高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同步检测污水处理厂活性污泥中12种抗生素

本文建立了活性污泥中三类12种抗生素的高效液相色谱电喷雾串联质谱（HPLC-ESI-MS／MS）检测方法。将活性污泥样品经乙腈与EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声萃取,采用串联固相萃取柱处理样品中的目标化合物,质谱检测采用正离子扫描,选择反应监测模式12种抗生素类药物的加标回收率为63．17％～102．83％,相对标准偏差（n=6）1．28％～9．30％,方法的检出限为0．11～1．15μg／kg。将建立的方法应用于石河子市某污水处理厂活性污泥中12种抗生素的残留分析,结果表明：除洛美沙星（LOM）外,其他抗生素均被检出;磺胺类、喹诺酮类及四环素类抗生素总浓度分别为：50．00μg／kg、148．94μg,／kg及247．08μg／kg。说明该方法的选择性强、灵敏度高、重现性较好,可满足活性污泥中抗生素类药物残留检测的要求。     

高效液相色谱法测定样品中紫杉醇的含量

建立了反相高效液相色谱法测定样品中紫杉醇含量的方法。色谱柱采用中国科学院大连化学物理研究所生产的YWQC18柱（4．6X250mm,5μm）,流动相为乙腈：水：三氟乙酸（40：60：0．1）,检测波长227um,紫杉醇浓度在40μg／ml～1400μg／ml内呈解性关系。回收率98．2～99．3％,变异系数0．75～3．39％。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健品中15种那非类药物

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测保健品中15种那非类药物的分析方法。样品经乙腈直接提取,用Waters Acquity BEH C_(18)柱(2.1mm×100mm,2.5μm)分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾正电离多反应模式监测,外标法定量。结果表明:15种那非类药物在0.1～50 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999 0;检出限为2.5～12.5μg/kg;定量限为5.0～25.0μg/kg;加标水平为5.0μg/kg～250μg/kg时,回收率范围为72.4%～97.6%;相对标准偏差为0.77%～9.91%;此方法简便快速、选择性强、灵敏度高,可用于保健品中15种那非类药物的测定。     

五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。     

大鼠血浆中芦丁和槲皮素的RP-HPLC同时分析方法

建立测定大鼠血浆中芦丁和槲皮素含量的反相高效液相色谱(RP—HPLC)方法．用甲醇-乙酸(9:1, v／v)去血浆样品中蛋白质处理,以香兰素作内标,采用Century SIL C18BDS(250 mm×4．6 mm,5μm)色谱柱, 以甲醇-水-磷酸(45:53:0．02)为流动相,流速为0．7 ml／min;紫外检测波长为370nm,柱温为室温,进样量 10 μl．芦丁的定量限为0．068 μg／ml,线性范围为0．068～8．6 μg／ml;槲皮素的定量限为0．0502μg／ml,线性范围为0．0502～13μg／ml．芦丁和槲皮素的平均回收率分别为95．3％,RSD=4．1和90．3％,RSD=2．53(n =6),芦丁的日内及日间精密度的相对标准差分别小于13．2％和9．9％,而槲皮素的日内及日间精密度的相对标准差分别为小于13．9％和11．3％．该方法简单、快速、灵敏度高、重复性良好,可作为芦丁和槲皮素体内样品的分析方法．     

超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中的多环芳烃

建立了超声波辅助萃取,高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中6种多环芳烃化合物的多残留分析方法。对荧光检测条件、色谱分离条件、萃取方式、净化条件进行了优化。在优化条件下,6种多环芳烃化合物实现良好分离,在0．002～0．5mg／L范围内呈良好线性关系,线性相关系数为0．9985-0．9995,检出限为1．0-2．0μg／kg,回收率为78％-92％,相对标准偏差为2．8％～6．3％（n=6）。结果表明：建立的超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法样品前处理简单,重现性好,回收率高,适合贻贝中多环芳烃的检测。     

