手性色谱柱测定维格列汀中间体对映异构体

为建立维格列汀中间体对映异构体含量的测定方法,采用正相高效液相色谱法,色谱柱为Chiralpak?AD-H型手性色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为正己烷-乙醇-甲醇(三者体积比为65∶25∶10),流速为0.8mL/min,进样体积为10μL,检测波长为210nm,柱温为35℃。实验得知:维格列汀中间体与其对映异构体的分离度良好,空白溶剂不干扰对映异构体的含量测定;检测限为27ng/mL,定量限为81ng/mL;重复性试验中,供试品所含对映异构体含量的RSD值均小于2.0%;稳定性试验中,12h内对映异构体峰面积及含量的RSD值均小于2.0%;耐用性试验中,维格列汀中间体与其对映异构体峰可实现完全分离,并且不同参数下对映异构体含量的RSD值小于2.0%。结果表明,此方法专属性强,灵敏度高,重复性、耐用性良好,可用于维格列汀中间体对映异构体含量的测定。     

雏痢净超微粉中苍术素含量的测定——以HPLC法为例

目的:建立以HPLC法测定雏痢净超微粉中的苍术素含量的方法。方法:采用Thermo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(79∶21)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为340nm。结果:苍术素在0.102μg·mL-1~2.04μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(R2=1.000 0),精密度RSD=0.098 4%(n=6),重复性RSD=1.168%(n=6),供试品溶液在24 h内稳定性良好,平均加样回收率为99.20%(RSD=0.959%)。结论:该方法操作简便、准确、重现性好,可用于复方微粒的质量控制。     

HPLC法测定银黄口服液中黄芩苷的含量

采用效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5 ODS2 C18(5μm,250 mm×4.6 mm),柱温为室温,流动为相甲醇-水-0.1 mol/L磷酸(45.0∶55.0∶0.2),流速为1 mL/min,检测波长为280 nm,建立了银黄口服液中黄岑苷的含量测定方法.在上述条件下,黄芩苷在0.002 72μg·mL-1~0.054 40 mg·mL-1(r=0.999 1)范围内具有良好的线性关系,平均回收率为100.07%,RSD=1.13%.该法简单、准确且快速,可作为银黄口服液中黄芩苷的含量测定方法.     

毛细管电化学检测法测定光损伤头发中的氨基酸

建立了头发中半胱氨酸和酪氨酸的毛细管电泳电化学检测方法,并用该法研究了UVB辐射下头发中半胱氨酸和酪氨酸的变化.研究了电极电位、运行缓冲液浓度和酸度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响,得到了最优化的测定条件.半胱氨酸和酪氨酸线性范围分别为4.6×10-6～1.3×10-4g·mL-1和8.6×10-7～2.8x10-5g·mL-1;检出限分别为:2.3×10-6g·mL-1和4.3×10-7g·mL-1;7次平行进样峰高的相对标准偏差(RSD)为0.20%和0.62%,迁移时间的相对标准偏差(RSD)为0.12%和0.17%;回收率(n=3)分别为:96.1%和97.3%.头发样品中半胱氨酸、酪氨酸的量随UVB辐射时间增加呈减少趋势,光照24d后,半胱氨酸,酪氨酸的损失率达到35.1%和6.25%.     

毛细管GC法同时测定艾叶油中桉油精、樟脑和龙脑的含量

建立了同时测定艾叶油中3种成分桉油精、樟脑和龙脑含量的毛细管气相色谱法.采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.5μm),流动相为高纯N2,流速0.7mL·min-1.测得桉油精、樟脑和龙脑的线性范围分别为48.78~731.6μg·mL-1(r=1.000 0),10.00~150.0μg·mL-1(r=1.000 0),11.16~167.4μg·mL-1(r=1.000 0).平均加样回收率分别为99.42%(RSD:0.89%),99.76%(RSD:0.91%),101.42%(RSD:1.44%).该分析方法简便可靠,准确度高,重复性好,适用于桉油精、樟脑、龙脑在艾叶油中的含量测定.     

