高效液相色谱在染料及中间体分析中的应用

对高效液相色谱在染料及中间体分析中的应用作了综述．介绍了高效液相色谱的应用特点，分离、纯化、质量评价等方面的应用实例．并对今后高效液相色谱的应用趋势作了粗浅的分析。     

青龙衣中胡桃醌的分离与鉴定

从青龙衣中制备高纯度的胡桃醌并对其鉴定.采用硅胶柱层析和半制备高效液相色谱分离纯化胡桃醌,运用气相色谱-质谱法对其进行定性分析,运用高效液相色谱法对制备的胡桃醌进行纯度测定.制备的胡桃醌纯度为98.23％,转移率为10.41％.该法具有纯化效果好、操作高效、快速的特点.可用于胡桃醌的大量制备.     

紫苏的化学成分研究

对紫苏的化学成分进行研究.采用75%乙醇提取紫苏,提取物通过大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、ODS柱色谱进行分离,进一步应用半制备高效液相色谱进行纯化,应用核磁共振技术并参照相关文献对得到化学成分进行结构确定.共分离得到了5个化合物,分别为5-methoxyisolariciresinol、syringaresinol mono-β-D-glucoside、lyoniresinol、patrinalloside、patrinoside-aglucone.所有化合物均为首次从该植物中分离得到.     

蛇毒蛋白质毛细管高效液相色谱分离

利用高分离效能、高灵敏度的毛细管高效液相色谱法, 实现皮摩尔级微量蛇毒蛋白质的组分分离同时利用自行充填的毛细管高效液相色谱柱替代昂贵的原装柱, 既能较好分离复杂的蛇毒蛋白质, 又可满足不同的分离纯化要求     

红枣环磷酸腺苷(cAMP)的提取工艺

建立从红枣分离纯化cAMP的工艺路线,以及用反向高效液相色谱法测定其含量的可行性方法．采用离子交换层析法,从红枣中提取了cAMP,并用硅胶柱层析技术进行纯化,反向高效液相色谱法测定其含量．在其提取纯化过程中,首次用国产的离子交换树脂替代进口树脂,并用硅胶柱层析技术替代了硅胶薄层色谱技术．通过此工艺路线获得了纯度为98．43％的样品．     

润滑油在用油酸性分的高效液相色谱分析

利用四甲基氢氧化铵“就地”改性硅胶色谱系统的高效液相色谱法，将润滑油酸性分进一步分离为过氧酯及酯类、内酯交酯类和羧酸类三个馏分，通过红外光谱结合场解吸质谱分析鉴定，得到了主要存在的１１个质量系列的化合物，利用红外差谱技术研究了氧化产物的生成及积累随行车里程的变化趋势．     

无柄灵芝子实体的化学成分研究

研究无柄灵芝子实体的化学成分.采用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱、MCI柱色谱、高效液相色谱等技术进行分离纯化,得到的化合物采用核磁共振技术等手段鉴定结构.从无柄灵芝子实体中分离得到6个化合物,它们分别为:lucidone I(1)、spiroapplanatumine L(2)、spiroapplanatumine M(3)、牛蒡苷(4)、applanatin A(5)和3-羧基吲哚(6),所有化合物均为首次从该真菌中分离得到.     

润滑油在用油酸性分的高效液相色谱分析

利用四甲基氢氧化铵“就地”改性硅胶色谱系统的高效液相色谱法，将润滑油酸性分进一步分离为过氧酯及酯类、内酯交酯类和羧酸类三个馏分，通过红外光谱结合场解吸质谱分析鉴定，得到了主要存在的１１个质量系列的化合物，利用红外差谱技术研究了氧化产物的生成及积累随行车里程的变化趋势。     

HeLa细胞中端粒酶活性相关组分的分离

应用传统生物化学方法,如等电聚焦及高效液相色谱技术,从HeLa细胞中分离了端粒酶.以PCR扩增端粒重复序列的方法监测端粒酶活性.分离所得端粒酶复合物的等电点在3.5左右,阳离子交换色谱分析见端粒酶活性馏分有不同的洗脱峰,提示该复合物可能有不同组分结构.SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳分析所得端粒酶活性馏分得到数条80～140ku的条带.凝胶过滤测得细胞裂解液中的端粒酶活性馏分的相对分子质量大于670ku.该分子量远远大于已知的端粒酶活性基本催化中心的分子量,提示复合物中尚有未知的辅助因子存在.     

山楂叶提取物中牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷对照品的制备

采用高速逆流色谱结合半制备液相色谱技术快速分离山楂叶中低含量的牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷单体。以氯仿-甲醇-水-正丁醇(4∶3∶2∶1.5,V/V)为溶剂系统,流速为5.0 m L/min,转速为850 r/min,检测波长为254 nm,从山楂叶黄酮提取物中富集得到含牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷3种化合物的混合组分,经半制备液相进行二次分离纯化,得到纯度大于98%的牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷单体。研究结果表明,该技术对山楂叶中低含量黄酮类化合物的分离快速、高效,且纯度高。     

地质体中藿烷类单体化合物的分离与稳定碳同位素分析研究进展

地质体中藿烷类化合物含量较低,为揭示其化学组成特征以及单体烃同位素组成特征,以柱层析或高效液相色谱进行分离、富集,特别是具有择型性分子筛的分离富集,使藿烷类单体烃同位素分析成为可能,这均为藿烷类成因的理论研究以及油源对比等应用研究中提供了重要的前提,相比而言,重排藿烷系列单体化合物的分离富集与稳定碳同位素分析略显薄弱,因而在一定程度上影响了其生物来源、形成机理等研究。     

