环境水样中铬(Ⅵ)和总铬的伏安法测定的研究

本文应用以难溶汞盐形式富集铬（Ⅵ）、阴极溶出伏安法测定环境水中的铬（Ⅵ）和铬（Ⅲ） 并研究了以难溶汞盐形式富集铬（Ⅵ）的电积和阴极溶出的特性．方法的精密度和回收率，共存 元素的干扰及其消除方法。在０．２０Ｎ的硝酸钾（ｐＨ：２～３）的溶液中，以汞膜电极为工作电极， 测定了九种环境水样中铬（Ⅵ）和铬（Ⅲ）的含量，回收误差均在１０％以下。部分水样与用分光 光度法进行水质普查测定总铬的结果相比较基本一致．     

测定工业废水中铬（Ⅵ）的新方法

基于在HAc—NaAc缓冲介质中,Cr（Ⅵ）能显著催化高碘酸钾氧化罗丹明B进行褪色,同时加入十六烷基三甲基溴化铵作为增敏剂,灵敏度大大提高,建立了测定工业废水中Cr（Ⅵ）的新方法．研究了影响催化褪色反应速度的条件,在最优化条件下,Cr（Ⅵ）浓度在0．004～0．28μg／mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,方法的检出限为3×10^-5μg／mL,对浓度为0．012μg／mL Cr（Ⅵ）标准溶液进行11次平行测定的相对标准偏差（RSD）为0．1％．该法具有灵敏度高、选择性好等特点,已用于工业废水中Cr（Ⅵ）的测定,回收率为90％～102％,结果令人满意．     

微量钒的停流流动注射—动力学光度法测定

依据Ｖ（Ⅳ）－Ｃｒ（Ⅵ）反应对Ｃｒ（Ⅵ）－Ｉ＾－氧化还原反应的诱导，以Ｉ＾－３淀粉络合物为指示建立了一种测定微量钒的停流－诱导动力学光度法。     

催化褪色光度法测定痕量Cr（Ⅵ）的研究

在一定温度下,在H2SO4介质中,Cr（Ⅵ）能催化KIO4氧化亚甲基蓝褪色,建立测定痕量Cr（Ⅵ）的新方法。该方法测定Cr（Ⅵ）的最低检出限D=9．77×10^-9g·mL^-1,线性范围为0．014～0．086ugmL^-1,摩尔吸收系数ε=2．8×10^5L·mol^-1·cm^-1相关系数r=0．956,用于环境污水及蔬菜中Cr（Ⅵ）的测定。     

催化光度法测定环境水样中的铬(Ⅵ)

研究了Ｃｒ（Ⅵ）离子对Ｈ２Ｏ２氧化孔雀石绿退色反应的催化效应及其动力学条件，从而建立了痕量铬（Ⅵ）的催化光度法．本法的测定范围为１．０～５．０μｇ／２５ｍＬ，检出限为２．５６×１０－８ｇ／ｍＬ，用该法测定环境水样中的Ｃｒ（Ⅵ），取得满意的结果．     

Tween80-水杨基荧光酮-(NH_4)_2SO_4体系萃取分离Mo(Ⅵ)

研究了 Ｔｗ ｅｅｎ８０－ 水杨基荧光酮（ Ｓ Ａ Ｆ）－ （ Ｎ Ｈ４）２ Ｓ Ｏ４ 体系萃取钼的行为及 Ｔｗ ｅｅｎ８０ 水溶液分相条件的选择．实验表明,在适当ｐ Ｈ 条件下,该体系能使 Ｍｏ（Ⅵ）与 Ｆｅ３＋ 、 Ｃｏ２＋ 、 Ｎｉ２＋ 、 Ｍｎ２＋ 、 Ｚｎ２＋ 、 Ｃｄ２＋ 、 Ｃｕ２＋ 等常见离子分离     

