强碱性体系中4-硝基二苯胺催化加氢还原工艺研究

针对4－硝基二苯胺在强碱性体系中的特性，采用自制的Ni/C加氢还原催化剂，对催化加氢还原工艺条件进行了研究，得到加氢还原反应的适宜工艺条件为：温度100℃、压力2.0MPa、进料质量分数20％和液相空时2h。在此反应条件下，4－硝基二苯胺的转化率达到99％以上，产物RT培司的收率维持在95％以上。     

氧化-还原反应在有机化学中表现的还原反应部分讨论

本对有机化学还原反应的本质，有机化学还原剂及还原反应机理进行了仔细讨论，通过比较无机化学还原反应和有机化学还原反应的异同点，加深对有机化学中还原反应的概念。     

钯碳催化剂在硝基还原和碳碳双键加氢反应中的应用

对常温常压下钯碳催化剂在精细有机合成中的硝基还原和碳碳双键加氢两大类加氢反应进行了初步的探索，２－氯－６－硝基甲苯在钯碳催化剂存在下催化还原，除目的产物外，不生成脱氯副产物。这是一个连串反应，控制反应条件可获得较高的反应选择性。     

对羟基-β-硝基苯乙烯的合成

本文报道以对羟基苯甲醛和硝基甲烷为原料，苯胺作为催化剂，乙醇为溶剂。油浴加热回流８ 小时，合成了对羟基－ β－ 硝基苯乙烯。收率为６５．４％ 。     

铜-锌-铝系低温变换催化剂氢还原动力学的研究

常压下用直流法微型反应器对国产铜－锌－铝系低温变换催化剂进行了氢还原动力 学的研究。其还原历程与纯氧化铜不同，在４４３Ｋ以上没有诱导期．在 ｒ－ι图或 ｒ－α 图上出现了两个峰。主峰所对应的还原度基本上与反应温度和氢浓度无关。在４４３－ ４８３Ｋ，ＰＨ２＝４４５８－１１１４５Ｎ／ｍ２范围内，在还原度大于２０％以上的过程，可用 一个统一的动力学方程描述：     

电化学法还原对硝基氯代苯

在乙醇－盐酸溶液中以Ｐｂ为阴极，电解还原对硝基氯代苯以合成对氯苯胺。阴极液：７０ｍＬ的乙醇一盐酸溶液加１．０ｇ对硝基氯代苯，电流密度：４．６Ａ／ｄｍ＾２，电量：理论电量的１２０％时，对氯苯胺的最大产率达９６．２％。     

奥美拉唑中间体2-硝基-4-甲氧基苯胺的制备

以对硝基苯甲醚为原料，经还原、乙酰化、硝化、水解四步反应制得奥美拉唑中间体2-硝基-4-甲氧基苯胺，总收率74．8％．反应条件温和，后处理简便，避免了使用硫酸二甲酯和发烟硝酸，减少了环境污染．     

2,4—二硝基氟苯液相选择性催化氢化的研究

研究以 Ｐｄ Ｃｌ２／ Ｃ＋ Ｆｅ（ Ｏ Ａｃ）２ 为催化剂,乙酸和乙醇为溶剂,在室温和低压下用氢气选择性还原２ ,４ － 二硝基氟苯为２ － 氟－ ５ － 硝基苯胺,选择性还原收率为７６ ．１ ％ ,产品纯度为９９ ．０ ％ 。     

钠-氨水体系对ω-酰基莰烯的还原反应研究

以钠-氨水体系为还原剂，苯为溶剂，对属于a，β-不饱和酮类的8个ω-酰基莰烯类化合物进行了还原．结果表明：足量钠作用下，还原产物为饱和醇(α-异莰烷基醇)，有内型与外型两种异构体；酰基部分的烃基越大，外型醇的比例越高．对所得的α-异莰烷基醇作了GC—MS分析，对还原过程与立体化学进行了讨论．     

2,4-二硝基苯胺用硫化碱选择还原的研究

定量研究了２；４－二硝基苯胺以ＮａＨＳ，Ｎａ２Ｓ２或Ｎａ２／ＮａＨＣＯ３为还原剂的 选译还原；处在邻位的硝基优先被还原，其选择性约９０％。反应介质是影响选择性 的主要因素；还原能力的顺序是ＮａＮＳ＞Ｎａ２Ｓ２＞Ｎａ２Ｓ／ＮａＨＣＯ３。 这几种还原剂 均适用于本反应。其中以Ｎａ２Ｓ２为最好。     

HPLC柱前衍生法2-氨基乙磺酸制备工艺还原阶段流程诊断

建立了利用HPLC柱前衍生对2-氨基乙磺酸制备工艺还原阶段的流程诊断方法,2-氨基乙磺酸工艺中还原阶段中2-氨基乙磺酸的产率可达91%,流程分析诊断结果表明HPLC可靠易行,便于对工艺流程的监控.     

