介质中,Cd2 与S2-反应形成憎液溶胶体系,可使体系共振散射光强度增强.通过实验确定了适宜的反应条件及共振光散射强度与镉浓度之间的关系.在λ=476nm处,共振光散射强度最大,并且共振光散射强度与镉浓度成良好的线性关系,线性范围为0.0～20.0μg/mL,相关系数r=0.9995,检出限为6.33×10-3μg/mL,RSD为1.19%～1.42%,样品加标回收率为98.80%～102.30%.该方法简便、快速,用于实际样品中镉的含量测定,其精密度和灵敏度均优于紫外可见分光光度法,测量结果与原子吸收法相比较,令人满意.     

共振光散射法测定汞-硫氰酸盐-罗丹明B体系中的汞

研究了汞 (II)与硫氰酸盐和罗丹明B形成离子缔合物的共振光散射的增强效应 ,拟定了一种新的测定汞的共振光散射方法 .通过实验确定了适宜的反应条件以及共振光散射强度与汞 (II)浓度之间的关系 .在λ =6 15nm处 ,共振光散射有最大的散射强度 ,并且共振光散射强度与汞 (II)浓度成线性关系 ,线性范围为 0 .0～ 0 .0 6 0 μg mL ,检测限为 0 .38μg L .该法简便、快速 ,实测水中的汞 (II) ,结果较为满意     

盐酸阿米替林与固绿的相互作用及其分析应用

在弱酸性条件下,盐酸阿米替林和固绿依靠静电作用形成离子缔合物,使体系的共振光散射明显增强.据此建立了一种测定盐酸阿米替林的共振光散射法.研究了体系的紫外-可见吸收光谱和共振光散射光谱,并考察了各因素对体系的影响.在最佳条件下,体系的最大散射峰位于344 nm处.共振光散射增强的程度与盐酸阿米替林的浓度在7.50×10-3~3.75×10-2mg.mL-1之间呈良好的线性关系.该方法的检测限为1.81×10-4mg.mL-1.将方法用于片剂中盐酸阿米替林的测定,并与药典法进行了对照,经t-检验证明两种方法无显著性差异.     

次甲基蓝与DNA作用的共振光散射光谱研究及机理分析

基于脱氧核糖核酸(DNA)在pH 3.51~4.49的介质中对有机染料次甲基蓝(MB)的共振光散射的增强效应,提出了一种测定DNA的共振光散射法,并对介质酸度、离子强度、DNA热变性、共存物质干扰等实验条件进行了优化.在最佳条件下绘制了工作曲线,该方法线性范围为0~1 440 ng.mL-1,检出限可达14.1ng.mL-1,用于合成样品中DNA的测定,结果令人满意.通过研究红外光谱、紫外-可见吸收光谱及离子强度的影响,初步探讨了MB与DNA相互作用的机理,MB可能是通过静电作用等以DNA为模板在DNA分子表面进行聚集和长距组装,这种聚集导致MB共振光散射信号的增强,这也是该方法的理论基础.     

富勒醇/镱(Ⅲ)体系共振光散射法测定核酸

基于核酸对富勒醇/镱Ⅲ体系共振光散射强度的增强作用,建立了一种新的测定核酸的分析方法.富勒醇的水溶液表现出弱的共振光散射性质,但是当三价镱离子存在时,它的共振光散射强度显著增强,形成了一种稳定的富勒醇/镱Ⅲ共振光散射体系.鱼精DNA的加入使得该体系的共振光散射强度进一步增强.在优化条件下,0 -20.0μg/mL浓度范围内,共振光散射强度的增强值与鱼精DNA的浓度呈线性关系,检出限可达13.3 ng/mL.该法用于合成样品的分析,结果令人满意.     

用巯基丙酸修饰银纳米粒子共振光散射法测定稀土总量

依据文献合成了巯基丙酸修饰的银纳米粒子,并用共振光散射法调查了它们与稀土离子的相互作用.在pH 7.5的Tris-HCl缓冲介质中,银纳米粒子在467 nm呈现一弱的共振光散射峰.Eu3+离子的加入导致体系共振光散射峰显著增强,并伴随47 nm(从467到514 nm)的散射峰红移.上述光谱变化可能是由于Eu3+离子与纳米粒子表面的羧基发生配位作用所导致的粒子间的聚集引起的.根据体系对其它稀土离子类似的信号响应,我们建立了一种测定稀土离子总量的共振光散射新方法.最佳条件下,稀土离子浓度在6.0×10-7-8.0×10-6mol/L范围内与共振光散射强度呈正比,检测限为2.8×10-8mol/L.该方法简便、灵敏,用于环境水样中稀土离子总量的测定,结果令人满意.     

