用氟化钠-苹果酸作掩蔽剂、通过萃取分离、间硝基偶氮氯膦(CPAmN)分光光度法测定球墨铸铁中的钇组稀土元素

铈组及钇组稀土元素的物理、化学性质虽有一定差别,但是非常相似,因此给分离测定带来困难.在过去我们萃取分离测定铈组稀土元素、总稀土元素以及差减法得钇组稀土元素含量的基础上,经研究选用了氟化钠-苹果酸作联合掩蔽剂,不改变萃取剂及显色剂,就能直接测定钇组稀土元素的含量,达到了方法准确、操作简便等目的.这种测试方法,目前尚未见报道. 间硝基偶氮氯膦在酸性溶液中与稀土离子形式成蓝或绿色的络合物,CPAmN与稀土元素形成的络合物具有明显的“倒序”现象,即随着稀土元素原子序数的坛加,络合物的稳定性和相对吸光度降低.这样给测定钇组稀土元素带来很大的干扰因素.现在我们用氟化钠-苹果酸联合掩蔽铈组稀土元素,用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-[5](PMBP)-石油醚等体积一次萃取钇组稀土元素络合物入有机相,用pH 2.35的甲酸洗去进入有机相的痕量铈组稀土元素络合物.有机相再用pH1.9甲酸反萃,测得钇组稀土元素回收率在95.5%以上.比耳定律范围为0～14微克钇.钇的摩尔吸光系数为3.58×10~4升/摩尔·厘米;Sandell灵敏度为0.00248微克钇/厘米~2.以球墨铸铁为例,钇组稀土元素的回收率在95.5～106.0%,对测定结果感到满意.     

稀土元素与水杨叉替-β-氨基丙酸络合物的制备

稀土元素属于第一类络合物形成体,易与氧原子键合,故其氧合络合物研究得较多,而氮合络合物则研究得较少。对含有氮和氧作为键合原子研究得较多的是多胺多羧酸盐、吡啶羧酸盐和8-羟基喹啉等配体与稀土元素的络合物。西佛碱亦是含有氧和氮键合原子的螯合剂,与稀土元素的络合物研究较少,自六十年代以来文献上始有报导。在水杨醛和胺类生成的西佛碱与稀土元素的络合物中,例如有Yamada等曾合成了稀土元素与水杨醛和各种胺类缩     

显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺与铁的显色反应

研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(简称CTZAN)与铁的显色反应.结果表明,在pH 6.0的HAc-NaAc缓冲体系中,CTZAN与Fe(Ⅲ)形成一种稳定的络合比为2:1的紫红色络合物,最大吸收波长位于570 nm处,络合物的表观摩尔吸光系数为2.08×104 L·mol-1·cm-1,Fe(Ⅲ)质量浓度在(0.08～0.8)μg/ mL范围内符合比尔定律.所拟方法不经分离直接测定纯铝和铝合金样品中微量的铁,测定结果与认定值相符.     

肉桂酰苯并-15-冠-5络合物的合成

本文作者合成了肉桂酰苯并-15-冠-5与NaI,KI的新固体冠醚络合物,并通过测定其红外光谱、元素分析、熔点和热分析谱图确定了它们的组成。     

铝-氟-1.5-二(2-羟基-5-磺基苯基)-3-氰基甲(月替)显色反应的研究及应用

研究了氨 -氯化铵缓冲溶液中 ,铝、氟和 1.5-二 ( 2 -羟基 - 5-磺基苯基 ) - 3-氰基甲月替(DSPCF)的显色反应 .提出一个简便、快速的测定微量铝的分光光度法 .络合物的表观摩尔吸光系数为 3.51× 10 4 L·mol- 1·cm- 1.最大吸收波长为 610nm .室温下 ,显色反应在 10min内完成 .有色络合物稳定时间至少 6h .含铝 0～ 0 .4 8μg/mL范围符合比耳定律 .该法用于铅精矿中微量铝的测定 ,获得了满意的结果 .图 1,表 1,参 5.     

(2-乙基己基)膦酸单(2-乙基已基)酯稀士固体络合物的制备及其性质的研究

本文采用离子交换反应法制备了14种(除Ce)稀土元素(2-乙基已基)膦酸单(2-乙基已基)酯固体络合物.对它们进行了组成分析,热谱和红外光谱的测定,确定了络合物的组成为RE A_3.同时发现红外光谱中稀土络合物的??和??峰尖的波数随稀土离子的原子序数增大而有规律地增大.对热谱实验中的分解产物进行了红外光谱测定及元素分析,确定这些络合物在氮气氛下分解产物为稀土偏磷酸盐.     

