几种新型分子筛的合成及其红外光谱研究

在Na_2O—CaO(MgO)—B_2O_3—Al_2O_3—R—H_2O体系中,应用水热晶化法首次合成了4种新型微孔硼铝酸盐.吸附性能的研究及孔径分布的计算表明这4种硼铝酸盐为新型分子筛类材料;结构中的硼经红外光谱研究,证明其存在状态为三配位和四配位两种形式.     

硼铝酸盐分子筛的合成及结构的研究

在Na_2O-CaO-B_2O_3-Al_2O_3-H_2O-R体系中(R代表有机胺),应用水热合成法合成了新型的微孔硼铝酸盐。通过X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、X-射线光电子能谱(XPS)分析表明,其具有新的骨架结构,在结构中硼与氧的配位情况有平面三角形和四面体两种。虽然合成体系中有有机胺参加,但在结构中都不含有机胺,在一定温度下脱除结构中的游离水分子和其它分子后,具有一定的吸附性质。     

自具微孔聚酰亚胺气体分离膜的研究进展

概述了近年来自具微孔聚酰亚胺不同致孔基元,通过比较不同致孔基元间表现的气体分离性能,选取制备自具微孔聚酰亚胺气体分离膜的最佳结构．主要有5类致孔基元：螺吲哚（SBI）单元、螺双芴（SBF）单元、三蝶烯（Trip）、亚乙基蒽（EA）和特勒格碱（TB）．在综合比较中发现,Trip的高自由体积（IFV）的刚性Y形结构的致孔基元和EA的桥接双环结构均可以为聚合物提供高度形状持久性结构,确保微孔性．由于SBI中有一定程度的构象灵活性,会损害聚合物主链的刚性,导致整体的气体分离性能不高．SBF为致孔基元的聚酰亚胺,在5类致孔基元中的气体分离性能处于中等．所以Trip和EA结构在未来制备自具微孔聚酰亚胺气体分离膜方面更具发展潜力．     

2，6-吡啶二羧酸铜配合物的合成与晶体结构分析

利用水热法合成了一个结构新颖的2,6-吡啶二羧酸铜配合物,通过元素分析和TG分析确定其化学式为[Cu4（pdc）4（H2O）7]·3H2O,利用FTIR光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征．分析结果表明,该化合物呈现出二维层状结构,金属铜离子以五或六配位方式存在,2,6-二羧酸以三齿配体和铜离子相连．     

萘并冠醚配合物[K（N15C5）2]2[Cd（SCN）4]CH2CL2的合成与晶体结构表征

研究了萘并15冠5与CdCl2·2．5H2O,KSCN的反应,得到标题配合物[K（N15C5）2]2[Cd（SCN）4]CH2Cl2,并通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射对配合物进行了表征．配合物为单斜晶系,空间群P^-1,晶体学数据：a=15．521（2）A、b=15．617（3）A、c=20．582（3）A,α=73．528（3）°、β=80．355（3）°、γ-61．295（2）°,V=4193．6（12）A3,Z=4,Dcaled=1．411Mg／m3,F（000）=1848,R1=0．0579,wR2=0．1227,R1=0．1757,wR2=0．1708．标题配合物由两个[K（N15C5）2]＋配阳离子和一个[Cd（SCN）4]2-配阴离子组成．两个N15C5分子和钾离子通过10个K—O键形成夹心式配位结构,[Cd（sCN）4]2-中的Cd2＋与四个NCS基团中的四个N配位,形成变形四面体结构．配阳离子子[K（N15C5）2]＋与配阴离子[Cd（SCN）4]2-通过静电作用形成中性配合物．     

三苯基锗2—呋喃甲酸酯的合成和晶体结构研究

合成了三苯基锗杂环羧酸酯Ph3GeO2CR(R=2-呋喃基）,利用元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱和X－射线表征的化合物的结构,该晶体属于单斜晶系,空间群为P21/c,a=1.1945(4),b=0.9934(3),c=1.6284(5)nm,β＝91．59（5）,Z＝4,中心原子锗为四配位形式。     