高效液相色谱法快速分离测定4种青霉素类药物

利用高效液相色谱法分离氨苄西林钠、美洛西林钠、青霉素V钾、氯唑西林钠4种青霉素类药物．色谱柱为Shim—pack VP—ODS柱（150mm×4．6mm,4．6μm）,流动相为0．02mol／L的磷酸二氢钾溶液-甲醇（体积比为50：50）,流速为1mL／min,检测波长208nm,柱温40℃．在该色谱条件下,氨苄西林钠、美洛西林钠、青霉素V钾、氯唑西林钠能得到完全分离,线性关系良好（r〉0．9944）,用于4种青霉素含量的测定,回收率均在97．5％～100．7％之间,方法准确、灵敏．适用于青霉素类药物的质量控制和含量测定．     

HPLC法测定人参花中绿原酸的含量

建立以高效液相色谱法测定人参花中绿原酸含量的方法．色谱柱为ODS—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．5％磷酸溶液（30：70）,流速为1．0mL／min,检测波长为326nm,柱温为25℃．绿原酸在0．4～4．0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（R=0．9991）;平均回收率为99．28％,RSD=1．46％（n=6）．本法简便、准确、重现性好、可用于人参花茶的质量控制和评价．     

HPLC法测定奶粉中痕量炔雌醇

建立了高效液相色谱（HPLC）法测定奶粉中炔雌醇残留量的方法。样品以乙腈振荡萃取、离心,提取液浓缩后经O．45μm滤膜过滤,冷冻去脂,进高效液相色谱仪分析。研究了萃取溶剂、萃取及浓缩方式对萃取效率的影响,确立了色谱检测条件。乙腈-水（50：50）为流动相,流速1mL／min,柱温30℃,检测波长224nm。方法的检出限为16μg／kg,加标回收率在86．5％～97．0％之间,工作曲线的相关系数为0．9990,相对标准偏差为0．95％～2．01％（n=3）。方法快速、灵敏度高、分离效果好,样品处理简单、无杂质干扰,能够满足奶粉中雌激素分析的需要。     

HPLC法测定水产品中欧索林酸残留量

研究了鱼类养殖中残留在鱼体内的欧索林酸的高效液相色谱（HPLC）检测方法．样品中欧索林酸在酸性条件下用乙腈提取，采用液液分配方法净化除去共存提取干扰物质后，用带有荧光检测器的高效液相色谱仪检测．方法的检测限为1.0μg／kg，线性范围2．5—50．0μg／L，相关系数r=0．9995，添加1．0，6．0和10．0μg／kg浓度水平，平均回收率分别为94.0％、83.7％和82．6％，相对标准偏差分别为5．1％、5．8％和2．5％．该方法具有高灵敏度、简单、快速和低成本等特点，适用于检验机构检测和食品加工企业产品控制．     

气相色谱/质谱法测定饮料中10种邻苯二甲酸酯类塑化剂

邻苯二甲酸酯是广泛应用在塑料中改善其加工性能的一种工业添加剂,塑料包装材料内的邻苯二甲酸酯类添加剂向食品的迁移会造成食品污染并最终危害消费者的健康,已受到人们的广泛关注。建立了饮料(纯净水、果汁)中10种邻苯二甲酸酯气相色谱-质谱联用分析方法,10种邻苯二甲酸酯的浓度在0.1~5mg/L范围内线性良好,相关系数(r)在0.997以上,最低检测限在0.03~0.99μg/L。0.1mg/L和1mg/L两个添加水平下加标回收率范围69.57%~112.23%,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.66%~9.86%。检测结果表明:5种样品中均检出了DIBP、DBP和DEHP 3种塑化剂,其中DIBP含量相对偏高,DBP和DEHP的含量并未超过国标GB 9685—2008规定的迁移量(分别为0.3mg/L和1.5mg/L)。     

