介孔二氧化铈材料的合成与表征

采用聚合物P123为模板剂、正硅酸乙酯为硅源水热成功合成了具有介孔、二维六角结构的SBA-15,并以SBA-15为硬模板、蔗糖为碳源合成了具有有序介孔结构的CMK-3碳材料.将CMK-3浸渍于硝酸亚铈溶液中,经过干燥、焙烧,制备出了具有二维六角结构的二氧化铈材料.利用N2物理吸附、X光粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对所得材料进行了物化性质测试与结构表征.结果表明,合成的二氧化铈具有面心立方结构,呈现IV型吸-脱附等温线及H3型滞后环,孔径分布均一,平均孔径3.3 nm,其比表面积达104.2 m2/g.     

络合沉淀法合成纳米二氧化铈及其表征

由于其独特的物理化学性质,纳米二氧化铈是一种良好的无机紫外线屏蔽剂。纳米二氧化铈的制备方法有水热法、溶胶–凝胶法、均相沉淀法、电化学方法等,这些方法通常有操作流程复杂、周期较长等缺点。本文旨在探索一种操作简单,周期短的纳米二氧化铈制备方法。本文以氯化铈为铈源、柠檬酸为沉淀剂,采用络合沉淀法成功合成了纳米二氧化铈。通过元素分析计算了前驱体的组成,并采用比表面积测试、显微组织观察、紫外-可见光透过率曲线研究了纳米二氧化铈的物理性能、微观组织与紫外屏蔽性能的关系。研究结果表明,随着pH的升高,前驱体中Ce(H₂Cit)₃的比例下降,而Ce(OH)₃的比例上升,当pH = 6.5时,前驱体由CeCit和Ce(OH)₃组成;随着柠檬酸与Ce3+的摩尔比(n)的增加,前驱体中Ce(H₂Cit)₃的比例升高,而Ce(OH)₃的比例下降。当柠檬酸与Ce3+的摩尔比(n)为0.25、pH为5.5时,纳米二氧化铈在长波紫外线波段的平均透过率为4.42%,在中波紫外线波段的平均透过率为1.56%。良好的紫外屏蔽性能离不开纳米二氧化铈的物理性能和微观组织:比表面积的增大可以提高纳米二氧化铈的紫外屏蔽性能,当柠檬酸与Ce3+的摩尔比(n)为0.25、pH为5.5时,纳米二氧化铈的比表面积最大,为83.17 m2/g。纳米二氧化铈低指数晶面的晶面间距也影响着纳米二氧化铈的紫外屏蔽性能,在合理变化区间内,晶面间距越大,原子排列越密集,紫外屏蔽性能越好。由此得出这样的结论:络合沉淀法制备出的纳米二氧化铈具有优异的紫外屏蔽性能,但是,柠檬酸与Ce3+的摩尔比(n)不宜过大,pH不宜超过5.5。     

柳叶状二氧化铈的制备及其光催化性能

在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)存在及室温条件下,通过超声法,使硝酸铈与草酸反应得到柳叶状草酸铈前驱体.将前驱体煅烧,制备得到形貌遗传的柳叶状多孔二氧化铈(CeO_2).采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及N_2吸附-脱附等手段对所制备CeO_2进行了表征.结果表明,所制备柳叶状CeO_2由大小为10-12 nm的纳米晶颗粒组成,具有较窄的孔径分布,孔径在2-15nm之间,其比表面积为22.73 m~2/g.在紫外光作用下,所制备CeO_2对于罗丹明B有一定的光催化降解作用.     

孔径可调介孔La-Co-Ce-O系复合氧化物的制备

采用有机模板剂去除法制备介孔La-Co-Ce-O系复合氧化物,研究溶液体系的pH值及模板剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)浓度对晶态和孔径结构影响;对制备的样品采用XRD测试和N2吸脱附方法表征其晶态结构和孔径结构。研究结果表明:该介孔氧化物具有较高的比表面积(高达160m2/g)和均匀的孔径;当pH值和CTAB浓度变化时,实现介孔La-Co-Ce-O系复合氧化物的孔径在3.0～21.0nm之间可调;制备条件的变化对介孔氧化物样品的晶态结构稍有影响。     

静电纺丝技术制备二氧化铈纳米纤维

采用静电纺丝技术制备了PVP／Ce（NO3）3复合微米纤维,研究了反应体系的最佳组成,获得了最佳制备条件。将PVP／Ce（NO3）3复合微米纤维在600℃焙烧10h,获得了晶态CeO2纳米纤维。XRD分析表明,PVP／Ce（NO3）3复合纤维为无定型,CeO2纳米纤维为立方晶系,空间群为OH^5-F^M3m。SEM分析表明,PVP／Ce（NO3）3复合微米纤维表面光滑,平均直径约为1．0～2．0μm;所制备的CeO2纳米纤维的平均直径为300nm,长度大于50μm。     

