水热合成过程中VO_2(B)纳米带的结构变化

以V2O5和草酸的黄褐色悬浊液为前驱物水热合成VO2(B)纳米带,采用XRD技术研究水热条件对VO2(B)纳米带结构的影响。结果表明,在水热温度为180~190℃、水热时间为20~24h时,可以制备结晶良好的VO2(B)纳米带;随着水热温度的升高,VO2(B)纳米带的平均晶粒尺寸逐渐增大,晶格畸变度逐渐减小,且产物的择优生长趋势逐渐明显;水热反应初期,VO2(B)纳米带的平均晶粒尺寸增长较快,随着水热时间的延长,VO2(B)纳米带的晶粒生长趋于平衡,晶格畸变度逐渐减小并趋于平缓,且产物逐渐形成了一定的结晶取向。     

三维VO2(B)纳米花制备及其电化学性能研究

通过水热法制备了三维的VO₂(B)纳米材料;对其形貌结构的控制合成及其电化学性质进行了探索.实验结果表明,反应产物的形貌可以通过改变还原剂草酸的浓度及其反应的时间来改变.电化学测试结果显示,水热合成的带状VO₂(B)纳米花材料相比其片状结构具有更好的电化学性能,比容量高,循环可逆性更好,因此在锂电池的正极材料应用上有更好的前景.     

纤维素基多孔碳的制备及其CO2吸附性能研究

以甲基纤维素为原料,改变水热碳化温度得到不同水热产物,随后对其进行化学活化得到多孔碳样品。研究水热温度对多孔碳样品形貌和孔结构的影响,测试了样品在不同压力下的CO₂吸附性能。结果表明,水热温度对纤维素基多孔碳的孔结构影响较大。随着水热温度的升高,其比表面积、孔容、微孔比表面积、微孔孔容均呈现出先增大后减小的趋势,平均孔径则先减小后增大。CO₂吸附量也先增加后减小。样品ACe-270在纤维素基多孔碳中吸附性能最优,在温度为25 ℃、压力分别为0.1、0.2、0.3、0.4 MPa的条件下,其CO₂吸附量分别为0.65、1.92、3.76、5.23 mmol·g^-1。     

CdS修饰低密度TiO2纳米棒阵列复合膜的制备及光电性能

为了提高CdS光敏层在TiO₂一维纳米棒阵列中的填充率,在TiO₂种子层的基础上,采用水热法于FTO导电玻璃表面生长了棒长较短、棒间距较大的低密度TiO₂一维纳米棒阵列膜,通过化学浴沉积在TiO₂纳米棒表面包覆CdS种子层,以此为基底采用水热法于TiO₂一维纳米阵列中生长CdS光敏层。采用SEM,XRD及紫外-可见吸收光谱对不同CdS水热生长时间的TiO₂/CdS复合膜结构进行了表征,并对其光电性能进行了研究。结果表明,低密度TiO₂纳米棒阵列有利于CdS生长液在阵列中渗入形成完全包覆的CdS种子层,CdS光敏层通过水热过程在整个TiO₂纳米棒表面均匀生长,逐渐形成CdS对TiO₂纳米棒阵列的完全填充和包覆,并在阵列顶端形成由CdS纳米短棒组成的花状修饰层;CdS的修饰将TiO₂一维纳米阵列膜的光吸收拓展至可见光区,水热生长7 h所得到的TiO₂/CdS复合膜具有最高光电流。所制备的CdS修饰低密度TiO₂纳米棒复合膜在太阳电池器件中具有很好的应用前景。     

纳米ZnFe2O4的柠檬酸盐前驱体法制备与表征

采用柠檬酸盐前驱体法制备纳米ZnFe₂O₄颗粒,并通过TG-DTA、XRD、TEM和磁性能测试对纳米ZnFe₂O₄颗粒进行表征。结果表明,柠檬酸盐前驱体在500℃×2h煅烧后可得到单一ZnFe₂O₄相。通过XRD分析,纳米ZnFe₂O₄晶粒粒径为21nm,与TEM分析结果一致;在300K下测得纳米ZnFe₂O₄饱和磁化强度为3.5emu/g,剩磁为0.61emu/g,矫顽力为17.508kA/m。     