Fe(Ⅵ)的制备及其分解动力学研究

以次氯酸钠、氢氧化钠、聚合硫酸铁为原料,制备了Fe(Ⅵ)溶液,并研究了8 mol/L NaOH溶液中Fe(Ⅵ)的分解动力学,建立了分解动力学模型.通过正交实验,研究了物料比、反应温度、反应时间对Fe(Ⅵ)溶液浓度的影响,得到最适宜的工艺条件为:n(NaClO)∶n(Fe2(SO4)3)=3.4∶1,n(NaOH)∶n(Fe2(SO4)3)=26∶1,反应温度35℃,反应时间50 min.此条件下,Fe(Ⅵ)溶液浓度为0.112 2 mol/L.该分解反应为一级反应,分解活化能是51.71 kJ/mol,分解反应速率方程r=3.228×107exp(-6220/T)cFe(Ⅵ),并对其进行了验证,证实了该模型是可靠的.     

铬（Ⅵ）-晶紫-氧化氢体系催化动力学光谱法测定痕量铬（Ⅵ）

75℃温度下,在硫酸介质中,铬（Ⅵ）能显著催化过氧化氢氧化结晶紫褪色反应,铬（Ⅵ）浓度在一定范围内与催化和非催化反应的吸光度差值（△A）成线性关系,且△A在较长时间内稳定,以此建立起动力学光度法测定痕量铬（Ⅵ）的新方法．实验研究了该反应的动力学行为,确定了最佳反应条件．方法线性范围为0～96μg·L^-1,其线性回归方程为△A=0．0033＋0．1401C（Ⅵ）（μg·25mL^-1）,r=0．9985,检出限为6．91μg·L^-1．本方法操作简单,选择性好,可用于电镀废水、工业废水和湖水样品中有毒金属铬（Ⅵ）含量的分析测定．     

铁负载膨润土对铀(VI)的吸附特性及机理研究

采用膨润土经提纯、钠化及负载铁等过程制备铁负载膨润土,通过静态吸附实验研究了pH、离子强度、吸附剂投加量、U（Ⅵ）初始浓度、阳离子Ca^2＋、Mg^2＋以及阴离子CO3^2-、HCO3^-等对铁负载膨润土吸附模拟废水中U（Ⅵ）的影响,进行了吸附过程动力学、热力学分析,并利用傅里叶红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）探讨了相关吸附机理.试验结果表明,pH值和离子强度是影响吸附效果的重要因素,当溶液pH为6,离子强度为0.01 mol/L NaNO3,U（Ⅵ）初始浓度为19.08 mg/L,铁负载膨润土投加量为0.2 g/L,24 h吸附量达到88.06 mg/g.当pH〈6时,Ca^2＋、Mg^2＋、CO3^2-、HCO3^-的存在分别降低了铁负载膨润土对U（Ⅵ）的吸附效果,而pH〉7时影响作用不大.准二级动力学和Langmuir等温吸附模型对铁负载膨润土吸附U（Ⅵ）的拟合效果较好,SEM和FT-IR分析结果表明铁负载膨润土主要通过羟基络合及离子交换作用结合U（Ⅵ）进入其层间及表面.     

铬（Ⅵ）—碘化物—聚乙烯醇体系吸光光度法测定痕量铬（Ⅵ）

利用铬（Ⅵ）与过量的碘化钾在酸性溶液中反应，生成定量的Ｉ－３．黄色的Ｉ－３能稳定地存在于聚乙烯醇的水溶液中，从而间接光度测定铬（Ⅵ）．方法灵敏、简便、快速，摩尔吸光系数可达５０×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．可用于废水中痕量铬（Ⅵ）的测定．     