离子对液相色谱法测定食品馅料中的二氧化硫脲

建立了高效液相色谱法测定食品馅料中二氧化硫脲的检测方法。样品中的二氧化硫脲经稀盐酸超声提取后,以AthenaC18-wp柱（250mm×4．6mm,5um）为分析柱,甲醇和0．0025mol／L四丁基硫酸氢铵溶液为流动相,采用二级管阵列检测器,在269nm波长下进行检测,紫外光谱定性,外标法定量。二氧化硫脲在0．004×0．120g／L质量浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系,线性相关因子R=0．9999。以3倍信噪比所相当的含量值为检出限,方法最低检出限为5×10-4／kg。4种空白样品在2个不同加标水平下的回收率均在103％～112％之间,相对标准偏差RSD均小于4％。该方法可用于食品馅料中二氧化硫脲的检测分析。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定果蔬中4种残留抗凝血杀鼠剂

采用QuEChERS前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱技术建立了测定蔬菜、水果中灭鼠灵、杀鼠迷、溴鼠灵、氟鼠酮等4种抗凝血杀鼠剂残留量的方法.于Waters DisQue提取管中,粉碎匀浆的样品由含体积分数1%乙酸的乙腈提取并净化后,UPLC BEH C18液相色谱柱分离,流动相用甲醇和含5 mmol/L乙酸铵和体积分数0.1%甲酸的水溶液梯度洗脱,ESI-[M-H]-电离,多反应监测模式,外标法定量.对比在DisQue净化管中分别补加PSA(N-丙基二乙胺键合硅胶)和GCB(石墨化碳黑)填料净化对回收率的影响,结果显示5 mg的GCB可以取得满意的效果.方法中灭鼠灵和杀鼠迷在0.5~100μg/L线性相关,方法检出限为0.25μg/kg,溴鼠灵和氟鼠酮在2~250μg/L线性相关,LOD为1.0μg/kg.在低、中、高三个添加水平的加标回收率为86%~128%,相对标准偏差2.4%~16%.     

凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱法测定油脂及油炸食品中的酚类抗氧化剂

建立了使用凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)测定油脂及油炸食品中的4种常见酚类抗氧化剂没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的方法.试样经乙酸乙酯-环己烷(V(乙酸乙酯)∶V(环已烷)=1∶1)和乙腈漩涡振荡萃取,凝胶渗透色谱(GPC)和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,以BDS HYPERSIL C18柱作为分离柱,在检测波长280nm下用紫外检测器检测.方法的检出限为0.6～1.0mg/kg(油脂样品)和0.3～0.5mg/kg(油炸样品),定量限为2～3mg/kg(油脂样品)和1～1.7mg/kg(油炸样品),线性相关系数r>0.998,平均回收率为80.3%～94.0%(油脂样品)和80.3%～93.4%(油炸样品);相对标准偏差(RSD)为3.22%～8.80%(油脂样品)和2.74%～9.62%(油炸样品).该方法选择性好,灵敏度高,检出限低,能够成功地应用于油脂及油炸食品中4种常见酚类抗氧化剂的检测.     

抗土霉素单克隆抗体的制备及其在虾中土霉素残留的检测应用

研究目的：抗土霉素单克隆抗体的制备和特性分析，并用于间接竞争酶联免疫吸附测定法（icELISA）分析虾样品中土霉素的残留。创新要点：本研究建立分泌抗土霉素单克隆抗体的杂交瘤细胞株，筛选出对虾中土霉素残留检测具有较高灵敏度的单克隆抗体2．4F。研究方法：重要结论：用细胞杂交技术使土霉素．牛血清白蛋白偶联物免疫的BALC／c雌性小鼠的脾细胞与骨髓瘤细胞融合，建立三株分泌抗土霉素单克隆抗体的杂交瘤细胞株（2—4F、7-3G和11-11A），并制备它们的单克隆抗体。通过ieELISA法分析单克隆抗体对土霉素的半抑制质量浓度（IC-50）和交叉反应率，明确其灵敏度和特异性。实验结果发现单克隆抗体2—4F具有最高的灵敏度，对土霉素的IC50为7．01ng／ml，且该单抗特异性强，仅与罗利环素之间有强烈的交叉反应，而与非相关抗生素不发生交叉反应。当利用单克隆抗体2-4F检测虾样品中的土霉素含量时，其批内和批间回收率分别为82％～118％和96％～113％，变异系数分别为3．9％～13．9％和5．5％～14．9％。因此，单克隆抗体2．4F可用于虾产品中土霉素残留分析试剂盒的开发。     