新显色剂2-（5-羧基-1，3，4-三氮唑偶氮）-5-二乙氨基苯甲酸与铁的显色反应

研究了新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称CTZDBA)与铁的显色反应。结果表明,在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,CTZDBA与Fe(Ⅲ)形成稳定的络合比为2∶1的紫红色络合物,最大吸收波长为560nm,络合物的表观摩尔吸光系数为2.21×104L.mol-1.cm-1,Fe(Ⅲ)质量浓度在(0～0.8)mg/L范围内符合比尔定律。所拟方法不经分离直接测定纯铝和铝合金样品中微量的铁,测定结果与认定值相符。     

1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基吡唑酮-(5)与Nd(III),Eu(III),Yb(III)的萃取平衡及络合物的合成和性质

在30℃及0.5mol·L(-1)NaNO_6条件下,测定了Nd(III),Eu(III),Yb((III)与1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基吡唑酮-(5)(PMTFP)氯仿溶液体系的萃取平衡常数及萃合物的组成。用萃取法合成了Nd(III),Eu(III),Yb(III)与PMTFP的固体络合物,分析了它的组成,并通过它们的红外光谱和紫外光谱,探讨了络合物的结构。     

新显色剂对-二甲氨基偶氮氯膦与稀土元素显色反应及其分析应用研究

研究了新显色剂对二甲氨基偶氮氯膦与稀土元素的显色反应.在05mol/L盐酸介质中,试剂与轻、重稀土元素均能发生显色反应,其络合物的表现摩尔吸光系数ε值分别在(40×50)×104和(05～15)×104L·mol-1·cm-1.当有一定量的CTMAB、乙醇和草酸存在时,试剂与轻稀土元素显色灵敏度提高,而重稀土几乎不显色.轻稀土元素含量有0～12g/25mL范围内与试剂所形成的络合物在662nm,604nm,531nm3个波长处吸光度绝对值之和与轻稀土的浓度具有良好的线性关系,可利用3波长处吸光度值叠加的方法测定其含量,ε值达14×105L·mol-1·cm-1.该方法可用于钢、铝合金、铸铁试样中轻稀土元素含量的测定.     

Tb(Ⅳ)和1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5的固态络合物

以碱式碳酸铽[Tb(Ⅳ)(OH)_2CO_3]为原料,在醋酸—醋酸钠缓冲溶液中合成了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5与Tb(Ⅳ)的固态络合物(Tb(Ⅳ)PMBP],经元素分析、溶解度、XRD、UV、IR和TG-DTA等方法研究证实,Tb(Ⅳ)PMBP络合物的组成是:Tb(Ⅳ)(CH_3COO)_2(PMBP)_2,它不溶于水而溶于某些有机溶剂,例如苯、氯仿、丙酮、冰醋酸和无水乙醇等。在Tb(Ⅳ)PMBP的络合物中,HPMBP以烯醇式和Tb(Ⅳ)键合和配位。     

稀土元素的环境生物地球化学研究现状与展望

对稀土元素在工农业上的研究进展及稀土元素与风化成土过程、土壤、水体和植被的研究作了一系列总结,并对稀土元素在上述领域的发展趋势做了简单的说明.随着人类活动对稀土元素研究开发的深入,稀土元素已经日益深刻的影响到人类的生产生活,并引起社会的广大关注.稀土元素示踪技术对土壤坡面侵蚀过程和沉积物来源具有指示作用.稀土元素在古生物事件中起一定作用.地质方面,最新研究表明稀土元素能为找矿提供有益信息,并且在探讨矿产成因与矿产成矿机制等问题上提供了新途径.稀土元素的存在形态是生物利用性和生态环境效应的重要参数.最近国际国内对水中稀土元素已做了广泛研究,河流、湖泊和海洋中稀土分布受水体的化学参量(如PH值、有机质等)和水化学过程影响,含量高低与人类活动直接相关,天然水中稀土元素主要来源于土壤及岩石中稀土的溶出.稀土元素对植被影响表现在不同地区不同植被会有所不同.     

采用P507(HEH/EHP)从废FCC催化剂中回收稀土

废FCC催化剂(废石油催化炼化催化剂)中含有2%以上的富La或富Ce稀土,用盐酸浸取后可得到含有稀土元素和非稀土杂质的氯化稀土溶液。研究用P507(2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯,HEH/EHP)从盐酸介质中萃取稀土的工艺方法,考察萃取分离稀土的主要影响因素。试验结果表明:可以从P507-煤油-盐酸体系中有效地萃取出稀土元素,较好地实现稀土元素和非稀土杂质的分离,其较优工艺条件为:萃取剂浓度(P507体积分数)为60%,浸取液pH为2.5,萃取相比为2:1,萃取平衡时间为30 min;负载有机相直接用盐酸进行反萃得到氯化稀土溶液,反萃盐酸浓度为2.0 mol/L,反萃平衡时间为60 min。该方法工艺简单,解决了废FCC催化剂的处理问题,减少对环境的污染,同时也回收稀土金属。     

