拟除虫菊酯中间体——对-甲氧甲基苄氯的气相色谱分析及其合成条件探讨

对-甲氧甲基氯化苄是合成多种拟除虫菊酯的重要中间体,作为拟除虫菊酯分子中醇部分的结构成份,其定量分析方法对于有关拟除虫菊酯的合成和生产具重要意义。在涂以5%SF1265+5%SDC710的102硅烷化白色担体柱上,使用热导池检测器并选择对-二甲苯为内标物,按内标校正曲线法定量,可以分离和测定该产物及其原料和副反应成份,分析相对误差<4%。应用气相色谱分析方法测定合成反应物,通过一系列实验证明由对-苯二甲基二甲醚合成对-甲氧甲基氯化苄的最佳条件是在搅拌下滴加浓盐酸于含有硫酸的反应液中,反应温度为55℃,控制反应时间可使副反应产物含量最少而主要产物得率可达60%。     

乳酸甲氧苄啶合成工艺初探

对乙醇法和水媒法合成乳酸甲氧苄啶的工艺进行了对比试验，并对二者的收率和成本等因素做了具体的分析研究，目的是探索一条最佳合成工艺流程。     

对氯苄氰合成方法的改进

报道了以廉价的季铵盐类催化剂（ＬＡ）代替１８－冠－６、新洁尔灭生产对氯苄氰的小试研究．结果表明，用ＬＡ作催化剂合成对氯苄氰，产物收率达到９１．１％，纯度可达９５．４％。可望在生产上应用．     

氯乙酰氯的合成与气相色谱分析方法

介绍了氯乙酰氯的性质、应用以及合成方法。开发了以氯乙酸为原料，用亚硫酰氯进行氯化反应，“一锅法”合成氯乙酰氯，并且提高了产品纯度和收率。将氯乙酰氯乙醇醇解转化成酯，进行气相色谱定量分析。     

对氯甲基苯乙烯及其均聚物的合成研究

以2-苯基乙醇作为起始原料，合成了对氯甲基苯乙烯，进一步聚合得到均聚物-聚对氯甲基苯乙烯，运用IR，NMR和凝胶渗透色谱对聚合物进行了表征．     

4-甲氧甲基苄基拟除虫菊酯的合成

用十三种拟除虫菊酸合成了4-甲氧甲基苄基拟除虫菊酯及其α-氰基衍生物共十七种.为作比较,用类似的方法合成了3-苯氧基苄基拟除虫菊酯及其α-氰基衍生物共二十二种.对所有合成的酯用敏感系的蚊(幼虫及成虫),家蝇和(虫非)蠊作了生物活性测试.测试的结果显示: 4-甲氧甲基苄酯与著名的3-苯氧基苄酯对昆虫的生物活性互有上下,基本相当.前者的致死作用略低于后者,而对家蝇的击倒效果却优于后者.所以4-甲氧甲基苄醇可有效地作为合成拟除虫菊酯的醇组分. 3-苯氧基苄醇引上α-氰基后,其酯的致死作用得到增强,但其击倒作用变化却并不显著.而4-甲氧甲基苄醇引上α-氰基后,其酯的药效降低. 在所有新合成的拟除虫菊酯中,有三种4-甲氧甲基苄酯在所测定的生物活性方面优于生物烯丙菊酯,其中之一还具有良好的熏蒸效果,适用于蚊香,可代替天然除虫菊浸膏.     

合成四甲氧甲基甘脲工艺条件的研究

四甲氧甲基甘脲是一种新型粉末涂料的交联剂。通过碱催化把甘脲和多聚甲醛缩合成四羟甲基甘脲中间体,然后再与过量的甲醇在酸性条件下合成四甲氧甲基甘脲。研究了反应物摩尔比、pH值、反应时间和温度,以及滴加速度等各因素对四羟甲基甘脲中间体和四甲氧甲基甘脲收率的影响,并通过正交实验得到最佳工艺条件。产物采用红外色谱仪(FT-IR)进行了表征;使用了高效液相色谱仪和紫外色谱仪检测了产品的纯度和产率。据上述红外、液相色谱分析可知,本方法合成的四甲氧甲基甘脲产率高,能达到80%(质量分数),纯度也高达到92%。     

N-对甲基丙烯酰氧基-苄亚甲基-对溴苯亚胺液晶单体的合成及聚合

以对羟基苯甲醛，甲基丙烯酰氯及对溴苯胺为原料合成侧链型Ｓｃｈｉｆ碱液晶单体Ｎ－对甲基丙烯酰氧基－苄亚甲基－对溴苯亚胺，并以偶氮二异丁腈为引发剂进行溶液聚合．改进单体合成法，使反应总产率达到４０％以上．探讨了引发剂浓度，单体浓度对聚合轻化率及液晶聚合物相行为的影响．用ＤＳＣ，热台偏光显微镜对聚合产物进行了考察．聚合物表现出５０～６０℃的热致液晶温度区间     

对羟基苯甲酸苄酯合成方法的改进

采用改进工艺,以正十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,水为溶剂,对羟基苯甲酸和氯化苄为主要原料,合成对羟基苯甲酸苄酯.结果表明,n(酸)∶n(氯化苄)=1 00∶1 40,催化剂用量2 3%(与酸的摩尔比),反应温度100℃,反应时间5h,产率86 48%.     