Bi2Se3纳米片的生长及其圆偏振光电流的研究

本文采用化学气相沉积法制备了三维拓扑绝缘体Bi₂Se₃纳米片。对Bi₂Se₃纳米片进行了详细的表征并研究了样品的圆偏振光致电流。在1064纳米圆偏振激光激发下,Bi₂Se₃纳米片的圆偏振光致电流强度随入射角的增大而逐渐增大。研究发现圆偏振光电流强度随着温度的降低先增大后减小,这与动量弛豫时间及电子空穴复合率相关。此外,我们还通过外加离子液体栅压调控Bi₂Se₃纳米片的圆偏振光致电流,圆偏振光致电流强度随着外加偏压的增大而减小,这是由于我们所测得的圆偏振光致电流由拓扑绝缘体Bi₂Se₃表面信号与二维电子气信号叠加形成,且二者方向相反导致。     

弥散铜复合材料的性能分析与动态再结晶研究

采用真空热压烧结的方法制备了复合材料Cu-Al₂O₃,并在GLeeble-1500D热模拟机上对其进行高温压缩试验,研究了在变形温度为650~950℃,变形速率为0.01~5 s^-1,最大真应变为0.7条件下的流变应力行为.结果表明：纳米级的弥散粒子和间距能在变形时作为位错源增加基体的位错密度,对位错和晶界运动起到阻碍作用,从而提高其综合力学性能.在试验变形条件下,复合材料Cu-Al₂O₃均表现出典型的动态再结晶特征,即随着峰值应力逐渐减小,在晶界交叉处出现再结晶晶粒,并逐渐增多,复合材料高温变形的主要软化机制为动态再结晶.     

纳米单相NdFeB永磁材料的有效各向异性和矫顽力

研究了纳米Nd₂Fe₁₄B永磁材料中晶粒交换耦合相互作用对磁体有效各向异性的影响和变化规律. 结果表明, 晶粒间交换耦合相互作用使材料的有效各向异性常数K_eff随晶粒尺寸的减小而逐渐下降, K_eff随晶粒尺寸的变化与矫顽力的变化规律相似. 纳米单相永磁材料有效各向异性的减小是矫顽力降低的主要原因. 为保证纳米NdFeB永磁材料具有需要的各向异性和矫顽力, 晶粒尺寸应不小于35 nm.     

NaBH4还原改性TiO2(B)及光催化性能研究

以TiCl₄为原料,在（CH₂OH）₂溶液中通过一步水热法制备单斜相二氧化钛[TiO₂(B)]。使用不同质量含量NaBH₄对TiO₂(B)进行还原改性,调控其内含Ti³⁺的浓度,合成了含Ti³⁺的TiO₂(B)-NaBH₄X样品。采用X射线衍射仪（X-ray diffraction,XRD）、拉曼光谱仪（Raman spectroscopy）、紫外-可见漫反射光谱仪（UV-visible diffuse reflectance spectroscopy,UV-DRS）、X射线光电子能谱仪(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS）对材料进行表征。改性后TiO₂(B)-NaBH₄X样品保持其原有晶体结构,并未发生相变,仅有结晶度的改变。原始TiO₂(B)禁带宽度为3.15 eV,通过改性,Ti³⁺的存在改变了禁带宽度,成功地将禁带宽度降低到2.82 eV,将吸光区域扩展到可见光区域。通过可见光光催化分解水制氢与可见光降解甲基橙试验,确立了TiO₂(B)-NaBH₄3样品有最好的可见光光催化活性,产氢速率达到0.58 μmol·h^-1·g^-1,6 h降解率达到40%。     