稀土在农作物中吸收分布

通过对农作物中5个稀土元素(La、Ce、Nd、Y、Gd)的含量分布以及单一稀土的分布规律的研究.结果表明: 农作物吸收稀土的能力与土壤可给稀土量呈正相关,植物体各部位稀土含量分布一般为根＞叶＞茎＞果实;单一稀土在根部的分布特征是La＞Ce＞Nd＞Y＞Gd,在叶,茎,果实的分布特征是Ce＞La＞Nd＞Y＞Gd,说明轻稀土较重稀土易被植物吸收;植物在生长不同期吸收稀土的能力大小为:幼苗期＞分枝期＞成熟期.总之,稀土元素在植物中不易迁移,主要集中在根部,果实中含量甚微.     

Trace elemental records of short-lived heating during exhumation of the CCSD eclogites

Trace element compositions of garnet, omphacite and apatite in ultrahigh-pressure eclogites from the main hole of the Chinese Continental Scientific Drilling (CCSD) project were in situ analyzed by the LA-ICP-MS method. Although both garnet and omphacite have homogeneous major element composi-tions, their trace elements show zonations from core to rim in rare earth elements. In particular, middle rare earth elements in the garnet, heavy rare earth elements in the apatite and all rare earth elements in the omphacite increase from core to rim, respectively. Based on dependence of partition coefficients on temperature and pressure in these minerals, we suggest that the trace elemental zonations in these minerals may record a short-lived heating event during exhumation.     

Effects of rare earth elements on the microstructureand properties of magnesium alloy AZ91D

The effects of rare earth elements on the microstructure and properties of magnesium alloy AZ91D alloy were studied. The different proportion of rare earth elements was added to the AZ91D and the tensile tests were carried out at different temperatures. The experimental results show that at room temperature or at 120℃ the AZ91D's strength decrease with the increasing amount of the rare earth elements. However, the ductility is improved. The influence of 0.14%Sb (mass fraction) on the AZ91D's strength is like that of rare earth elements (0.2%-0.4%) (mass fraction). Microstructure graphs demonstrate that appropriate amount of rare earth elements (0.1%-0.2%) can fine AZ91D's grain and improve its ductility.     

Effect of rare earth elements on the microstructure and property for magnesium alloy AM60B

The effects of rare earth elements on the microstructure and properties of magnesium alloy AM60B alloy were studied. Different proportions of rare earth elements were added to AM60B and the tensile tests were carried out under different temperatures. The experimental results show that at room temperature the tensile strength of AM60B can be improved with the addition of rare earth elements. The ductility of which at room or elevated temperature (120℃) can also be improved, and the ductility is to some extent in proportion with the amount of rare earth elements. The ductility at 120℃ is better than that at room temperature. The microstructure graphs demonstrate that appropriate amount of rare earth elements (0.1%-0.2%, mass fraction) can fine AM60B's grain and improve its ductility.     

薄层色谱法分离、测定稀土元素——I.展开剂的选择(2)四氢呋喃/磷酸三辛酯/硝酸/乙醚

用硅胶H/羧甲基纤维素/硝酸铵作载体,用磷酸三辛酯/四氢呋喃/硝酸/乙醚(3:18:2:18)作展开剂,镧、铈、镨、钕、钐之间能相互分离;轻稀土和钇能能完全分离;在轻重混合稀土中能单独分离镧、铈、镨、钬、钪。本方法能用于分离、测定独居石中的稀土元素。     

河南省土壤中稀土元素背景值的调查研究

本文对河南省110个县781个土壤样品进行三千多样次的分析.初步查明了河南省土壤中稀土元素含量和地理分布;揭示了它在各类土壤中可溶态含量水平,并初步澄清本省缺稀土的耕地土壤面积等.     

稀土在催化中的应用研究进展

稀土在催化中的研究和应用重要而广泛.文章分别从稀土氧化物、稀土金属间化合物及稀土分子筛3个方面对稀土在催化中的应用研究做了综述,并简要地分析了稀土催化剂的发展方向.     

手性稀土配合物在不对称催化应用中的研究进展

近年来随着光学纯化合物需求的不断增大,不对称催化逐渐成为科学研究的前沿领域之一.稀土元素则是由周期表中ⅢB族Sc、Y和镧系元素(La~Lu)的17种元素组成.相比其他过渡金属与各类配体轨道间的作用,稀土金属有其独特之处,因此,近年来手性稀土配合物在不对称催化领域的应用,也逐渐引起人们的重视.根据各类手性配体中所含配位原子的不同,对手性稀土配合物的类型及相关的不对称催化反应作简要综述.