硝酸-氢氟酸密封消解同时测定茶园土壤中Cd和Pb的方法研究

硝酸和氢氟酸密封消解茶场土壤样品,用石墨炉原子吸收测定镉和铅含量．其检出限镉为0．053ngmL^-1、铅为0．1ngmL^-1,线性范围镉为0～2ngmL^-1、铅为0～50ngmL^-1．回收率在93．0％～104．0％．本方法简便了消解过程,一次消解能同时测定样品中的多种重金属．     

高压密封罐消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的研究

建立密封消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的方法．对密封消解原子荧光光谱法同时测定硒和锡的各参数条件进行研究．在最佳测试条件下,硒方法检出限为0．32μg／L,测定相对标准偏差为1．8％,样品加标回收率为96．4％～98．8％;锡方法检出限为0．30μg／L,测定相对标准偏差为3．5％,样品回收率为92．7％～102．0％．本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点,用于茶叶中总硒和总锡的测定,结果满意．     

葡萄籽提取物对人二倍体成纤维细胞寿命及c-fos基因表达的影响

研究葡萄籽提取物对人二倍体成纤维细胞寿命及原癌基因c—fos转录的影响,探讨葡萄籽抗衰老的细胞和分子基础．采用体外培养细胞、Northern杂交RNA电泳及细胞染色体常规检查的方法进行检测．葡萄籽提取物在体积分数为0．030％时,能有限地延长2BS细胞的寿命;葡萄籽提取物能诱导衰老2BS细胞c—fos基因的低水平转录．葡萄籽具有一定的延缓细胞衰老的作用,其对衰老2BS细胞c—fos基因转录的诱导作用,可能是延缓细胞衰老的分子机理之一．     

HPLC测定天麻素的含量和有关物质

目的建立测定天麻素原料药中天麻素的含量及有关物质的高效液相色谱法．方法采用Hypersil C18色谱柱,甲醇·0．01moL·L^-1磷酸二氢钠（8：92,磷酸调节pH至4．0±0．1）为流动相,检测波长为220nm,流速1．0mL·min^-1．结果天麻素在2．5～40．0ug·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好（r=0．9999）,高、中、低3种浓度的平均加样回收率为99．7％～100．3％RSD为0．44％～0．82％,有关物质的限量为1．0％．结论本法准确、简便、快速,适用于天麻素原料药的质量控制．     

SPE-GC测定苹果及浓缩苹果汁中5种有机磷农药残留

建立了SPE—GC测定苹果及浓缩苹果汁中敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷的分析方法．结果表明，采用C18固相萃取柱净化萃取液气相色谱测定，5种有机磷农药在0．2～4．0mg／kg水平的回收率范围为80．82％～107．04％，变异系数为2．00％～5．11％，最低检测限为0．01～0．05mg／kg．该方法是测定苹果及浓缩苹果汁中有机磷农药残留比较理想的方法．     

HPLC测定平消胶囊中马钱子碱和仙鹤草酚的含量

为了测定抗胆管癌中成药平消胶囊的有效成分马钱子碱和仙鹤草酚的含量,本实验采用高效液相色谱法．结果发现马钱子碱在0．102～0．918μg、仙鹤草酚在0．01196～0．1125μg范围线性关系良好,相关系数分别为0．9999和0．9998;平均回收率分别为99．28％（RSD=1．65％）、101．04％（RSD=1．37％）,平消胶囊中马钱子碱的含量为0．855mg／g,仙鹤草酚的含量为1．372mg／g．本方法操作可靠、精确,适用于平消胶囊中马钱子碱和仙鹤草酚的含量测定．     

便携式分光光谱仪测定水中氯化物含量

PORS-15浸入式便携分光光谱仪测定水中氯化物，与国家标准方法比对无显著差异。氯化物浓度在0．5～50mg／L范围内与吸光度呈线性关系，线性相关系数为r=0．998，加标回收率97％-106％，测定结果相对标准偏差1．8％～4．1％（n=6）。满足水质监测分析方法中对氯化物测定的限值要求。     

气相色谱法分析蔬菜中残留农药

本文讨论了应用气相色谱（GC）测定蔬菜中10种农药残留量的方法。本方法的检测线性范围为0．1～1．5μg/mL,最小检测限为0．010-0．040mg/kg,回收率在90．1％～108．6％,相对标准偏差（RSD）小于6．0％（n=7）。结果表明,该方法快速、灵敏、分离度高,对于科学研究和指导安全农业生产具有重要意义。     