液质联用分析中药降糖制剂中掺入的西药成分

采用液相色谱-离子阱质谱联用技术检测中药降糖制剂中非法掺入的西药成分．选用MGIIC18色谱柱,以甲醇、水和甲酸（三者的体积比为80．0：20．0：0．1）为流动相,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱-离子阱质谱分析．通过与对照品的色谱和质谱行为比较,对中药降糖制剂-荞芪胶囊中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别和初步定量分析．结果表明：该荞芪胶囊中分别检测到苯乙双胍2．6mg／粒,格列本脲2．0mg／粒;液相色谱-离子阱质谱联用技术快速、准确,可作为分析检测中药降糖制剂中非法掺入合成药的有效方法．     

壳聚糖在P（AM-DMC）水分散体系中的分散作用

以丙烯酰胺（AM）和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）为单体及阳离子单体,偶氮二异丁基脒二盐酸盐（V-50）为引发剂,水溶性壳聚糖（CTS）为分散稳定剂,在叔丁醇水溶液中进行分散聚合反应.考察了单体质量分数、引发剂质量分数、水醇体积比、反应温度等条件对聚合产物的特性黏数、单体转化率、分子粒径以及体系表观黏度等因素的影响,并通过FT-IR谱图和1H NMR谱图对聚合物的结构进行表征.结果发现：单体质量分数为3.29％～8.32％,水醇体积比在5.5∶4.5～7.5∶2.5,引发剂质量分数为0.006 73％～0.013 45％,反应温度在55～60℃,能得到均匀、流动性好的水分散体系.     

腹部手术中两种麻醉方法对幼龄小型猪麻醉效果比较

目的比较两种不同复合麻醉方法对幼龄小型猪的麻醉效果。方法将l2头中国农大幼龄小型猪分成两组,每组6头。A组:戊巴比妥钠(15 mg/kg)与速眠新Ⅱ(0.1 mL/kg)联合应用,采用不同部位肌肉注射给药;B组:氯胺酮(10 mg/kg)与速眠新Ⅱ(0.1mL/kg)按比例混合后,采用肌肉注射给药。麻醉后对动物实施腹腔探查术,观察动物麻醉维持时间、镇痛效果、呼吸频率(BR)、心率(HR)、血压(BP)、血氧饱和度(SpO2)及术后苏醒情况。结果两种方法麻醉后,动物分别在(10±2)min、(5±1)min进入麻醉状态(P0.05),麻醉维持时间分别为(46±14)min、(43±9)min(P0.05),术后苏醒时间分别为(54±11)min、(34±12)min(P0.05)。在麻醉维持时间内呼吸频率分别为(33±7)次/min、(36±9)次/min(P0.05),心率分别为(113±14)次/min、(92±11)次/min(P0.05),血压分别为(118±17)mmHg、(109±14)mmHg(P0.05),SpO2分别为(99±0.5)%、(95±1.5)%(P0.05)。结论两种麻醉方法均能达到良好的麻醉效果,比较而言,氯胺酮联合速眠新Ⅱ麻醉安全性高且术后苏醒快,是一种比较理想的麻醉方法。     

偶氮氯膦-Ⅲ分光光度法测定蛋白质

基于酸性介质中OP 100存在条件下蛋白质与偶氮氯膦 Ⅲ（CPA-Ⅲ）可迅速反应生成复合物(CPA-Ⅲ) BSA, 并产生特征吸收峰的特征, 结合分光光度法精确检测蛋白质的质量浓度. 结果表明: （CPA-Ⅲ） BSA最大吸收波长为674 nm; 蛋白质质量浓度在0~300 μg/mL内与吸光度差值（Δ A）呈良好的线性关系, 其线性回归方程为Δ A=0.003 1ρ+0.003 9 （ρ： μg/mL), 相关系数r=0.996 4; 检出限为1.55 μg/mL. 利用该方法测定人血清和鸡蛋清样品中蛋白质的质量浓度, 相对标准偏差为2.43%~4.35%, 加标回收率为97.97%~103.07%.