3′-苄氨基甲基取代黄酮的合成及抗菌活性

以苯酚和3-甲基苯甲醛为原料,经酯化、重排、羟醛缩合、关环、卤代反应和氨化6步制备得到了5个N-苄氨基甲基黄酮,化合物的结构经IR,MS和1HNMR得到了证实.测试了它们对白色念珠菌(Candida albicans)、金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)和大肠埃希氏菌(Escherichia coli)3种细菌的抗菌活性.     

离子色谱法同时测定饮用水中的氯化物、硝酸盐氮和硫酸盐

采用离子色谱法 ,Shim -PackIC—A1阴离子柱 ,以 2 .5mmol/L邻苯二甲酸 + 2 .4mmol/L三 (羟甲基 )氨基甲烷为流动相 ,同时测定饮用水中氯化物、硝酸盐氮和硫酸盐的含量 ,回收率为 99%～ 10 2 % ,相对标准偏差均 <3 % ,最低检测限分别为 0 .0 10mg/L、0 .0 0 5mg/L、0 .0 2 0mg/L。实验证明 ,此方法快速、简便、准确、灵敏度高     

低压离子色谱法测定三苯基膦中痕量氯离子

采用双柱低压离子色谱分离，电导检测了三苯基膦样品中的痕量氯离子，以Na2CO3作淋洗液，流动注射进样，优化色谱分离条件，并测定了该法的精密度，线性范围及回收率。     

改进合成草酰氯工艺条件的确定

对文献中草酰氯合成工艺进行了改进：改变反应物的配料比;将反应物同时溶入三氯氧磷中使其充分混合;反应过程中控制温并不断搅拌。实验结果显示,产品的收率提高近40％,反应时间缩短至10h。     

混合炸药中TNT与HNS的分离和测定

用反相高效液相色谱法(RP—HPLC)快速分离和定量测定混合炸药中高含量的梯恩梯(TNT)和低含量的六硝基芪(HNS),其平均回收率TNT为99.06±1.55％,HNS为97.43±2.70％。该法也可配合产品检验。     

离子色谱法测定氰化物方法研究

建立了离子色谱测定氰化物分析方法,并确定了其优化条件.采用Metrosep A Supp 1作为氰化物分离柱,Metrosep RP作为保护柱,以0.1mol/L氢氧化钠和10%丙酮(V/V)组成淋洗液,淋洗液流速设置为1.0mL/min,选用工作电压80mV为最佳条件.实验证明该方法能在10min内完成氰化物的一次测定,氰化物浓度在1340μg/L~0.067μg/L范围内,线性关系良好(r大于0.9990),测定结果相对偏差小于10%.进样量为100μL时,氰化物检出限可以达到0.05μg/L.     

椰油酰胺丙基苄基二甲基氯化铵

本文研究了利用椰油酰胺丙基二甲基胺（ＣＤＰ）和苄基氯为原料，合成椰油酰胺丙基苄基二甲基氯化铵的合成工艺，研究了其溶液性质和抗静电性、杀菌性。     

离子色谱法测量酸性镀铜液中微量的氯离子

采用碳酸钡沉淀法去除酸性镀铜液中ＳＯ＾２－４,Ｃｕ＾２＋的干扰,建立用离子色谱法检测酸性镀铜液中微量氯离子的测量方法,在实际检测中表明该方法灵敏度高,结果准确。     

胶束毛细管电动色谱法快速测定人血清白蛋白和人免疫球蛋白

采用胶束毛细管电动色谱法分离测定了人血清白蛋白和人免疫球蛋白。结果表明,人血清白蛋白和人免疫球蛋白样量在10～500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.995 9～0.998 8,迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别小于2.04%和4.62%,回收率在92.2%～108.7%之间。建立的方法在优化条件下,可在5 min内完成人血清白蛋白和人免疫球蛋白的分析测定。     

荧光分光光度法测定亚甲蓝注射液的研究

以1mmol／L HCl为溶剂,660nm为激发波长,687nm为发射波长,用荧光分光光度法直接测定亚甲蓝注射液的相对荧光强度．亚甲蓝浓度在0．1～1．0μg／mL浓度范围内呈现良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为99．9％,相对标准偏差为1．6％（n=5）．该测定方法简便、快速、重现性好,对亚甲蓝注射液的分析测定可获得满意结果．