铜基载氧体吸放氧性能的固定床实验研究

以机械混合法制备的铜基载氧体为研究对象,在固定床反应器中研究了反应温度、气体流量、惰性载体种类和惰性载体添加比例对铜基载氧体吸放氧性能的影响.实验结果表明:随着反应温度的升高载氧体的吸氧性能降低,但放氧性能提高;载氧体的吸放氧性能都随气体流量的增大而提高;对于制备的三种不同惰性载体的载氧体,其吸氧性能相差不大,放氧性能为Cu/MgCu/ZrCu/Si.对于制备的三种不同惰性载体添加比例的载氧体,其吸放氧性能均随惰性载体添加比例的增大而提高.     

反应条件对水合肼还原氧化石墨烯表面官能团还原效率的影响

石墨烯因具有特殊的纳米结构和优异的性能而成为当前的研究热点.实验综合考虑了氧化石墨烯与水合肼的质量配比、反应时间、反应温度和pH值四个因素,采用四因素三水平正交试验系统研究了反应条件对氧化石墨烯各基团还原效率的影响机制.傅里叶红外光谱和透射电子显微镜的结果表明:通过改变反应条件,氧化石墨烯中的主要官能团如羟基、羰基和环氧基均可得到不同程度的还原.进一步利用FT-IR图谱分析软件,采用基线法计算分析表明:(1)氧化石墨烯与水合肼的质量配比是影响还原程度的最主要因素;(2)还原羧基的最佳条件为氧化石墨烯与水合肼质量配比10∶9、反应时间80 min、反应温度100℃、pH值7;还原羟基与环氧基的最佳实验条件相同,均为氧化石墨烯与水合肼质量配比10∶8、反应时间80 min、反应温度100℃、pH值8;(3)可以通过控制反应条件达到采用水合肼选择性还原石墨烯表面羟基、环氧基及羧基的目的.研究结果将为研究化学还原氧化石墨烯机理及制备高性能石墨烯奠定基础.     

微波辅助碳热还原法制备碳化硅粉体

基于碳热还原法制备碳化硅的原理,针对该方法合成成本高,反应时间长,所用设备昂贵,合成条件苛刻等缺陷．利用微波的良好加热性能,采用微波辅助碳热还原法制取碳化硅粉体．经实验表明,最优条件为：锌粉作催化剂,碳硅原子比为4：1,微波功率800W,微波时间30min．该方法制备的碳化硅为3C—SiC晶型,晶粒粒径相对较小．微波辅助碳热还原法具有成本低、产量大、反应时间短、尺寸相对较小,具有工业化应用的前景．     

铬矿熔融还原动力学

考察了渣碱度、渣中Ａｌ２Ｏ３含量以及温度对铬矿被固体碳还原反应的影响，得到渣碱度在０．８～１．５的范围内、渣碱度为１．５时，铁液中最终铬含量最高；随着渣中Ａｌ２Ｏ３含量的增加，铬矿的初期反应速率明显降低，但对铁液中的平衡铬含量无明显影响．初期零级反应的表观活化能为３１６ｋＪ／ｍｏｌ．在确定反应控制环节时，利用了改变界面反应条件这一新方法，结合实验分析得到铬矿的还原是由铬矿在渣中的行为及界面反应联合控制     

水热反应合成CuLxL(N)y及配体L(N)中氨基还原性研究

以2,2-联苯酸、联苯胺、乙二胺、对苯二胺等典型的含氮化合物为配体与Cu(Ⅱ)盐进行了水热反应合成了几种配合物CuLxL(N)y,其中L为2,2-联苯酸,L(N)为含氮化合物为配体,是联苯胺、乙二胺或对苯二胺等.通过元素分析,热重分析、IR分析等手段对配合物进行了表征;且研究了几种含氮配体在水热反应中的还原性.在水热条件下,NH2基团的还原性增强;以乙二胺中NH2的还原性最强,对苯二胺和联苯二胺次之,咪唑还原性最弱.     

6S-5,6,7,8-四氢叶酸的合成研究

报道了一种简单、廉价、安全、适合工业化生产的合成左旋四氢叶酸的方法.采用工业级叶酸为起始原料,通过还原反应、手性拆分等步骤合成了标题化合物,总收率达到38.7%.     

复杂氧化还原反应式的配平研讨

本文介绍复杂氧化还原反应式配平的方法和技巧。氧化数法结合系数代数法可以求出复杂体系氧化还原反应配平式，但正确答案往往不是唯一的。     

Nb-Mn-C-O体系碳热还原热力学分析

基于化学反应中温度与反应热以及温度与反应平衡常数的关系，对Nb-Mn-C-O体系碳热还原中的20个化学反应进行热力学分析，通过利用白编的计算程序得到了20个反应在不同温度下反应热与和不同温度下的反应平衡常数的数据以及它们的关系曲线。此项工作对进一步补充和完善碳热还原法具有参考价值。