氮化碳自组装包裹对SnO2TiO2复合锂离子电池负极材料电化学性能的影响

通过简单的石墨相氮化碳(g-C₃N₄)纳米片自组装沉积法,制备了g-C₃N₄包裹的SnO₂-TiO₂纳米复合材料.扫描电子显微镜观察显示,g-C₃N₄均匀地包裹在SnO₂-TiO₂纳米颗粒上.SnO₂-TiO₂-C₃N₄纳米复合材料被用作锂离子电池的负极材料,在0.2C的倍率下循环20次后,比容量达到380.2 mA·h·g^-1,明显高于未经g-C₃N₄包裹的纯的SnO₂(51.6 mA·h·g^-1)和SnO₂-TiO₂纳米复合材料.在0.1~0.5C的倍率充放电测试中,SnO₂-TiO₂-C₃N₄纳米复合材料的比容量仅从490 mA·h·g^-1衰减到330 mA·h·g^-1,高倍率下抗衰减性能优于同类材料.材料优异的电化学性能归功于g-C₃N₄的包裹处理,这不仅增强了固体电解质界面(SEI)的稳定性,也抑制了锂离子嵌入-脱出时SnO₂和TiO₂纳米颗粒的体积变化.     

CeO_2纳米杆的制备与表征

在低温水热条件下,通过一步法合成二氧化铈纳米杆.采用XRD、SEM和TEM对合成的样品进行表征,并利用紫外线可见光谱仪对氧化铈纳米杆的抗紫外线能力进行检测.实验结果表明:用醋酸铈和磷酸氢钠制备的氧化铈纳米杆形貌比较细长,平均直径~10 nm,平均长度~400 nm,且生长方向沿着112方向生长;另外,氧化铈纳米杆有很宽的吸收波段和很强的吸收能力,可作为理想的紫外线屏蔽材料.     

六方相NaSmF_4纳米棒的水热合成与发光性能

采用EDTA辅助水热法,在较低的温度下合成了形貌规则的六方相Na Sm F4纳米棒。分别采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、高分辨透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、稳态荧光光谱仪等对合成的样品的结构、形貌和发射光谱进行表征。XRD分析表明产物为纯净的六方相结构;FESEM和TEM分析表明产物形貌为单一的、均匀的六棱柱纳米棒,端面直径约为80 nm、长度约为500 nm;分析了Na Sm F4纳米棒可能的生长机理;研究了发射光谱(λex=400 nm)分析表明其在560 nm,593 nm,640 nm和703 nm处存在较强的发光峰,其中最强峰为593 nm处。     

ZnO/Bi2WO6异质结的制备及光催化制氢研究

试验采用水热法制备出薄片状Bi₂WO₆,并通过异质外延生长法在Bi₂WO₆薄片上生长ZnO纳米线微米盘,得到ZnO/Bi₂WO₆异质结。对样品进行的主要表征有扫描电子显微镜形貌观察、X射线粉末衍射、能谱分析、电化学阻抗谱等。结果表明,ZnO/Bi₂WO₆异质结由直径约1 μm、厚度为40~60 nm的Bi₂WO₆微米盘负载ZnO纳米线构成。在可见光下,ZnO/Bi₂WO₆异质结的光催化制氢性能明显优于纯ZnO及纯Bi₂WO₆,ZnO/Bi₂WO₆异质结的稳定性也较高。试验对比了纯Bi₂WO₆与ZnO/Bi₂WO₆异质结在可见光下催化制氢的速率,发现ZnO/Bi₂WO₆异质结的光催化效果明显高于纯Bi₂WO₆,且当生长母液浓度为8 mM （mmol/L）时,制氢速率最大为12 290.2 μm·mol·h^-1·g^-1,比纯Bi₂WO₆提高了2.2倍,在其循环试验18 h后,ZnO/Bi₂WO₆异质结仍能保持较稳定的制氢速率,保持率达到90%。     

复合掺杂VO2(B)粉体水热晶化过程中的掺杂离子行为研究

以甲酸为还原性酸,钒酸铵为钒源,钨酸铵和钼酸铵为掺杂离子源,水热合成复合掺杂Mo6+和W6+的VO2(B)带状粉体。采用XRD研究复合掺杂VO2(B)粉体的水热晶化过程,计算产物在各个阶段的单位晶胞体积,并结合XPS进行分析,以此对掺杂离子Mo6+、W6+进入VO2(B)晶格的过程进行理论分析。结果表明,Mo6+和W6+在水热合成100℃×4h+140℃×20h至100℃×4h+140℃×20h+180℃×10h过程中就开始进入VO2(B)的晶格。     