CrO3/SiO2固载氧化剂对脱氢枞胺衍生物B环的氧化

以硅胶作载体,制备了负载型CrO3/SiO2固载氧化剂,研究了CrO3/SiO2氧化剂对N-苯甲酰基脱氢枞胺定向氧化制备N-苯甲酰基脱氢枞胺-7-酮的反应特征,考察了溶剂种类、溶剂量、反应温度、CrO3负载量及氧化剂用量对产率的影响。结果表明,采用负载量为2 mmol/g的CrO3/SiO2固载氧化剂,氧化剂与N-苯甲酰基脱氢枞胺物质量之比为2∶1,以50 mL环己烷为溶剂,回流温度(80.7℃)下搅拌反应8 h,可将1 g(2.57 mmol)N-苯甲酰基脱氢枞胺氧化成N-苯甲酰基脱氢枞胺-7-酮,产率为60%。该氧化剂具有制备简单,可应用于各种烯丙位氧化的特点,且氧化选择性和产物得率相对较高,反应操作简单,提纯方便。     

HPLC法测定槲寄生中N-桂皮酰基丁二胺

建立HPLC法测定槲寄生中N-桂皮酰基丁二胺的量的方法.采用高效液相色谱法检测,DiamonsilTMC18色谱柱(5.6×250 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸溶液(20∶80)为流动相;检测波长:278nm;流速:1.0m L/min;柱温:25℃.N-桂皮酰基丁二胺在0.1~0.5μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;平均回收率为98.3%(n=6),RSD=0.8%.该测定方法准确、简便、灵敏度高、重现性好,可作为该药材的质量控制方法.     

[Emim]Cl-AlCl3离子液体中5-苯甲酰基苊的合成

为合成新型精细化工产品和功能高分子中间体,研究了氯代1-乙基3-甲基咪唑-三氯化铝([Emim]Cl-AlCl3)离子液体催化下,苊与苯甲酰氯的Friedel-Craft酰基化反应,GC-MS分析发现生成了5-苯甲酰基苊.通过正交试验,得到该酰基化反应的最优条件为∶n(苊)∶n(苯甲酰氯)∶n([Emim]Cl-AlC...     

超高效液相色谱-串联质谱测定鸡肉中恩拉霉素残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测鸡肉中恩拉霉素残留量的方法.鸡肉样品经V (甲醇)∶V (0.1mol·L~(-1)盐酸)=5∶5混合溶液提取,玻璃纤维滤纸过滤,HLB固相萃取小柱净化.质谱采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+)和多反应监测方式(MRM)采集数据,外标法定量.恩拉霉素在10.00～200.00μg·L~(-1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,定量下限为10.00μg·kg~(-1),检出限为4μg·kg~(-1).方法用于鸡肉分析的回收率为72.4%～84.5%,测定值的相对标准偏差(RSD)小于5.3%(n=6).     

反相高效液相色谱法评价烟台苹果中游离氨基酸

利用反相高效液相色谱法对烟台境内多地红富士苹果中游离氨基酸含量进行检测和分析.色谱条件为:Capcell PAK C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),以10 mmol/L磷酸氢二钠和10 mmol/L硼酸钠的缓冲溶液(pH 8.2)为流动相A,乙腈-甲醇-水(45∶45∶10,V/V/V)为流动相B,梯度洗脱,流速1.5 mL/min,外标法定量,检测波长为338 nm和262 nm.在10¹ 000 pmol/μL浓度范围内,17种氨基酸线性关系良好(R2>0.999),峰面积的精密度(RSD):1.47%1 000 pmol/μL浓度范围内,17种氨基酸线性关系良好(R2>0.999),峰面积的精密度(RSD):1.47%³.84%,回收率91%3.84%,回收率91%¹11%.8种烟台红富士苹果中游离氨基酸总量为47.0111%.8种烟台红富士苹果中游离氨基酸总量为47.0¹40.9μg/g,必需氨基酸的含量比例为6.6%140.9μg/g,必需氨基酸的含量比例为6.6%²9.5%,不同产地苹果中氨基酸含量在极差0.05水平上有显著性差异,对测定值分别进行聚类分析和主成分分析,8种不同产地的苹果样品可分为3类.     