开链冠醚配合物[Cd（C25H19N3O2）H2O]（μ-Cl）[Cd（C25H19N3O2）Cl][CdCl4]的合成与晶体结构

合成了开链冠醚：2,6-二（8′-喹啉氧甲基）吡啶,并研究了其与CdCl2·2．5H2O的配位反应,得到标题配合物：[Cd（C25H19N3O2）H2O]（μ-Cl）[Cd（C25H19N3O2）Cl][CdCl4],并通过熔点、红外光谱、X-射线单晶衍射进行了表征．标题配合物由两个配阳离子[ClCd（C25H19N3）]^＋,[ClCd（C25H19N3）H2O]^＋和一个配阴离子[CdCl4]^2-组成,两个配阳离子中,中心离子Cd^2＋除与开链冠醚中的N、O原子配位之外,还分别与Cl^-、H2O配位,配位几何构型均为变形五角双锥．两个配阳离子之间通过Cl桥键相连．配阳离子与配阴离子之间通过静电作用形成中性分子．     

一种研究硼在合金中分布的有效方法

报道了一种检测硼在固体（钢与其它合金）中分布的有效方法，即硼的显微径迹照相技术，并用这种方法研究了硼在几种网以及ＧＨ１２８合金ＴＬＰ扩散连接区的分布。     

PAN基炭纤维微孔缺陷的表征及其对力学性能的影响

对不同热处理温度的PAN基炭纤维（PAN-CFs）进行小角X射线散射（SAXS）测试.基于材料分形理论和小角X射线散射理论,计算给出了炭纤维内微孔缺陷的大小、分布及微孔表面分形维数.探讨了纤维内微孔缺陷对其力学性能的影响.     

加入硼与烯土对60Si2MnI车板簧机械性能的影响

研究了在60Si2Mn汽车板簧钢中加入硼（B）与稀土（RE）对其综合机械性能的影响，研究结果表明，微量B与RE综合作用，显著的提高了它的断裂韧性，对于提高冲击韧性特别是低温下的冲击韧性也有明显的作用，在本实验的条件下，微量B对60Si2Mn淬透性有利作用不明显。     

11-钨钴杂多阴离子为配体的配合物的合成与表征

用溶解-冷冻法制得K6[Zr(H2O)CoW11O39].11H2O,确定了反应的pH值和物料的最佳比.通过元素分析、离子交换、UV、IR和热重分析等方法对合成产物进行了表征.结果表明,合成产物具有Keggin结构,且具有很高的热稳定性.     

11-钨镍杂多阴离子为配体的配合物的合成与表征

制得K6[Zr(H2O)NiW11O39].20H2O产物,确定了反应的pH值和物料的最佳比.通过元素分析、离子交换、UV、IR和热重分析等方法对合成产物进行了表征.结果表明,合成产物具有Keggin结构,而且有很高的热稳定性.     

稀土氧化物对镉负极电化学性能的影响

为了提高膏式镉电极充放电效率，采用循环伏安及充放电实验等方法，研究了La2O3、Nd2O3、Gd2O3、Dy2O3、Y2O3等稀土氧化物添加剂对镉负极电化学行为及电池容量的影响。实验结果表明，Dy2O3、KO3对提高镉负极活性物质的利用率有较好的作用。     

CaO-RE2O3-B2O3(RE=La,Sm,Eu,Tb)玻璃中的敏化发光

在空气中采用高温固相反应合成了CaO-La2O3-B2O3-Eu2O3-Sm2O3，CaO-La2O3-B2O3-Eu2O3-Tb2O7玻璃，发现Sm^3 ，Tb^3 离子能敏化玻璃体系中Eu^3 和Eu^2 的发光。Sm^3 →Eu^3 和Sm^3 →Eu^2 离子间的能量传递过程是声子支助的共振转移；Tb^3 的敏化作用是Tb^3 离子和Eu^3 离子之间存在着电子的传递。通过调节Sm^3 ，Tb^3 和Eu^3 的掺杂浓度，可以提高CaO-La2O3-B2O3-Eu2O3玻璃体系的红/蓝光发光强度。     