BiOBr/TiO2复合光催化材料的制备及其光催化性能的研究

采用水热法制备了TiO_2、BiOBr、BiOBr/TiO_2复合光催化剂材料,用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见漫反射(UV-Vis)、红外吸收光谱(FTIR)对其进行表征,并以甲基橙为降解物,进行了光催化性能的研究。结果表明:复合材料BiOBr/TiO_2中BiOBr和TiO_2不同的质量比、水热反应温度、水热反应时间、对BiOBr/TiO_2复合光催化剂的光催化性能都有影响,当BiOBr/TiO_2的质量比为1:1、水热反应温度为160℃、水热反应时间12 h,BiOBr/TiO_2复合光催化剂的光催化活性最佳,甲基橙降解率可达97.19%。     

MnO2/碳纳米球电化学超级电容器电极材料的制备与性能研究

利用水热法合成了纳米棒状的MnO_2/碳纳米球(CNPs)作为电化学超级电容器的电极材料.利用场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射光谱分析(XRD)对样品的微观形貌、物相进行分析;利用循环伏安法和恒电流充放电测试材料的电化学性能.结果表明:纳米棒状MnO_2/CNPs复合材料具有良好的电化学性能.在0.1 A/g的电流密度,1 mol/L Na_2SO_4电解液中,电极材料的比电容高达305.6 F/g,远高于纯碳球的比电容(49.3 F/g),当电流密度增至5 A/g时,材料的比电容为235 F/g,比电容仍能保持76.9%.     

水热体系下二氧化钛与氧化石墨烯复合纳米晶的合成

 200 ℃下四方结构的二氧化钛(TiO2)与氧化石墨烯(GO)复合纳米晶在一个装有适量钛酸四丁酯、无水乙醇、氧化石墨烯和蒸馏水的密闭的水热釜中加热12 h后被制备。X射线粉末衍射仪（XRD)、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等一系列分析仪器被运用来揭示二氧化钛与氧化石墨烯复合纳米晶是由粒径大约160 nm的四方结构的二氧化钛纳米晶与氧化石墨烯复合而成,通过紫外吸收对其光学性能进行了必要的测试。
     

铕掺杂TiO2粉末的制备及其可见光光催化性能研究

以钛酸四正丁酯为原料,采用水热法制备铕掺杂TiO2粉末,对铕掺杂TiO2粉末的可见光光催化性能进行研究,并通过XRD、SEM分析对其进行表征。结果表明,铕掺杂TiO2粉末没有改变晶相结构,铕掺杂后使TiO2粉末由不规则形状转变为实心球状,且提高了TiO2粉末的光催化性能。模拟太阳光实验发现,铕掺杂TiO2粉末可明显提高其可见光光催化的降解能力,当辐照度为500W/m2、时间为240min时,其降解率达到78%。     

MoS2/g-C3N4复合光催化剂的构建及其可见光催化性能研究

本研究通过水热合成法和超声法成功构建MoS₂/g-C₃N₄复合型光催化剂。通过X射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、红外光谱（IR）以及紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）表征技术对复合型催化剂的物理化学特性进行分析。以光催化降解罗丹明B（RhB）为探针反应,探究可见光下不同质量比的MoS₂/g-C₃N₄复合型光催化剂对RhB光催化降解性能的影响。实验结果表明,当MoS₂负载量为30%,光催化降解80 min时,10 mg/L的RhB溶液的降解率为96.7%。MoS₂/g-C₃N₄复合催化剂相比于纯的g-C₃N₄,MoS₂降解RhB的效果有显著地提高。光催化降解性能的提升归因于两半导体间MoS₂和g-C₃N₄异质结界面构筑,有效地抑制光生电子（e^-）和空穴（h⁺）的复合,从而提高复合型光催化剂MoS₂/g-C₃N₄的光催化性能。