沉淀吸附法提取苦丁茶中的熊果酸

依次用碱和酸作沉淀剂,D型树脂作吸附剂,研究了用沉淀-吸附法提取苦丁茶中中熊果酸的工艺.得到的优化条件为:将苦丁茶的乙醇提取液用质量分数为10%的NaOH溶液碱化至pH值约为10.96,过滤除去多酚等杂质,沉淀后,滤液先用体积分数为10%的H2SO4酸化至pH值为4.00,再用相同体积的pH值为4.00的酸性水溶液稀释,得到熊果酸沉淀粗产品;粗产品用甲醇溶解后,将样品溶液pH值调整为7.07,洗脱液pH值调整为11.0,用D型大孔树脂吸附,分步洗脱,收集体积分数为90%乙醇溶液的洗脱液,浓缩结晶得到熊果酸产品.采用高效液相色谱法测得沉淀分离后产品纯度为23.12%,回收率为92.90%;吸附分离后产品纯度为90.23%,回收率为98.02%,总回收率为89.09%.     

条斑紫菜ACEI肽结构鉴定与性能试验

对条斑紫菜蛋白酶解获得的血管紧张素转换酶抑制肽(ACEI)进行纯化和结构鉴定,并研究了条斑紫菜ACEI肽体外贮存稳定性和对原发性高血压大鼠的降血压作用.结果表明:通过2步反相高效液相制备色谱纯化得到2种单一组分ACEI肽,经液质联用质谱分析肽序列分别为Cys-Ser-Asn-Arg和Pro-Cys-His-Trp,二者对血管紧张素转换酶半数抑制浓度分别为24.71和5.38 μmol·L-1;条斑紫菜ACEI肽不耐高温,在中性或酸性条件下较稳定;用分子质量小于3 ku条斑紫菜ACEI肽组分对原发性高血压大鼠灌胃后有显著降血压效果,且降血压幅度随灌胃剂量增大而提高.     

浙贝母花化学成分研究

对浙贝母花95%乙醇提取物的乙酸乙酯部位进行化学成分研究。运用正相硅胶柱色谱、反相C18中压柱色谱及半制备高效液相色谱进行分离纯化,通过核磁共振波谱及质谱鉴定得到化合物的结构。从浙贝母花乙酸乙酯部位共分离得到8种化合物,分别为正二十九烷(1)、亚油酸(2)、棕榈酸(3)、反式阿魏酸(4)、反式对羟基桂皮酸(5)、咖啡酸(6)、七叶内酯(7)、顺式对羟基桂皮酸(8),均为首次从浙贝母花中分离得到。     

网络药理学在中药复杂作用模式研究中的应用进展

中药多层次、多系统的复杂作用模式的表征一直是中药现代研究的一个关键问题。网络药理学借助计算机技术、系统生物学、多向药理学等多学科的交叉融合,形成了以网络靶标为核心的技术体系,实现了成分-靶标-疾病的分子网络构建,在中药现代研究中显示了巨大的潜力。对近年来网络药理学在网络构建及分析技术、中药复杂作用模式研究进展、未来发展趋势等方面进行了综述,以期为传统中药科学内涵的深入阐释提供新的思路。     

同位素稀释质谱-γ能谱法测定天然铀燃料元件燃耗

天然铀燃料元件燃耗低,裂变产物少,燃耗测定难度大.本文选取137 Cs为燃耗监测核素,采用高效液相色谱法(HPLC)分离燃料元件溶液中的铀,同位素稀释-热电离质谱法(ID-TIMS)测定燃料元件中铀浓度,基于高灵敏度γ能谱法测定裂变产物137 Cs.介绍了铀与裂变产物高效液相色谱分离、铀质谱测定、稀释剂与样品比例优化、137 Cs点源制备、数据修正计算等过程,给出了3根天然铀燃料棒所取样品的燃耗测定值.     

高速逆流色谱结合硅胶柱色谱法分离制备干姜中的6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚

通过实验建立了高速逆流色谱(HSCCC)结合硅胶柱色谱法分离制备干姜中6 姜酚、8 姜酚和6 姜烯酚的方法。干姜样品采用乙酸乙酯超声提取,提取物经过硅胶柱色谱粗分,选取其中A3和A4两个馏分进行高速逆流色谱分离,所得单一成分采用高效液相色谱(HPLC)检测纯度,并采用电喷雾质谱(ESI-MS)、核磁共振氢谱(¹H NMR)对所得化合物的结构进行鉴定。研究结果表明,该方法简便快捷,所得产物纯度高、制备量大、分离效率好。     

高效液相色谱法测定饲料及乳制品中的三聚氰胺

高效液相色谱法作为一种快速、高效的分离分析技术,已应用于许多领域。分析了12种液相色谱法在测定饲料及乳制品中三聚氰胺各项指标,并对不同方法的提取溶剂、沉淀剂、色谱柱和流动相进行归纳总结。     

一步洗脱离子交换色谱法分离纯化蛋黄中IgY

报道了一步洗脱离子交换色谱法分离纯化蛋黄水溶性组分 (WSF)中IgY的新方法 .通过将含IgY的WSF用pH7.0磷酸盐缓冲液 (PBS)调整至盐浓度为 0 .0 75mol L ,上样到DEAEToyoprarl6 50M阴离子交换色谱柱 ,用 0 .15mol LpH7.0PBS洗脱、收集 ,再经SDS -聚丙烯酰胺凝胶电泳检验为单一组分 .分离方法简单、分离纯化效果好 ,总蛋白回收率达 93%以上