CSPS显色剂光度法测定微量钪的研究

采用氯代磺酚S作为显色剂,用分光光度法测定微量钪,探索了测定的实验条件,确定了以甲基橙为指示荆,乙酸钠调节溶液pH值,乙酸-乙酸钠缓冲溶液将pH值控刺在4～4．5,测定波长λ=646nm。结果表明：Sc（Ⅲ）的质量浓度在0～0．25mg·L-1,吸光度曲线符合朗伯比尔定律,回归方程为A=-3．2248Cs。（Ⅲ）＋0．0221,相关系数R2=0．9997,表观摩尔吸光系数ε=1．22×10^5。钪的加标回收率为97：4％～102．8％,RSD在2io％～3．0％。该方法简单易行,选择性和灵敏度较高,适合微量钪的快速测定。     

智能石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿镉

目的建立快速有效的减少尿镉测定中尿基体干扰的预处理方法，改善尿镉原子吸收光谱测定的效果。方法通过比较不同稀释剂、基体改进剂、升温程序及温度对尿镉测定的影响，选择0．25％Mg（NO3）2-0．5％TritonX-100作为样品稀释剂，0．1％Pdcl2-0．125％Mg（N03）2-0．5％TritonX-100-1％HNO3为基体改进剂，采用三步匀速干燥的石墨炉升温程序。该方法灵敏度b=0．21370A（μg/L），检测限为0．0716μg/L，相对偏差为0．8％～1．5％，回收率为98．8％～99．2％，线性范围0～10Ixg／L，样品稳定性〉10天。检测某电池厂镉作业工人60人，同时检测非镉接触的某单位工作人员79人，尿镉测定结果分别为（7．31±4．37）μg/gcr和（1．23±1．11）μg/gcr，两组比较，差异有统计学意义（P〈0．000）。结论该方法尿样可直接稀释测定，简单、快速、灵敏、准确、可靠，可满足大批量检测的要求。     

气相色谱法测定食品中异丙甲草胺残留量的样品前处理方法

研究了气相色谱法测定食品中异丙甲草胺的样品前处理方法．样品用80％的甲醇水溶液超声波提取,正己烷萃取,PT-硅镁吸附剂色谱预处理小柱净化,配比为2：1的正己烷和乙醚混合液用作洗脱液,气相色谱法检测．最低检出限为0．0016mg/kg,样品加标回收率为94．0％～99．0％,RSD为1．0％～5．4％．     

分光光度法测定矿石中痕量铅

用双硫腙显色分光光度法测定铁矿石中痕量铅，该方法具有简单、快速、灵敏等特点，用以测定铁矿石中的痕量铅，获得了满意的结果．检出限为0．06μg／mL，线陛范围为0．01μg／mL～1．0μg／mLPb^2＋，相关系数为0．9996，回收率89％～99％．     

天山花楸中总黄酮和槲皮素测定

以芦丁、槲皮素为标准品建立了用分光光度法测定天山花楸叶中总黄酮的含量和果实中槲皮素含量的测定方法，分别采用5％ NaNO2～10％Al（NO3）3～4％NaOH和2％AlCl3显色系统，并分别在510nm和422nm处进行了含量测定。结果表明：天山花楸果实中总黄酮为7．75％（RSD％=1．09），在1．596～6．384mg／100mL（R^2=0．9999）范围内，线性关系良好；7月天山花楸叶子中槲皮素为0．777％（RSD％=0．66）、8月其叶子中槲皮素为0．397％（RSD％=0．81），叶子中槲皮素在0．241～0．723mg／100mL（R^2=0．9995）范围内，线性关系良好。     

气相色谱法同时测定饮用水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

气相色谱法同时测定水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对水质监测分析结果：有机氯农药的检测限0．001-0．003μg·mL^-1,拟除虫菊酯类农药检测限0．008～0．02μg·mL^-,线性相关系数0．9978～0．9999。用石油醚-正已烷（3＋1）提取,有机氯农药回收率94．2％-124．0％,相对标准偏差为3．27％。8．78％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率95．2％-118．3％,相时标准偏差为5．70％～7．12％（n=5）;方法用于水样品中农药残留测定,结果满意。     