RP-HPLC法分离测定发酵液中的交沙霉素

采用RP-HPLC法测定发酵液中交沙霉素的含量.以C18为固定相;以甲醇-0.02 mol/L KH2PO4溶液(80∶20)为流动相,用1 mol/L的磷酸调节pH值为3,检测波长232 nm,在进样10μL、交沙霉素含量为31.25~800μg/mL范围内,交沙霉素峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9966),测试样品(n=6)RSD为0.45%,平均回收率为99.18%(n=6),RSD=0.49%.在该色谱条件下,采用RP-HPLC法能将交沙霉素与发酵液中的杂质组分实现良好分离.     

复方肝舒丸的质量标准研究

目的:建立复方肝舒丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对丸剂中的丹参、大黄、当归、白术进行定性鉴别.采用高效液相色谱(HPLC)法测定丸剂所含丹参酮ⅡA的量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(体积比80∶20),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长为270 nm.采用HPLC法测定大黄素、大黄酚的含量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(体积比90∶10),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.丹参酮ⅡA在0.02~0.2μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.26%,RSD为0.66%(n=9).大黄酚在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%、RSD为0.72%(n=9).大黄素在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%,RSD分别0.61%(n=9).结论:本方法操作简单、灵敏度高、结果准确、重现性好、专属性强,可作为复方肝舒丸的质量控制标准.     

反相高效液相色谱法测定微乳中GM6001的含量

为建立GM6001微乳中GM6001的含量测定方法,采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Shiseido C18(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-三氟醋酸(25∶75∶0.02)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm。结果:GM6001在0.5～200μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=1。平均回收率为98.74%,RSD为1.55%。该方法简便、准确、专属,可用于GM6001微乳的含量测定。     

RP-HPLC法测定不同厂家芦丁片和复方芦丁片中芦丁的含量

采用RP-HPLC法测定芦丁片和复方芦丁片中芦丁的含量,并与UV法进行比较以考察其质量.色谱条件为:色谱柱AT Lichrom ODS-BP C18柱(4.60×250 mm,5μm);流动相V(甲醇)∶V(0.1%冰醋酸)=60∶40;检测波长362 nm;流速0.8 mL.min-1;柱温35℃;进样量20μL.芦丁在10~200μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=1.3514X-0.9158,相关系数R=0.999 5;平均回收率为98.92%~99.13%,RSD为1.77%~1.93%(n=6).所检测芦丁片和复方芦丁片中芦丁的含量均符合部颁标准,测定值UV法较RP-HPLC法略高.RP-HPLC法准确度、精密度、稳定性、重现性好,可用于芦丁片和复方芦丁片的质量控制.     

电喷雾质谱法研究N-苯甲酰基-脱氢枞胺-7-酮与DNA的相互作用

采用电喷雾质谱(ESI-MS)法研究了N-苯甲酰基-脱氢枞胺-7-酮与4种DNA—dC6,dT6,dA6,d(AT)3的相互作用,考察了N-苯甲酰基-脱氢枞胺-7-酮与DNA形成复合物的电喷雾质谱行为及N-苯甲酰基-脱氢枞胺-7-酮-DNA复合物-4价离子的二级质谱(MS/MS)行为。结果表明,N-苯甲酰基-脱氢枞胺-7-酮与4种DNA均可形成非共价复合物,且复合物离子主要以-4价形式存在;N-苯甲酰基-脱氢枞胺-7-酮与4种不同的DNA形成的-4价复合物离子均在碰撞能(CE)约20%时发生裂解,并且具有大致相同的裂解方式。     