选择性氧化还原法制备二氧化铈

通过正交设计寻找出了高锰酸钾选择性氧化还原法制备二氧化铈的最佳条件。     

介孔壳聚糖-氢氧化铝复合材料吸附性能研究

以壳聚糖和AlCl3为原料,制备了壳聚糖和α-Al（OH）3复合材料.用X射线粉末衍射、透射电镜、红外、热重和比表面仪对其进行了表征.结果表明：α-Al （OH）3和壳聚糖复合物呈现典型的介孔特性,BET比表面积为55.4 m2·g^-1,BJH平均孔径为3.3 nm;复合材料对Cu2＋的平衡吸附量为43.55 mg·g^-1,对亚甲蓝的平衡吸附量为0.11 mg·g^-1.     

从碳酸轻稀土提取二氧化铈

本实验，首先根据铈易被氧化成四价铈的性质，使Ce(OH)3lfnywx o C(OH)4.须稀酸（PH≈2．5）中，Ce(OH)4不溶解，而E（OH）3能溶解，使铈与其他轻稀土元素得到初级分离，再根据四价铈容易被磷酸三丁酯（TBP）萃取的性质，使铈得到进一步纯化，后经草酸沉淀、过滤、灼烧得到纯的二氧化铈。     

孔径可调的介孔磷酸铈的合成

采用中性表面活性剂十八胺为模板剂、硫酸铈为铈源，在水热条件下合成具有介孔结构的磷酸铈。通过X-射线衍射、透射电镜、高倍透射电镜和液氮吸附手段对介孔磷酸铈的介观结构、微观形貌和孔道结构进行了表征。结果表明，该材料是的有序的层状相介孔，层间距为2～3nm。产物主晶相为结晶性良好的单斜晶系的独居石磷酸铈，次晶相为正交晶系的磷酸铈。调整无机铈源与表面活性剂的摩尔比，实现磷酸铈介孔孔径在5.5～9.8nm之间可调。该介孔材料的最大比表面积高达113m²/g，孔体积为0.25mL/g。     

二氧化铈前驱体煅烧过程中的遗传性研究

用尿素均匀沉淀法制备了不同形状的二氧化铈前驱体，研究了前驱体形貌、大小、结晶度以及煅烧温度对CeO2颗粒形貌、大小、结晶度的影响．煅烧过程中球形和棒状前驱体煅烧前后颗粒的形状和大小基本不变，颗粒在形貌和尺寸上具有遗传性，片状前驱体在形状上有遗传性．随着煅烧温度的升高，球形颗粒热分解和原子重排速度增大，CeO2颗粒结晶度增大，但是颗粒形状和大小变化都不大．前驱体颗粒的形貌和结晶度影响CeO2颗粒的结晶度，粒径较小、结晶度较低的粉体热分解和原子结构重排都相对容易，煅烧后CeO2颗粒结晶度较高．     

离子交换均匀沉淀法合成纳米CeO 2研究

以Ce(NO3)3.6H2O、Na2CO3为原料,采用新型弱酸性阳离子交换树脂均匀沉淀法制备CeO2前驱体,经500℃焙烧1～4h后获得了高纯度的纳米CeO2晶体.用热重分析、X射线衍射、扫描和透射电子显微镜等对前驱体和样品的形貌和粒径分布进行了表征,并对涉及的均匀沉淀机理进行了探讨.结果表明,制备的CeO2纳米晶体属立方晶系,样品分散性好,平均粒径为30～50nm.离子交换树脂均匀沉淀法具有操作简单易行,成本低,同时避免使用有机溶剂和表面活性剂,污染小,后处理容易,离子交换树脂可再生重复使用等优点.     

