电聚合高分子修饰电极的研究(Ⅰ) 高分子化8-羟基喹啉修饰电极及其应用

本文报道用电聚合的方法制作高分子化8-羟基喹啉修饰玻碳电极,並研究了铜在该电极上的阳极溶出伏安特性,蓝用于血清中微量铜的测定.检出下限为0.02ng/ml.     

Nafion修饰电极阴极溶出伏安法测定Fe~(3+)的研究

本文以玻碳电极为基体,制备了Nafion修饰电极,研究了Fe~(3+)在该电极上的阴极溶出伏安特性,并1用于痕量Fe~(3+)的测定。本方法在10～100ng/ml范围内Fe~(3+)的浓度与峰高呈良好的线性关系,平行七次测定的相对标准偏差为3.8％,回收率为95.1～101.9％。     

Nafion 修饰玻碳电极伏安法测定痕量氧氟沙星的研究

为了探讨氧氟沙星简易的测定方法 ,报道了用Nafion修饰玻碳 (GC)电极测定痕量氧氟沙星的伏安法 .线性扫描过程中 ,在 +1.2 7V处发现一灵敏氧化峰 ,利用该峰可进行氧氟沙星含量的测定 .通过优化测定条件 ,利用该修饰电极测定氧氟沙星的线性范围为 :1× 10 -6～ 3× 10 -5mol/L ,检测限为 1× 10 -8mol/L .用于实际样品溶液中痕量氧氟沙星的测定 ,平均回收率为 99.5 2 % .     

Nafion修饰电极阴极溶出伏安法测定Fe~(3+)的研究

本文以玻碳电极为基体,制备了Nafion修饰电极,研究了Fe~(3+)在该电极上的阴极溶出伏安特性,并应用于痕量Fe~(3+)的测定.本方法在10～100ng/ml范围内Fe~(3+)的浓度与峰高呈良好的线性关系,平行七次测定的相对标准偏差为3.8%,回收率为95.1～101.9%.     

电位溶出装置的组装及其性能测试

利用电解仪、电位计和记录仪等组装的电位溶出装置,用于教学实验,可直观地诠释电位溶出分析法的基本原理。用该装置,Cd~(2+),In~(3+),Pb~(2+)三种离子可以同时测定,分辨能力良好。在0.5mol·L~(-1)硝酸钾底液中测定Cd~(2+)时,以旋转玻碳电极为工作电极,于-1.0V(vs·Ag/AgCl电极)预电解4min,静止溶出,Cd~(2+)浓度在5～65μg·L~(-1)内,线性回归方程y=0.375+0.85x,相关系数r=0.9997,相对标准偏差RSD=4.09％。     

基于树状分子及炭黑复合纳米材料修饰电极的Cr(VI)电化学检测

用树状分子及炭黑纳米复合材料修饰玻碳电极,并对六价铬Cr(VI)进行电化学测定.采用X射线光电子能谱(XPS)、循环伏安法(CV)、交流阻抗法(EIS)、方波溶出伏安法(SWSV)等方法对修饰电极进行了表征.研究发现多种其他离子如Ni~(2+)、Co~(2+)、Pb~(2+)、Cu~(2+)、Cd~(2+)、NO_3~-、SO_4~(2-)、Cl~-等对六价铬离子的测定没有明显干扰,且Cr(VI)的还原峰电流与Cr(VI)的物质的量浓度在4~60 nmol/L和0.06~500μmol/L范围内呈线性关系,检测限达1 nmol/L.该法具有简便快速,选择性好,线性范围宽,灵敏度高等优点.     

聚苏木精/氧化石墨烯修饰玻碳电极测定水样中痕量铅和镉

将玻碳电极用氧化石墨烯修饰后电聚合上苏木精聚合膜,利用该修饰电极差分脉冲溶出伏安法同时测定铅和镉.对支持电解质及其缓冲溶液、富集电位及富集时间测定条件进行了优化.在0.1 mol/L pH 3.5的NaAc-HAc缓冲液中,以此修饰电极为工作电极,在-1.1 V处搅拌富集220 s,用差分脉冲伏安法分别测定-0.58 V和-0.8V处的氧化峰电流.结果表明,该电极显著提高了铅和镉的电化学响应信号.在优化条件下,峰电流与铅和镉的浓度在0.01~1μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.991~0.995.检出限分别为8 nmol/L(Pb2+)和1 nmol/L(Cd2+)(S/N=3).将该法用于实际水样中痕量铅和镉的测定,回收率为92.2%~105.8%.     

8-羟基喹啉修饰电极测定铜的研究

本文研究了Cu(Ⅱ)在8-羟基喹啉修饰玻碳电极上的阳极溶出伏安特性。电极过程为不可逆过程。当底液为0.1MHAc-0.1MNaAc溶液,预电解电位为-0.6V(Vs.Ag-AgCl)时,铜的阳极溶出峰高比未修饰的纯玻碳电极提高约5倍。检出限可低至0.05ng/ml.150倍Cu(Ⅱ)浓度的Fe3+、50倍的Zn2+、Mn2+、Cr3+、Tl+,25倍的Co2+、Sn2+、Ni2+、Bi3+、Pb2+,5倍的Sb3+、Cd2+和2倍的Hg2+对铜的溶出峰不影响。本法测定了尿铜,对4ng/ml的Cu(Ⅱ)测得     

Nafion/石墨烯/苯并-18-冠醚-6修饰玻碳电极方波阳极溶出伏安法测定蒲公英中的痕量铅

将全氟代磺酸脂、石墨烯(graphene)和苯并-18-冠醚-6(B18C6)修饰在玻碳电极(GCE)表面制备出Na-fion/石墨烯/苯并-18-冠醚-6复合膜修饰玻碳电极(NA/GN/B18C6/GCE),通过方波阳极溶出伏安法选择性测定蒲公英中草药中痕量Pb2+.在0.1 M pH为4.5的醋酸-醋酸钠缓冲液中对...     