分光光度法测定工作电解液中的微量铁离子

利用邻菲啰啉分光光度法测定铝电解电容器工作电解液中的铁含量,检测波长为510nm,在0.005～1μg·mL-1浓度范围内符合Lambert-Beer'Law,线性回归方程为A=0.199 6C-0.000 1,相关系数为0.999 6,最低检出限为0.000 5μg·L-1,RSD不超过2%,回收率为97.50%～101.25%.实验数据计算得到亚铁离子邻菲啰啉络合物的摩尔吸光系数ε为1.092×104L·mol-1·cm-1.     

毛细管电泳法用于胡芦巴中活性物质的分离和测定

通过考察电泳分析条件对葫芦巴中有效成分分离和检测的影响,建立天然药物胡芦巴中3种组分胡芦巴碱(TR)、槲皮素(QU)和柚皮素(NA)的电泳分析方法.结果表明,毛细管电泳在工作电压为20 kV,电泳介质浓度10 mmol·L-1、pH为7.8的硼砂-KDP体系,曲拉通X-100和DMF(N,N-二甲基甲酰胺)体积分数均为0.25%的条件下,能在7 min内实现对3种有效成分的检测.TR、QU和NA的峰面积和浓度分别呈良好的线性关系,线性范围在3.0～200.0,5.0～150.0和1.0～200.0μg·mL-1;检测限分别为0.7、1.0、0.2μg·mL-1.峰面积和迁移时间的RSD分别为:TR,3.2%和1.3%;QU,4.8%和0.83%;NA,4.3%和1.2%.     

高效液相色谱法检测污水中的亚硝酸氮的试验研究

利用高效液相色谱仪—二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测污水中亚硝酸氮(NO2--N)的试验进行了流动相比例和流速、色谱柱温度、进样量和DAD检测波长的研究.实验结果表明:样品经过简单处理、外标法定量,保留时间为2.38 min.使用十八烷基固定相(ODS)的色谱柱(5μm,125mm×4.6 mm)和磷酸二氢钾缓冲溶液(2 mmol·L-1 H3PO4-17.5 mmol·L-1KH2 PO4,pH=3.3)-乙腈(体积比93∶7)的流动相,流速0.8 mL· min-1,柱温30℃,进样体积5μL,DAD检测波长为204 nm;线性范围是0.1～15.0 mg·L-1,线性相关系数为0.997,回收率在81.1％～100.2％之间,相对标准偏差(RSD)小于0.18％,最低检测限为0.043 μg·mL-1 (S/N=5).     

反相高效液相色谱法测定马铃薯茎叶废弃物中的茄尼醇含量

以石油醚为溶媒,采用索氏提取法提取马铃薯(Solanlum tuberosum L.)茎叶废弃物中的茄尼醇,并用反相高效液相色谱法测定其含量.结果表明,马铃薯废弃叶中茄尼醇平均含量为413.2 μg·g-1,废弃茎中茄尼醇平均含量为30.9 μg·g-1,皂化能使结合态的茄尼醇游离出来,从而提高茄尼醇的含量.该方法的线性范围为3.125～150.000 μg·mL-1,精密度检测的RSD为1.32%,重复性试验的RSD为1.63%,平均回收率为96.56%.     

高效液相色谱法测定Vismodegib的含量

建立反相高效液相色谱法测定Vismodegib含量。采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(50∶50)为流动相,检测波长:230 nm,流速:1.0 mL·min-1,进样体积为20μL,柱温为室温。在以上色谱条件下Vismodegib与有关物质完全分离,且在10~80μg·mL-1的范围内浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6,n=6);检测限为3.8 ng,定量限为12 ng;精密度试验的RSD(n=6)为0.30%;重复性试验的RSD(n=9)为0.45%;稳定性试验结果表明供试品溶液在10 h内稳定。建立的液相方法精密度高,准确度好,测定灵敏,可用于Vismodegib的质量控制。