纸上高压电泳法——荧光分析法分离与测定钇、钆、镥

研究了1.4—二羟基蒽醌体系荧光法测定钇、钆、镥的最佳条件、配合物组成及发光机理。钇、钆、镥的检测限分别达到0.01、0.085、0.02μg/ml。本文将纸上高压电泳法与本荧光法联用,成功地分离并同时测定了稀土氧化物中三者含量。     

纸上荧光分析法

总结了纸上荧光分析法在有机和生化物质及无机离子分析中的应用现状,介绍了纸上荧光分析的实验技术,展示了纸上荧光分析法的发展前景。     

TTA—PHEN—吐温80胶束增溶体系荧光分析法测定痕量钐和铕

2—噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)和诸如三正辛基氧化膦(TOPO)、邻菲罗啉(phen)等中性附加配位体所组成的协同萃取体系已应用于荧光分析法测定痕量钐和铕,该体系选择性、灵敏度均颇高,适用于岩石、矿物、生物体的分析,但需使用造成环境污染的有机溶剂。竹田津等将非离子表面活性剂用于荧光分析,免去了有机溶剂萃取操作,方法简便。如:TTA—TOPO—曲拉通X-100体系荧光法测定钐、铕,PTA(三氟乙酰特戊酰甲烷)—TOPO—BL—9EX体系荧光法测定钐、铕、铽     

TTA—TOPO萃取荧光分析法测定岩矿及环境试样中的痕量钐和铕

岩石、矿物、生物体等试样中的痕量钐、铕多用中子活化分析法测定,因受仪器设备限制未能普遍应用。著者等曾考察了钐、铕和噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)与三正辛基膦化氧(TOPO)所形成的三元络合物的荧光特性,并应用于测定希土矿物中的钐、铕。本文将此荧光法推广应用于岩矿及环境试样中的痕量钐、铕的测定,取得满意的结果。     

草酸体系荧光分析法同时测定钐、铕、铽、镝

本文作者发现草酸对钐、铕、铽和镝等离子均有荧光增敏效应,其绝对检测限分别达到0.79、0.02、0.018和0.70ppm。用标准曲线法测定了不产生熄(或(?))灭效应的钪、钇、镱和镥等重稀土混合氧化物中的铕、铽、镝含量,取得满意的结果。     

还原萃取—碱度法分离提纯氧化铕

本文研究了用锌粒还原柱还原Eu(Ⅲ)时,流速和温度对还原率的影响。实验结果表明,当还原柱固定(φ=3cm.h=30cm),流速在3—30ml/分温度在18—45℃时还原率均可大于96％。提出了用还原后的料液脱除有机相中溶存氧的新方法。从而提高了氧化铕的收率。用本方法以Sm Eu Gd富集物为原料,制得了纯度>99.95％收率≥90％的Eu_2O_3。本方法的优点是工艺简单,化学试剂消耗少且能连续生产。     

微量硝酸盐和亚硝酸盐的定量分离和测定

在硝酸盐和亚硝酸盐共同存在的情况下,分别测定的方法,可以概括为两大类。一类是不改变硝酸盐或亚硝酸盐的型式,直接进行测定。另外一类是先测定亚硝酸盐,然后将亚硝酸盐破坏再单独测定硝酸盐;或者将硝酸盐还原然后测定试样中两者的总量。对硝酸盐来说,这些方法都是间接测定的方法。在一般分析中,由于上述第一类方法受仪器和试剂的限制,所以多采用第二类方法。但是,第二类方法对操作和实验条件的要求比较严格,不容易做准确。本文的目的是,探讨应用离子交换树脂定量分离硝酸盐和亚硝酸盐的可能性,为在两者共同存在的条件下测定硝酸盐和亚硝酸盐提供具体方案。这样应用一般比色计和一     

聚合物强化超滤法分离镧和铕离子稀土废水

采用经过预处理的聚乙烯基亚胺(PEI)为聚合物络合剂,探讨了pH、装载量比(L)、离子强度、PEI浓度等对聚合物强化超滤过程的影响。结果表明:采用PEI为聚合物络合剂,pH=2.5时,每毫克PEI对Eu3 络合容量为0.5 mg;pH、L对稀土离子的截留率影响趋势相同;溶液中的含盐量对稀土离子的截留率有一定影响;在体积稀释因子(VDF)为3时,恒容超滤过程可以回收92%以上的PEI,将回收后的PEI重新用于聚合物强化超滤过程处理稀土离子废水,效果与新鲜的PEI没有明显差别。在大量的La3 存在下,络合剂PEI对La3 /Eu3 混合溶液中Eu3 的截留率影响甚微。因此,可用聚合物强化超滤法选择性分离出La3 /Eu3 混合溶液中的镧和铕离子。     

