国产大网状树脂富集水中有机物研究

选用天津试剂二厂生产的GDX-101、GDX-401、GDX-501和上海试剂一厂生产的401、402、408有机载体共六种大网状树脂作为吸附剂,用于富集水中痕量有机物。我们对几种净化树脂的方法进行了比较,在高温下通高纯氮气净化树脂可以获得最好效果,树脂的本底最低。用净化后的树脂装成小吸附柱,富集水中ppb级的多环芳烃、邻苯二甲酸酯、农药、氯代芳烃和氯代酚等较常见的化合物,测定树脂对这些化合物的回收率,比较了这些树脂的吸附效果,也考查了被吸附物质的洗脱方法。     

微型柱法富集水中微量有机物的研究

引言 近年来,国外有许多应用大网状树脂微球作为吸附剂富集水中痕量有机污染物的文献报导。G.A.Junk等人做了大量的基础性工作,国内也有人采用国产高分子多孔微球成功地富集了水中有机污染物。为了便于挥发性组份的富集并适宜于少量水样,G.A.Junk等人和A.Tateda等人又研究了树脂吸附的微型柱方法。由于该法不必浓缩洗脱液,可直接进行分析,而减少了挥发性组份的损失。     

盐酸羟胺还原-亚铜试剂显色树脂相分光光度法测定痕量Cu(Ⅰ)

在pH4.50的酸性介质中,亚铜试剂与Cu(Ⅰ)生成紫色配合物,与强酸性阳离子交换树脂交换吸附,可进行树脂相分光光度法测定痕量Cu(Ⅰ).最大吸收波长λmax为520nm;表观摩尔吸光系数ε为6.8×104L.mol-1.cm-1;Cu(Ⅰ)在0～1.48mg.L-1范围内符合Beer定律.用此法测定天然水中痕量Cu(Ⅰ),结果满意.     

LBC柱对水中痕量有机物的吸附富集

LBC柱是一种涂有固定液SE-30的大孔径金属柱。用以直接吸附富集水中痕量有机物。然后热脱附到GDX-502预柱上，用CS2洗脱并浓缩后注入气相色谱仪进行测定。本文还讨论了溶液浓度、柱长度、过柱速度、对ARS柱吸附富集效率的影响及其本方法的重现性。相对标准偏差小于7％。     

吸附富集—氢焰双毛细管柱气相色谱法分析水中痕量有机污染物

引言近年来,应用合成的大网状高分子微球、吸附富集水中痕量有机污染物(树脂吸附法),已成为气相色谱测定中重要的一种预富集方法。树脂吸附预富集法,由于操作方便,特别适于含有低浓度(PPb～PPt)有机污染物的大体积采样。因之,此法在饮用水及地表水的有机物探查与监测中得到广泛的应用。我室曾应用 GDX—502分别富集测定水中痕量苯胺类、芳烃类、硝基芳烃类,以及酚类等有机物。并将所建立的方法应用于测定染料、医药、化工废水和江水。     

大孔树脂提取中药有效成分的放大研究

用两种不同的方法对大孔树脂吸附柱进行了工艺放大,确定了大柱的上柱流量,计算出其吸附量、吸附效率等参数.结果表明,采用保持柱内通过时间不变(v/L=常数)的方法进行放大,其计算值与实验值吻合较好,树脂的吸附效率在90%左右,处理能力能够满足生产需要,可以作为大孔树脂吸附柱工艺放大的依据.当上柱流量在40～170L·h-1范围内变动时,其吸附效率在71 15%～91 56%的范围之内变化.     