磁性碳材料制备及其对六价铬吸附性能

通过一步碳化法合成磁性碳纳米吸附剂(MCNs),对不同温度下合成的纳米碳材料的微观结构进行分析,探究了不同MCNs制备温度、Cr(Ⅵ)初始浓度、pH等因素对Cr(Ⅵ)吸附效果的影响,获得吸附动力学规律,进一步对材料进行了循环吸附-解吸实验.实验结果表明:在25℃、pH=2、Cr(Ⅵ)初始浓度50 mg/L、吸附剂用量0.05 g下,接触时间为2 h时,MCN700对Cr(Ⅵ)的吸附率和吸附量分别可达96.90%和56.28 mg/g.吸附动力学拟合结果更贴合伪二级动力学方程,表明MCN700对溶液中Cr(Ⅵ)的吸附以化学吸附为主.MCN700经过6次吸附-解吸实验后吸附率下降11.61%,表明材料具有较好的稳定性和再生能力.因此,MCN700适用于酸性六价铬废水的处理.     

滩涂沉积物中腐殖酸对铬(Ⅵ)的吸附特性分析

滩涂环境系统在沿海近岸水体环境中占有重要地位,其沉积物中的腐殖物质具有很高的反应活性和较强的吸附性能,对排入其中的重金属的迁移转化过程有重要的影响.本文以渤海北塘河口的滩涂沉积物为研究对象,提取其中的腐殖酸,对水溶液中铬（Ⅵ）离子进行了吸附平衡曲线、吸附等温线以及pH对吸附特性影响的分析研究.结果表明：0.1g的腐殖酸在室温条件下,当水中Cr（Ⅵ）离子的浓度为1 000 mg/L时可达到吸附饱和,吸附量为34.88 mg/g;腐殖酸对Cr（Ⅵ）离子的吸附符合L型等温吸附方程.pH对腐殖酸吸附Cr（Ⅵ）离子的能力有显著的影响作用：当pH〈5时,腐殖酸对Cr（Ⅵ）的吸附保持相对较高水平;当pH 5-8时,腐殖酸对Cr（Ⅵ）的吸附能力则随着pH的上升而急剧下降;当pH〉8,腐殖酸对Cr（Ⅵ）的吸附能力接近为零.     

铬(Ⅵ)-结晶紫-过氧化氢体系催化动力学光谱法测定痕量铬(Ⅵ)

75 ℃温度下,在硫酸介质中,铬(Ⅵ)能显著催化过氧化氢氧化结晶紫褪色反应,铬(Ⅵ)浓度在一定范围内与催化和非催化反应的吸光度差值(△A)成线性关系,且△A在较长时间内稳定,以此建立起动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法.实验研究了该反应的动力学行为,确定了最佳反应条件.方法线性范围为0～96 μg·L-1,其线性回归方程为△A=0.0033+0.1401C(Ⅵ) (μg·25mL-1),r=0.998 5,检出限为6.91 μg·L-1.本方法操作简单,选择性好,可用于电镀废水、工业废水和湖水样品中有毒金属铬(Ⅵ)含量的分析测定.     

粘土-壳聚糖复合吸附剂吸附铬(Ⅵ)离子性能的研究

通过壳聚糖与粘土的结合，制备出复合吸附剂，并研究其对Cr（Ⅵ）离子的吸附性能．研究结果表明，与单一的粘土或壳聚糖相比，该吸附剂对Cr（Ⅵ）离子吸附速度快、吸附能力强．吸附除去Cr（Ⅵ）的最佳工艺条件是：壳聚糖与粘土质量比为0．04，pH值4～6，Cr（Ⅵ）离子的质量浓度≤10mg／L，吸附平衡时间为40min，吸附荆用量为8．0g／L．     

改性木屑处理含Cr（Ⅵ）废水的研究

通过正交试验选择制备改性木屑的最佳条件，水解改性后的木屑能将Ｃｒ（Ⅵ）还原成Ｃｒ￣（３＋）每克改性木屑对Ｃｒ（Ⅵ）的最大还原能力为４９０ｍｇ将其装成柱子，让ρ＿（Ｃｒ）（Ⅵ）＝８６ｍｇ／Ｌ及ｐＨ＝２的含Ｃｒ（Ⅵ）电镀废水通过柱子，其接触时间不小于６ｍｉｎ，Ｃｒ（Ⅵ）的还原率在９９．５％以上．     