毛细管区带电泳法分离测定甲基安非他明和安非他明

研究了用毛细管区带电泳法快速分离检测甲基安非他明和安非他明的方法．在３５０ ｍ ｍ ｏｌ／Ｌ（ｐＨ ３．１） 的磷酸盐缓冲体系中，上述两种组分可在６ ｍ ｉｎ 内完全分离．以紫外检测器在１９５ ｎｍ 处检测安非他明和甲基安非他明，１４ 次平行测定的相对标准偏差ＲＳＤ分别为３．１％ 和２．２％ ，在５×１０－ ６－ ５００×－ ６的范围内，安非他明和甲基安非他明均有较好的线性（ｒ ＞ ０．９９９），结果表明该方法在较大的范围内有良好的线性关系和较好的重现性．     

P350—HCL体系萃取柱色层法分离微量铁

本文提出了用4.0mol/L HC1为流动相,以P350为固定相,硅胶为载体的萃取柱色层法分离微量铁的新方法,研究了分离条件、柱容量和干扰等.本法应用精镁、精铝、盐酸和铜盐中微量铁的分离和测定,均获得良好结果.     

雨水中无机阴离子的毛细管电泳法分离和测定

建立了雨水中无机阴离子的毛细管电泳分析方法 .采用铬酸钠和十四烷基三甲基溴化铵为背景电解质 ,2 54nm紫外间接检测 .在选定条件下 ,重复进样 9次 ,各种阴离子迁移时间的相对标准偏差小于 1 % ,峰面积的相对标准偏差小于 5% .分别对杭州市某工业区和某校园内的雨水实样进行分析 ,结果表明 ,不同雨水中各种阴离子浓度存在显著差异     

哌嗪类药物的毛细管区带电泳与高压液相色谱分离研究

对自行设计合成的哌嗪类药物进行了毛细管区带电泳和高压液相色谱的分离研究。在ＣＺＥ的分离过程中,考察了缓冲液的ＰＨ值,毛细管柱来源,缓冲液的类型和浓度,添加剂等因素对分离效果的影响。在优化的条件下,化合物Ｉ与化合物Ⅲ的电泳迁移率相近,没有得到完全的分离。     

1,1′—(1,3—亚丙基)二茂基钐和铕的氯化物及其醋酸衍生物的合成

本文报导了四种新络合物的合成: 这些络合物均经元素分析、红外光谱及质谱鉴定。     

毛细管电泳法用于胡芦巴中活性物质的分离和测定

通过考察电泳分析条件对葫芦巴中有效成分分离和检测的影响,建立天然药物胡芦巴中3种组分胡芦巴碱(TR)、槲皮素(QU)和柚皮素(NA)的电泳分析方法.结果表明,毛细管电泳在工作电压为20 kV,电泳介质浓度10 mmol·L-1、pH为7.8的硼砂-KDP体系,曲拉通X-100和DMF(N,N-二甲基甲酰胺)体积分数均为0.25%的条件下,能在7 min内实现对3种有效成分的检测.TR、QU和NA的峰面积和浓度分别呈良好的线性关系,线性范围在3.0～200.0,5.0～150.0和1.0～200.0μg·mL-1;检测限分别为0.7、1.0、0.2μg·mL-1.峰面积和迁移时间的RSD分别为:TR,3.2%和1.3%;QU,4.8%和0.83%;NA,4.3%和1.2%.     

离子交换树脂法分离钨中微量钼—D401树脂分离效果的研究

本文采用D401大孔螯合形阳离子交换树脂,对钨中微量钼的分离效果进行了研究。提出了最佳实验条件和方法,以硫酸胫为还原剂,料液浓度32gWO_3/1,湿树脂6ml,在PH=3时,以流速0.8ml/min进行二次交换,其流出液Mo/WO_3比值,可由0.0117％下降至0.0034％。     

高效毛细管电泳法分离检测人体血浆中盐酸伪麻黄碱和磷酸可待因

建立毛细管区带电泳同时测定人体血浆中盐酸伪麻黄碱和磷酸可待因含量的方法.在75μm I.D×60cm未涂层石英毛细管中,以30mmol/L Tris-HCl为电泳缓冲溶液,分离电压为22kV时,两种被测组分在5min内达到基线分离.盐酸伪麻黄碱和磷酸可待因的检出限分别为0.50、0.30μg/mL,样品加标回收率在88%～95%之间,相对标准偏差（RSD）均小于5%.该方法简便、快速、准确,并成功用于人体血浆样品的分析.     

浅论提高叶绿体色素提取和分离纸谱法的实验效果

本文从掌握实验全过程的整体性观点出发,论述了注意实验材料的筛选和处理,严守选择提取溶剂种类的原则和用量规律,研磨过程要充分而迅速,过滤要稳妥而充分,认真纯化色素收集液,层折液、滤纸、点样划线要得当,分离色带操作要把握好时间,分离出的各部分色素的色带名称、颜色、宽窄位置要标注准确和清晰,注意色带的科学保存等各个环节,是提高该实验效果的基本保证。