Keggin结构三取代杂多配合物氧化还原性质的研究

采用电化学方法研究钛和过氧钛三取代 :α -K8H2 [SiW9Ti3 O40 ]·1 5H2 O ,β -K7H3 [SiW9Ti3 O40 ]·1 5H2 O ,α -K9H3 [SiW9(TiO2 ) 3 O3 7]·1 2H2 O ,β -K8H2 [SiW9(TiO2 ) 3 O3 7]·1 0H2 O .K9[PW9Ti3 O40 ]·5H2 O和K9[PW9(TiO2 ) 3 O3 7]·6H2 O的氧化还原性质 .实验结果表明 :过氧型杂多配合物的氧化性大于非过氧型的氧化性 .对Keggin结构的同一类型杂多配合物 ,当中心离子不同时对其氧化性有影响 .当中心离子为P时其氧化性强 .对同一类型杂多酸盐 ,α和β两种异构体时 ,一般 β型的氧化性大于α型的氧化性 .     

利用氧化物超微粒烧结合成LaFeO3的研究

利用沉淀法分别制备了Ｌａ２Ｏ３和Ｆｅ２Ｏ３超微粒样品，将上述两种超微粒样品按一定比例混合，在空气中不同温度下烧结２小时，合成得到ＬａＦｅ２Ｏ３样品，通过Ｘ－ｒａｙ射仪对样品进行测试分析，得知利用超微粒烧结，其烧结温度较用常规粉末烧结温度显著下降。     

Fe_2O_3对神府煤加氢热解气体产率的影响

以Fe(NO_3)_3·9H_2O、FeCl_3·6H_2O为前驱体盐,NH_3·H_2O、CO(NH_2)_2为沉淀剂,制取Fe_2O_3-CN、Fe_2O_3-N、Fe_2O_3-Cl催化剂。并以神府煤为加氢热解研究对象,在常压固定床反应器上,热解温度为550~750℃,系统考察了原煤及添加Fe_2O_3-CN、Fe_2O_3-N、Fe_2O_3-Cl催化剂对气体产率的影响。结果表明,原煤热解的气体产率随温度的增加而增加,750℃时达到18.4%;加入催化剂后气体产率在600~650℃出现最高,尤其是加入10%Fe_2O_3-CN催化剂,气体产率为23.1%;催化剂的添加量小于10%时,Fe_2O_3-CN催化剂添加量的变化对气体产率有显著影响,添加量大于10%后,Fe_2O_3-CN催化剂用量的变化对气体产率影响微小。     

葡萄糖辅助的水热法合成空心Fe2O3气敏材料

采用葡萄糖辅助的水热法制备了Fe2 O3空心微球,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构进行分析和表征,结果表明:空心微球直径为1～2 μm,由粒径50～100 nm的纳米颗粒组装而成,随葡萄糖用量的增加,Fe2 O3空心微球表面逐渐变得致密.利用气敏特性静态测试仪对Fe2 O3的气敏性能进行了...     

Keggin结构过氧钛三取代杂多配合物的合成、表征及催化活性

合成了Keggin结构过氧钛三取代杂多酸盐 :α K9H[SiW9(TiO2 ) 3O37]·1 2H2 O ,β K8H2[SiW9(TiO2 ) 3O37]·1 0H2 O和K9[PW9(TiO2 ) 3O37]·6H2 O ,用IR、UV吸收光谱 ,极谱———循环伏安和1 83WNMR等测试方法对其性质、结构进行研究 ,结果表明 ,它们都是具有Keggin结构的过氧杂多配合物 ,TiO2 基团的引入将其极谱半波电位提高至 - 0 .3V以上 ,它们对顺丁烯二酸的H2 O2 环氧化反应具有显著的催化活性 .     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化铝及其对Cu2+,Pb2+吸附行为的研究

用溶胶-凝胶法合成了纳米氧化铝,以透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积测定(BET)等手段对不同温度下所得纳米氧化铝进行了表征.以固相萃取为富集方法,ICP-MS为检测手段,考察了不同晶型、不同粒度的纳米氧化铝对Cu2+,Pb2+的吸附性能.结果表明,吸附率随着粒径的增大而降低,-氧化铝的吸附率大于-氧化...