硫代米■酮显色树脂相分光光度法测定黄河水中痕量汞(Ⅱ)

在pH5．0～6．5条件下，汞（Ⅱ）与硫代米酮生成紫红色配合物，用732型强酸性阳离子树脂交换吸附进行树脂相分光光度法测定痕量汞（Ⅱ）。结果表明，有色配合物树脂相的最大吸收波长为590nm，汞（Ⅱ）含量在0～08mg·L-1范围内符合Beer定律，表观摩尔吸光系数为4．26×105L·mol-1·cm-1.用于黄河水中痕量汞（Ⅱ）的测定，相对标准偏差小于3．2％，加标回收率为95％～102％     

聚丙烯型大孔树脂对水中油脂的吸附性能研究

研究了聚丙烯型大孔树脂对水中油脂的吸附性能.结果表明:聚丙烯型大孔树脂对水中油脂的吸附以分子吸附形式进行,室温下饱和吸附量(干树脂)可达28 0g·g-1,吸附等温线符合Langmuir等温方程;该树脂在适宜的填充密度和废水流速下,吸油率为89 5%,CODCr去除率为96.8%,树脂可再生利用,提示聚丙烯型大孔树脂对水中油脂有较好的吸附性能.     

新型交联树脂富集水中痕量Fe(Ⅲ)

以环氧氯丙烷为交联剂,与β-环糊精反应,合成一种具有三维网状结构且不溶于水的交联聚合物.该聚合物与磺基水杨酸作用,形成稳定的包结树脂.用该树脂富集水中痕量Fe(Ⅲ),富集能力强,回收率高.     

活性炭对天然水中痕量有机物的吸附模型的建立

考虑到天然水中实际存在的痕量有机物要比以腐殖质为主的天然有机物(NOM)的量小很多,有可能存在理想吸附现象。将在此条件下对理想吸附溶液理论(IAST)进行简化,推导出理想吸附模型,该模型对研究活性炭对水中微污染物吸附规律有非常重要的指导意义。     

BFRP约束几何相似钢筋混凝土圆柱的性能研究

利用5 000 kN液压试验机,对3组几何形状相似的玄武岩纤维布（BFRP）约束钢筋混凝土圆柱进行了静力压缩试验。结果表明：采用BFRP约束钢筋混凝土可以有效地提高试件的极限应力并改善其破坏形态,与未约束试件相比,上述3组试件的极限应力分别提高847 %、859 %和8828 %。不同尺寸的约束试件极限应力提高程度不等,体现了材料承载能力的尺寸效应。另外,在已有纤维布（FRP）约束素混凝土柱强度模型的基础上,建立了适合于BFRP约束钢筋混凝土柱的强度模型。     

新型泡沫碳化硅塔板的流体力学及传质性能

利用碳化硅泡沫材料的孔隙率高、表面积大、强度大、耐腐蚀和不漏液等优点,将其应用到塔板上,开发出新型整体多孔碳化硅泡沫塔板.将一定孔径的碳化硅泡沫材料制作成厚度为12,mm的块状塔板,在φ600,mm的塔内进行流体力学实验,测定了干板和湿板压降、雾沫夹带及漏液量等参数;以环己烷-正庚烷为标准物系在φ300,mm的传质塔中进行了传质实验研究,在常压、全回流条件下测定了全塔效率来表征塔板传质效率;选择按工业设计标准制成的筛板与其性能进行比较.结果表明:泡沫孔径为2,mm的塔板压降过高;泡沫孔径为4,mm的塔板漏液较多,且出现不均匀漏液;而孔径为3,mm及3~4,mm组合的两种新型塔板具有压降低、雾沫夹带少、漏液少和全塔效率高等特点,是流体力学及传质性能优良的新型泡沫塔盘.     

振动筛板萃取塔的轴向混合和塔藏量的研究

本文对塔径90mm,塔高1980mm,有挡板的振动筛板萃取塔中连续相轴向混合和分散相塔藏量进行了实验研究.实验体系为煤油一水.通过实验,分别得到了连续相轴向混合系数和分散相塔藏量的关联式.     

