纳米晶TiO2超细粉的研制

纳米晶ＴｉＯ２超细粉的研制尹荔松周歧发唐新桂林光明张进修（中山大学超细材料研究中心，广州５１０２７５）关键词纳米晶，溶胶－凝胶法，超细粉分类号ＴＱ１７４．７５８二氧化钛（ＴｉＯ２）是一种重要的无机功能材料，具有湿敏、气敏及光催化等功能，也是制备铁电...     

醇盐受控水解法制备YSZ超细粉及其表征

利用正丙醇锆受控水解方法制备ＹＳＺ粉．研究在正丙醇锆－硝酸钇－乙酰丙酮体系中，Ａｃａｃ／Ｚｒ（ｍｏｌ），Ｈ２Ｏ／Ｚｒ（ｍｏｌ）对正丙醇锆水解影响．采用ＴＧ－ＤＴＡ，ＸＲＤ，Ｒａｍａｎ光谱，ＢＥＴ，ＴＥＭ等手段对ＹＳＺ粉体进行表征．发现本体系获得的粉体立方相成相温度可低至３５０℃，颗粒度在１０ｎｍ左右     

溶胶-凝胶法制备多孔 SiO_2 超细粉体

以水玻璃为原料,乙酸乙酯为潜伏酸试剂,用溶胶－凝胶法制备了多孔ＳｉＯ２超细粉体．对乙酸乙酯作为潜伏酸试剂的特点及反应温度和乙酸乙酯用量对硅酸盐聚合形成溶胶和凝胶过程的影响进行了分析和讨论．并用ＴＧ－ＤＴＡ,ＸＲＤ,ＴＥＭ,ＩＲ和氮气吸附对粉体的基本性能进行了测试表征．结果表明,反应温度和乙酸乙酯用量对成溶胶和凝胶的时间有较大影响,在反应温度３０℃、乙酸乙酯与ＳｉＯ２摩尔比为０．６５时,可制得粒径为１０～２０ｎｍ的多孔ＳｉＯ２超细粉体,粉体的ＢＥＴ比表面积为４１４ｍ２／ｇ,孔形状为管状毛细孔,孔径主要在１０～１００ｎｍ范围．     

溶胶-凝胶法制备堇青石陶瓷用超细粉

以正硅酸乙酯、有机镁盐、无机铝盐为原料,通过溶胶-凝胶法制备了堇青石陶瓷用超细粉。利用XPS、EDAX、BET、XRD、SEM、TEM等测试手段,分析研究了影响超细粉组成分布均匀性及活性的各种因素。结果表明:原料种类、催化剂、干燥及预烧条件,是影响复合氧化物超细粉均匀性和活性的主要因素。本实验获得的超细粉,组成分布均匀、活性高、烧结性好,其比表面积为205m~2/g,平均粒径为50nm。     

TiO_2超细粉制备及对典型有机试剂的光催化降解作用

针对TiO2光催化降解典型有机试剂——甲基橙的问题,提出了以经乙酰丙酮化学修饰的钛酸四丁酯为前驱体溶胶-凝胶法水解制备超细粉TiO2的技术方案,用X射线衍射法对成品TiO2进行分析.制备得粒径为25nm的TiO2超细粉,经焙烧热处理,当TiO2超细粉中锐钛矿型为金红石型含量2～4倍时光催化活性较高.焙烧温度的升高和焙烧时间的延长,均使锐钛矿型的相对含量减少,金红石型的相对含量增加,TiO2粒径增大.少量的乙酰丙酮即可很好地控制钛酸四丁酯的水解速率.     

溶胶-凝胶法制备(Ba,Sr)TiO3超细粉体的研究

以硝酸锶、硝酸钡、钛酸四丁酯、氨水、柠檬酸为前驱体原料,采用溶胶-凝胶法制备超细Ba0.7Sr0.3TiO3（BST）陶瓷粉体,详细研究了柠檬酸量、溶液pH值、分散剂、热处理温度对BST粉体粒径的影响。结果表明：通过控制前驱体溶液pH值可以得到均匀的溶胶。当溶液的pH值为7,分散剂含量为2.5 ml,热处理温度为800℃时,得到了性能较好的BST粉体。相比于传统工艺,热处理温度大大降低,粉体粒度分布较窄,平均粒径约为100 nm。     

溶胶-乳液蒸馏法制备纳米氧化锆超细粉

以廉价的无机盐氧氯化锆和草酸为反应原料,以新型的乳液体系为蒸馏模板,应用溶胶-乳液蒸馏法成功制备了分散性良好的氧化锆超细粉。应用X-射线衍射（XRD）、拉曼光谱和透射电子显微镜对产品进行了表征。结果表明,与简单的溶胶-凝胶法相比,溶胶-乳液蒸馏法能明显提高四方相的含量和产品的分散性,同时产品的纳米化特性也更加明显。     

溶胶沉淀热分解法制备氧化物超细粉

研究了溶胶沉淀热分解法制备氧化物超细粉，探讨了ＳＰＩ分散剂的原理和作用。并以ＺｎＯ为例，摸索出温度、ＰＨ对粉末颗粒的影响，对得出的粉末进行了Ｘ射线、透射电子分析、化学成分分析以及颗粒尺寸测试，取得了较理想的实验结果。并指出该工艺易于转化为规模化生产，具有广泛的市场效益。     