Sol-gel法介孔SiO2膜的制备工艺研究

以正硅酸乙酯为硅源，氨水为催化剂，研究了sol-gel法介孔SiO₂膜的制备工艺，得到了制备SiO₂溶胶的优化工艺条件。发现催化剂氨的浓度是影响SiO₂溶胶质量的关键因素，在影响SiO₂膜制备的众多因素中，溶胶pH值、溶胶浓度和成膜助剂是影响膜制备的关键因素。实验发现，在适宜的条件例如合适的pH值下，溶胶-凝胶-干燥过程具有自适应性，能够自动调节凝胶和干燥速度，从而使凝胶干燥过程中存在的收缩在很大程度上得到减少甚至避免。采用液-液排除法对优化条件下制备的SiO₂膜的孔径分布进行了表征，结果表明，在实验条件下所获得的SiO₂膜的孔径分布在8.8～14.4nm。     

沉淀法合成的纳米CeO2前驱体的热分解动力学

以Ce(NO3)3.6H2O为铈源,(NH4)2 CO3.H2O为沉淀剂,加入少量PEG4000作为分散剂,采用化学沉淀法并经水洗、超声波醇洗,70℃干燥后得到CeO2的前驱体Ce2(CO3)3.H2 O。对Ce2(CO3)3.H2 O样品运用差示/热重分析(DSC/TG)和X射线衍射(XRD)方法进行其热分解过程研究,并通过多重速率扫描法记录样品在不同升温速率下的DSC/TG曲线,采用Kissinger-Akahira-Sunose(KAS)法和Coats-Redfern法进一步研究Ce2(CO3)3.H2 O的热分解动力学。研究结果表明:Ce2(CO3)3.H2 O热分解反应过程分2步进行,主要反应阶段的反应动力学参数是:反应活化能为105.51 kJ/mol,反应级数为2,频率因子为3.61;由此推断出可能的Ce2(CO3)3.H2 O热分解机理函数为Anti-Jander方程,受三维扩散机制控制。     

并流式进料沉淀法二氧化硅的制备

以工业水玻璃和硫酸为原料,用并流式进料的化学沉淀法制备了大孔容、高比表面积的超细SiO2粉末,用BET、TG-DTA、激光粒度分析等手段对其性能进行表征,并研究了进料方式、表面活性剂和热处理等因素的影响.结果表明,并流进料沉淀法所制得的多孔型SiO2比表面积可达823 m2/g,孔容可达1.438 cm3/g.     

Preparation and application in electrochemistry of nanocrystalline CeO_2

Investigation on the synthetic structural and functional properties as well as applications of the nanomaterials has become a quite common subject that people focus on. CeO_2 is a cheap material extensively used in the areas of luminous materials, catalysts, electronic ceramics, etc. Cytochrome C is a metallic protein molecule (?)     

TiO_2表面掺杂CeO_2和NiO及光催化活性研究

以硫酸镍、硝酸铈为掺杂剂,在TiCl4水解过程中,以沉淀包覆或机械混合的掺杂方法制备了改性TiO2粉体,进行了X射线衍射表征和光催化活性评价。晶粒的长大受到了抑制,在450℃焙烧下,掺镍样品的平均粒径由未掺杂纯样品的38.2 nm减小到11.5 nm(机械混合)和8.4 nm(沉淀包覆),掺铈样品的平均粒径则分别减小到30.5 nm和14nm;镍掺杂导致了样品在焙烧温度450℃时便有金红石相析出,而铈掺杂的样品和纯样品在相同温度下没有金红石相;通过甲苯在样品上的光催化氧化过程,证实了掺杂对样品的光催化性能有影响。在纯样品和掺镍、掺铈的样品上,130 min后甲苯的质量浓度由初始的80 mg/m3分别下降到20、2.5和8.6 mg/m3。     

用作催化剂载体的纳米氧化铝的制备及改性

以TiO2和BaO为改性剂,采用均相沉淀法制备出了高比表面积的纳米氧化铝.研究结果表明:添加质量比为5%的TiO2或BaO可以减小颗粒尺寸,增大比表面积.但过量的TiO2或BaO会恶化α-Al2O3的性能.     

掺杂柞蚕丝肽合成MCM-41介孔分子筛

近年来,采用新型模板剂对介孔分子筛改性的研究较多,但以纯天然化合物为模板剂的研究甚少。主要研究以柞蚕丝肽为改性材料,掺杂到传统的模板剂CTAB中,通过水热法合成MCM-41介孔分子筛的最佳工艺条件。结果表明,柞蚕丝肽的分子量〈3500和柞蚕丝肽/CTAB为1：4时,MCM-41介孔分子筛产品的BET比表面积可达422....     

Pt/CeO_2催化乙醇芳构化的研究

研究了Pt/CeO2催化剂上乙醇芳构化反应.考察了Pt的含量、空速和反应温度对乙醇转化率和苯选择性的影响,并初步探讨了催化反应机理.结果表明,当Pt的含量为1%,空速为8.1 h-1,反应温度450℃时,催化剂达到最好的效果,乙醇转化率为63.28%,苯的选择性为15.13%.