佛手饮料废渣中分离柠檬苦素的研究

采用Sephadex LH-20凝胶柱色谱分离纯化了佛手饮料废渣中的柠檬苦素,分离条件：检测器波长为207nm;柱体积为112．5mL,分离柱内径为1．5cm;流动相为甲醇,流速为0．5mL／min．用核磁共振法对分离产物进行了结构鉴定．通过高效液相色谱法测定了佛手饮料废渣中柠檬苦素的含量,测定条件：采用美国AGT Venusil XBP（L）ODSC18柱（250mm×4．6mm,10μm）;流动相y（乙腈）：y（水）=45：55,流速为0．8mlMmin;柱温为25℃;检测波长为207nm．结果显示,佛手饮料废渣中柠檬苦素含量为1．73mg／g,相对标准偏差为1．1％．     

基于侧面碰撞的热成型钢应用分析

高强度钢的热成型技术可以解决传统成型钢板在汽车车身制造中遇到的诸多问题,而且使车身更加安全环保节能.以某型轿车为例,通过动力显示仿真软件LS-DYNA建立了整车侧面碰撞模型,车门防撞梁模型,B柱加强板碰撞仿真模型,将传统成型钢板和热成型钢板进行仿真对比分析.结果表明,采用2.0 mm热成型防撞梁替换原2.5 mm普通型防撞梁,B柱加强板厚度由1.5 mm降为1.2 mm,整车车身侧面碰撞安全性能大幅提高,新设计车门内凹420.33 mm,比原始设计的426.74 mm显著减小.     

鹿茸的HPLC指纹图谱

建立了鹿茸的高效液相指纹图谱.研究了不同的预处理方法、流动相组成、最佳检测波长等操作因素对鹿茸指纹谱图的影响,并对6种不同产地的鹿茸药材的指纹图谱进行了比较.色谱条件为:InertsilODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm;5μm);检测波长270 nm;流动相为甲醇-磷酸水溶液(质量分数为0.05%)梯度洗脱;流速:1 mL/min;分析时间:100 min;柱温为25℃.     

续断片及其盐炙品高效液相指纹图谱

采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温25℃,建立了续断片和盐续断HPLC指纹图谱的测定方法,以川续断皂苷Ⅵ为参照峰,标定了29个共有峰.结果表明,该法重复性好,专属性强,可为续断片和盐续断饮片质量控制提供科学依据.     

液固传质系数和催化剂包内液体流速的测定

通过气液在塔内的逆向流动 ,测定了液固传质系数和催化剂包内流速 .实验在常压、2 5℃下进行 ,采用内径为 5 6mm的玻璃管 ,玻璃管中的催化剂捆束总高度为 5 2 8mm .对实验数据进行回归处理 ,得到了一些关联式 ,为醋酸甲酯催化精馏水解过程的模拟提供了基础 .     

一个扰动土柱试验模型及参数反演的数值模拟

采用细砂（粒径约2mm）均匀填充土柱,用配置的与煤系矿坑水成份相似的淋滤液进行扰动土柱试验.通过对试验过程及穿透数据的分析,建立了一个描述淋滤液中各离子迁移行为的数学模型,并应用一种最佳摄动量迭代算法对未知的模型参数进行了数值反演模拟.结果表明,所用算法对于文中扰动土柱试验模型的参数反演是有效的.     

基于液相色谱-质谱联用法建立盐酸坦洛新缓释片比格犬体内含量检测方法

建立了一种基于液相色谱-质谱联用法的市售盐酸坦洛新缓释片的动物体内含量变化检测方法,以比格犬为实验动物绘制药物药动学曲线,并验证方法的可靠性。色谱柱为Zorbax Extend-C18柱 （150 mm×4.6 mm,5 μm）, 保护柱为C18柱（4.0 mm × 3.0 mm）,流动相为甲醇-水-甲酸（V（甲醇）:V（水）:V（甲酸）=85:14:1）,流速为0.6 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为20 μL。采用ESI离子源正离子多反应监测（MRM）模式选择离子对409.3→228.2、256.3→167.1进行测定。结果表明,盐酸坦洛新在0.1～10.0 ng/mL浓度范围内呈良好线性相关性,精密度为7.1%,提取回收率为92%,盐酸坦洛新缓释片的体内含量变化被准确描述。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高,可用于简单快捷地检测市售盐酸坦洛新缓释片的动物体内含量变化。