微量钒的停流流动注射－动力学光度法测定

依据Ｖ（Ⅳ）－Ｃｒ（Ⅵ）反应对Ｃｒ（Ⅵ）－Ⅰ－氧化还原反应的诱导，以淀粉络合物为指示剂建立了一种测定微量钒的停流－诱导动力学光度法．线性范围为０～１．８ｍｇ／Ｌ，方法检测限为０．００８ｍｇ／Ｌ．除Ｆｅ２＋、Ｓｂ３＋外，大部分共存离子不影响测定．测定了土样中钒含量，结果满意．     

改性活性炭对Cr(Ⅵ)的吸附性能研究

利用Al_2(SO_4)_3对活性炭进行表面改性处理,对比研究未改性活性炭和铝盐改性的活性炭对Cr(Ⅵ)的吸附特性。实验结果表明,铝盐改性的活性炭对Cr(Ⅵ)的吸附效果好;其吸附等温线更加符合Langmuir等温吸附方程,且吸附属于自发的吸热反应,吸附方式以化学吸附为主;其吸附动力学更符合准二级动力学方程,吸附速率受颗粒内扩散和液膜扩散共同限制。     

Cr(Ⅵ)氧化1,2-丁二醇的动力学

采用分光光度法研究了在25～40 ℃的酸性介质中2,2'-联吡啶(bpy)催化Cr(Ⅵ) 氧化1,2-丁二醇(1,2-butanediol)的反应动力学及其机理.结果表明:反应对Cr(Ⅵ)是准一级,对1,2-丁二醇是分数级.在保持准一级反应条件 ([1,2-butanediol]0 [Cr(Ⅵ)]0 )下,该反应的表观速率常数kobs随着[H+]的增加而增大,随着[bpy]的增加而增大,并且无盐效应.据此实验现象,笔者提出了该反应的反应机理,并且由假设的反应机理推出的速率方程能很好地解释全部实验现象,为减少Cr(Ⅵ)对环境污染提供了理论依据.     

碘离子选择电极催化测定水中钼（VI）

利用钼（Ⅵ）在酸性介质中，对过硼酸钠氧化Ｉ＾－离子成Ｉ２的反应的催化作用，可以测定微量的钼（Ⅵ）。本文在文献的基础上，采用单纯优化法进行实验条件的选择，大大减少了操作步骤，节省了时间，测定的范围在０．５￣５．０μｍｏｌ／Ｌ，且比文献上线性关系好。该法测定的回收率为９５％￣１１０％之间，试样的分析结果与经典的硫氰酸盐比色法对照，二者比较接近。     

植酸改性黑曲霉菌对水中U(Ⅵ)的吸附试验研究

以黑曲霉和植酸为原料,制备了富含磷酸基团的黑曲霉改性材料。试验探讨了U(Ⅵ)的初始浓度,p H值、植酸与黑曲霉用量比、投加量等因素对植酸改性黑曲霉吸附U(Ⅵ)的影响。试验结果表明:在p H=5,投加量为0. 3 g/L,U(Ⅵ)初始浓度为5 mg/L,30℃的条件下,植酸改性黑曲霉菌对U(Ⅵ)的吸附量达到16. 19 mg/g,吸附时间90 min后趋于平衡。研究植酸改性黑曲霉对U(Ⅵ)的吸附行为规律,结果表明吸附等温线符合Langmuir等温模型,以单层吸附为主;动力学模型符合准二级动力学,吸附过程主要是化学吸附。扫描电镜(SEM-EDS)和红外光谱(FTIR)等手段分析植酸改性黑曲霉吸附U(Ⅵ)的机理,结果表明植酸成功引入黑曲霉表面,主要反应官能团为OH、PO3-4、CONH。