原子荧光光谱法测定汞、铅、锑的研究

建立了巯基葡聚糖凝胶分离富集-氢化物发生原子荧光法，用于测定汞、铅、锑的含量．采用微波消解样品，以巯基葡聚糖凝胶在不同的pH条件下分离富集汞、铅、锑，再以不同浓度的HCl洗脱后氢化物发生原子荧光光谱法测定含量．汞、铅、锑的线性检测范围分别为0～80，0～150，0～200／μg／L，方法检出限分别为0．05，0．30，0．25μg／L，样品加标回收率汞为99．0％～105．5％、铅为98．0％～101．5％、锑为99．8％～100．6％．本方法具有基体干扰小，灵敏度高，检出限低，线性范围宽的特点，应用于实际样品的测定，结果满意．     

用端视ICP-AES法测定生活水中的多种微量元素

采用端视ICP光谱法测定水中的微量元素。选择了仪器工作条件：功率在950W时测定Ag、Al，在1150W时测定Cu、Cd、Pb、Zn、Fe、Mn、Al、Cr，雾化压力为0．14Pa，进样量在1．2～1．8ml／min。分析线为Cu324．7nm、Cd228．8nm、Pb220．3nm、Fe259．9nm、Zn213．8m、Mn257．6nm、Cr205．5nm、Ag328．0nm、Al396．1nm，测定了各元素的检出限，结果为铜、铅、锌、镉、铁、银、铬、铝、锰的测定下限分别为(μg/l)：2．0、10．0、1．0、2．0、2．5、15．0、3．0、25．0、1．5；测得加标回收试验回收率为94％～101％；样品测定的相对标准偏差为0．67％～3．42％；水中常见元素对各元素测定的干扰可以不计；测定了涪江原水、出厂水、管网水等样品。     

KMnO4-HCHO化学发光反应体系测定白藜芦醇

在酸性介质中,高锰酸钾氧化白藜芦醇产生微弱的化学发光,甲醛对此体系有增敏作用,据此建立了一种化学发光测定白藜芦醇的新体系．在优化的实验条件下,白藜芦醇的浓度在0．005～1．000μg／mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,方法的检测限为1．0ng/mL．对浓度为0．1μg／nL的白藜芦醇连续进样11次,其RSD：0．76％．将本方法用于红葡萄酒中自藜芦醇的测定并做同收率实验,回收率为81％～116％．同时,在基于化学发光和紫外的基础上,对可能的机理进行了探讨．     

AQ2间断化学分析仪测定地表水中的氨氮

采用AQ2间断化学分析仪测定地表水中的氨氮,与标准纳氏法相比,测定结果无显著性差异,线性关系良好。方法操作简单,分析速度快,试剂用量少,在0．25～5．00mg／L范围内,氨氮检出限为19肚g／L,相对标准偏差（RSD）和加标回收率分别在1．6478％～5．8651％和94．1％～109．4％。     

毛细管区带电泳法分离检测尿液中的盐酸克伦特罗

建立了一种测定人体尿液中盐酸克伦特罗的毛细管区带电泳一紫外检测方法,考察了实验参数对分离和检测结果的影响．在10mmol／L的硼酸盐缓冲溶液（pH=10．0）,在进样电压～2kV×2s,分离电压～18．5kV,检测波长210nm,分离温度32％的最佳条件下,盐酸克伦特罗与人体尿液中干扰物质能够在2rain内完全分离．其最低检测限（以信噪比为3计）为0．5mg／L,线性相关系数（R。）为0．9986,加标回收率为86．0％～94．0％,相对标准偏差（RSD）为1．7％～2．9％．所建立的方法直接用于尿液中盐酸克伦特罗的测定,结果令人满意．     

紫外分光光度法测定环境水中的硝酸盐氮

本基于硝酸盐氮在201．2nm处有强烈吸收，且干扰少，在PH=8碱条件下，建立了用紫外分光光度法直接测定水样中的硝酸盐氮的方法。硝酸盐氮在0～7．0mg／L范围内遵守比尔定律．加标回收率为99．1％～100．1％，检出限0．1000mg／L。可用于自来水，湖水中硝酸盐氮的测定，结果满意．