溶胶—凝胶技术制备ZrO2陶瓷膜研究

以ＺｒＯＣｌ２·８Ｈ２Ｏ为起始原料，通过溶胶－凝胶技术制备了ＺｒＯ２陶瓷膜。使用ＤＴＡ、ＸＲＤ以及ＳＥＭ等测试手段对其结构进行了分析，同时研究了ＳｉＯ２对ＺｒＯ２陶瓷膜烧结行为的影响。结果表明：ＺｒＯ２陶瓷膜具有高度的择优取向特征；膜烧结过程存在ＺｒＯ２晶相转变，４３０°Ｃ左右ＺｒＯ２四方相开始析晶形成，５５０～７５０°Ｃ温度区域逐渐转变为单斜相；引入ＳｉＯ２后ＺｒＯ２四方相一直到１３５０°Ｃ才转变为单斜相，表现为引入ＳｉＯ２抑制了ＺｒＯ２晶相转变，提高了ＺｒＯ２陶瓷膜的结构完整性。     

超微铝粉的制备

研究了超微铝粉的蒸发凝聚制备技术．研究表明：粉末粒度是由影响其生长过程的工艺参数控制的．在本实验条件下，制得了０．１５～０．６２μｍ各粒级的超微铝粉．采用动态沉积工艺的蒸发效率高于采用静态沉积工艺的蒸发效率，尤其是在前者加用液面吹气装置时效果更好，最大蒸发效率达８．１８ｇ／ｍｉｎ．制得的粉末颗粒呈球形和六角形，互相呈链状连接，粉末晶体结构与普通铝的结构相同．     

高比表面积超细二氧化硅粉体的制备

以水玻璃为原料、乙酸乙酯为潜伏酸试剂 ,采用溶胶凝胶法制备出了高温润滑脂稠化剂———高比表面积超细SiO2 粉体。考察了乙酸乙酯用量和反应温度对成溶胶时间、SiO2 粉体BET比表面积及孔体积的影响 ,并用TEM、BET低温液氮吸附和IR等分析手段对SiO2 粉体颗粒进行了表征。结果表明 ,采用该方法制得的SiO2 粉体颗粒近似呈球形 ,粒径为 2 0～ 30nm ,比表面积均大于 40 0m2 /g ,最大比表面积可达 5 0 3 38m2 /g。较理想的反应条件为乙酸乙酯与水玻璃溶液中所含SiO2 的摩尔比为 0 8,反应温度为 5 0℃。     

用W_(18)O_(49)制造超细钨粉及超细碳化钨粉

在适当的温度和气氛下,于回转炉中,实现了仲钨酸铵(APT)转变成W_(18)O_(49)的连续生产。在相同的氢还原和碳化工艺条件下,W_(18)O_(49)比黄色或蓝色氧化钨制得的钨粉、碳化钨粉细和均匀,而且不易长大.以W_(18)O_(49)为原料用传统工艺制取超细钨粉、超细碳化钨粉是合理的、先进的。     

溶胶-凝胶法制备超细Ce-Ti复合粉体的研究

采用溶胶-凝胶法制备了Ce-Ti复合超细粉体,主要研究了溶胶-凝胶法制备过程中溶胶-凝胶形成的条件及不同焙烧温度对超细粉体粒径的影响.结果表明,C2H5OH与H2O摩尔比在0.5~2.0时能形成稳定的凝胶;采用真空干燥能形成松散的结构,不易团聚,真空干燥温度60℃,真空干燥压力5 kPa左右,真空干燥时间大于24 h;超细Ce-Ti复合粉体的平均粒径随干凝胶焙烧温度的升高而增加,在600℃下焙烧1 h,能得到较好的效果,粒径可达5.9 nm.     

氧化锆超细粉末二次团聚状态的控制

研究了共沉淀法制备氧化锆超细粉末过程中团聚体的形成机理及其团聚状态的控制。结果表明,氧化锆超细粉末以二次团聚体形式存在,粉末的二次团聚结构在凝胶制备过程中就已形成。其中,一次团聚体在氢氧化锆沉淀过程中形成,二次团聚体在凝胶干燥过程中形成。在凝胶制备过程中加入高分子表面活性剂可有效地控制粉末的一次团聚状态和二次团聚状态。而采用乙醇脱水工艺只能控制粉末的二次团聚状态,对一次团聚状态影响不大。文中还讨论了粉末团聚状态与粉末物理性能参数的关系。     

ZrO_2系超细陶瓷粉末制备工艺与烧结性的研究

研究了ZrO_2(Y_2O_3)-Al_2O_3粉末制备过程中,煅烧温度对粉末物性和烧结性的影响,以及沉淀工艺过程对溶胶抽滤速度的影响。研究结果表明:1 100℃煅烧所得粉末当量粒径大小适中(为0.28μm),其生坯相对密度最高,达59%以上,在1 600℃烧结获得相对密度达97.5%的烧结体,线收缩率低至15%,便于控制试样尺寸精度。另外,分步沉淀工艺制取的溶胶中水的滤除速度快。     

溶胶凝胶—液相包裹法制备纳米ZTM／SiCp复合粉末

采用溶胶凝胶＝液相包裹法制备纳米ＺＴＭ／ＳｉＣｐ复合粉末，该复合粉末的组成分布均匀，颗粒呈球状，粒度分布窄且无明显硬团聚体出现，氧化锆和莫来石粉 粒径约为１０－１５ｎｍ。