溴酚蓝和阳离子表面活性剂的相互作用及其分析应用

根据溴酚蓝与阳离子表面活性剂氯化十四烷基二甲基苄基铵作用,生成离子缔合物,并且产生共振光散射,建立了测定氯化十四烷基二甲基苄基铵的新方法.在最佳实验条件下,方法的线性范围为0.3~4.0μg.mL-1,检测限为3.37 ng.mL-1(3σ).方法已用于合成水样和混和水样中氯化十四烷基二甲基苄基铵的测定,回收率为99.5%~103.8%.     

磷钼杂多酸-奎宁体系共振光散射测定微量磷

在0.25 mol/L H2SO4介质中,PO43-,MoO42-反应生成磷钼杂多酸,它与阳离子染料奎宁可形成稳定的离子缔合物,并在398.0 nm处产生灵敏的共振光散射(RLS)峰,磷质量浓度在1～200 μg/L内与共振光散射强度成良好线性关系,对磷的检出限(3σ)为0.5 μg/L.由此建立了一种测定微量磷的共振光散射分析方法.该方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好的优点.     

共振光散射测定辣根过氧化物酶

辣根过氧化物酶(HRP)催化H2O2氧化四甲基联苯胺(TMB)生成大分子聚合物并产生强烈的共振光散射,由此建立了操作简单快速、高灵敏度测定HRP的新方法. 探讨了酸度、TMB浓度、H2O2浓度、温度等对散射信号的影响. 在最佳实验条件下测定HRP的线性范围为1×10-7～1×10-6 g/L,最低检出限1.8×10-8 g/L.     

Determination of ciprofloxacin hydrochloride in pharmaceutical preparation and biological fluid by Rayleigh light scattering technique

A highly sensitive and simple Rayleigh light scattering (RLS) method for determination of ciprofloxacin hydrochloride has been developed. Ciprofloxacin hydrochloride (CPFH) reacted with tetraphenylboron sodium(TPB) to form an ion-association complex in pH 5.31 aqueous solution, which resulted in a significant enhancement of the RLS intensity, which was linear with the concentration of CPFH in the range of 12.7–419 ng·mL⁻¹. The limit of detection for CPFH was 6.99 ng·mL⁻¹. The method is simple, highly sensitive and selective within a wide linear range. Appliying this method to determination of ciprofloxacin hydrochloride in pharmaceutical preparations and biological fluids obtained satisfactory results. Foundation item: Supported by the National Natural Science Foundation of China(20675059) and Research Foundation of Leshan Teachers’ College, China (Z0625)     

DNA与蛋白质结合的共振光散射研究及应用

在pH 2.21～4.35的Britton-Robinson(BR)缓冲溶液中,脱氧核糖核酸(DNA)与蛋白质相互作用形成复合物,引起较DNA或蛋白质单独存在时的共振光散射(RLS)信号的强烈增强.用于分析蛋白质与DNA结合的相互作用.实验结果显示:DNA与蛋白质之间存在较强的静电相互作用.在最佳实验条件下,波长315...     

罗丹明6G分光光度法测定镉的研究

本文研究了在聚乙烯醇—124存在下,C_d~(2+)—I~-—罗丹明6G高灵敏度显色体系。用加权单纯形最优化法进行了最佳实验条件的选择。缔合物的λ_(max)=560nm。表观摩尔吸光系数ε_(560)=9.5×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。测定了络合物的组成,研究了20多种共存离子对测定的影响。方法用于纯铝、纯锌中镉的测定。     

羧甲基纤维素与聚乳酸之间相互作用的光谱法研究

应用共振光散射光谱(RLS)、荧光光谱,并结合红外光谱,探讨了羧甲基纤维素(CMC)与聚乳酸(PLA)在溶液中的相互作用机理。结果表明CMC和PLA可以通过相互作用的氢键而形成稳定的分子间复合物(IPCs)。基于RLS技术详细讨论了CMC与PLA的质量比对其相互作用的影响。特别地,通过分析体系RLS信号强度的变化趋势,直观考察了CMC与PLC在溶液中相互作用过程。同时,基于RLS数据,利用自建模型计算了CMC与PLA之间的平均结合位点数。     

固相萃取光度法测定环境水样中镉(Ⅱ)的研究

 研究了用3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)固相萃取光度法测定镉(Ⅱ).在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,3,5-DB-PDAB与镉(Ⅱ)反应生成2:1稳定配合物,体系最大吸收波长为530 nm,摩尔吸光系数ε=1.62×10⁵L/(mol·cm),环境水样中的镉(Ⅱ)用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法简单,准确度高,回收率96%～10%,相对标准偏差小于3.5%.     

间氟苯重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)配合物性质的研究

本文合成了新三氮烯试剂间氟苯重氮氨基偶氮苯,用元素分析和红外光谱进行了结构表征。研究了该试剂与镉形成配合物的最佳条件及配合物的性质,并利用该试剂与镉形成配合物的性质建立了光度法测定微量镉的新方法,成功地应用于实际样品中镉的分析。