甲醇在铂微粒修饰的玻碳电极上的电催化氧化

利用循环伏安法等电化学方法研究了甲醇在铂微粒修饰的玻碳电极上的电催化氧化，结果表明，铂微粒修饰玻碳电极(GC—Pt)对甲醇电化学氧化呈现较高的催化活性，活化后的玻碳电极再修饰铂微粒表现更高的催化活性，其催化活性的大小与铂载量有关，同时测定了甲醇电催化氧化反应的动力学参数。     

活性炭纤维电吸附去除水中Cd~(2+)的研究

采用不同浓度氢氧化钠溶液对活性炭纤维进行改性,利用改性后的活性炭纤维电吸附去除水中Cd~(2+)离子,结果表明:采用2 mol/L NaOH改性后的活性炭纤维具有更高的Cd~(2+)去除率.因此,实验采用2 mol/L NaOH改性活性炭纤维电极研究电压、温度、Cd~(2+)初始浓度对电吸附去除Cd~(2+)效果的影响.实验结果表明:电压越高,Cd~(2+)去除率越高;温度越高,Cd~(2+)去除率也越高,但是温度太高,溶液蒸发严重;Cd~(2+)初始浓度越大,Cd~(2+)去除率越低,但吸附容量增大.除此以外,电吸附循环实验表明Na OH改性活性炭纤维电极在电吸附Cd~(2+)过程具有良好的再生性.     

漆酚金属盐聚合物修饰电极伏安法测定水样中痕量铜的研究

用漆酚金属盐聚合物修饰碳糊电极能高灵敏度测定水样中痕量的Cu~(2+)。在pH6.0的HAc+NaAc缓冲溶液中,在电极表面Cu~(2+)通过化学和物理吸附而富集,在溶出过程中,于-0.04V(vs.SCE)处有一灵敏的氧化峰。该修饰电极测定Cu~(2+)的线性范围为4×10~(-9)～2.5×10~(-7) mol/L,富集20min后检测限为8×10~(-11)mol/L。用该修饰电极测定了环境水样中的铜离子,平均回收率为99.10％。     

纳米氧化铜巯基乙胺修饰玻碳电极测定8-羟基-2'-脱氧鸟苷

制备了纳米氧化铜/巯基乙胺/玻碳电极(nano-Cuo/CA/GCE)电化学传感器.使用扫描电子显微镜、电化学阻抗图谱和循环伏安法对此修饰电板进行了表征,应用示差脉冲伏安法测定了8-羟基-2'-脱氧鸟苷(8-OH-dG).实验发现,8-OH-dG在nano-Cuo/CA/GCE上显示很强的电化学响应.在最佳实验条件下,测得的线性范围为0.40μM-44.0μM,检出限为0.07μM.实验结果表明此电极具有较好的抗干扰能力,并且被用于样品中8-OH-dG的测定.     

焦性没食子酸在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及分析应用

报道了一种直接测定焦性没食子酸的高灵敏度电化学分析方法。在多壁碳纳米管(MWNT)修饰玻碳电极上,焦性没食子酸分别在0.068V和0.018V出现一对灵敏的氧化还原峰。与裸玻碳电极相比,焦性没食子酸在MWNT修饰电极上的氧化峰电流显著增加。研究了焦性没食子酸在MWNT修饰电极上的伏安行为,优化了测定参数,在此基础上建立了一种直接测定焦性没食子酸的电化学分析方法。氧化峰电流与焦性没食子酸浓度在2.0×10-7～5.0×10-5mol/L之间有很好的线性关系。开路富集2min后的检出限为5.0×10-8mol/L。用此方法测定了焦性没食子酸的含量,结果满意。     

Hg2+在纳米二氧化钛膜电极上的电化学行为研究

以nano-TiO2膜修饰玻碳电极作为工作电极,采用阳极溶出伏安法测定水相中的痕量Hg2 .详细研究了Hg2 在nano-TiO2膜修饰玻碳电极上的电化学响应行为,并对各种实验参数进行了优化.实验结果表明,在pH 4.5的磷酸盐缓冲溶液中,在-1.2 V电位下富集7 min,再静置60 s后阳极化扫描,Hg2 在nano-TiO2修饰的玻碳电极上于0.14 V出现一个灵敏尖锐的阳极溶出峰.相比于裸玻碳电极,该峰电流大大提高,且峰电位略微负移,表明nano-TiO2对Hg2 的溶出具有一定的增敏作用.在最优化实验条件下,Hg2 溶出峰电流与其浓度分别在2×10-8～1×10-6mol/L和2×10-6～8×10-6mol/L呈良好的线性关系,富集12 min,检出限可达5×10-6mol/L.该修饰电极还具有一定的抗干扰能力,将其应用于实际水样中Hg2 的检测,结果令人满意.     

多壁纳米碳管修饰玻碳电极伏安法测定色氨酸

制备了多壁纳米碳管修饰玻碳电极,研究了色氨酸在该电极上的电化学行为并优化了测定条件.与玻碳电极相比,该修饰电极明显降低了色氨酸的氧化峰电位,提高了氧化峰电流.在pH7.2的磷酸盐缓冲溶液中,测定色氨酸的线性范围为 2.5～140 μmol/L,检出限为0.12 μmol/L.对10 μmol/L色氨酸测定的相对标准偏差为3.4 %( n= 8).一些常见物质对测定无干扰,应用于人体尿样中色氨酸的含量测定, 结果满意.     

浊点萃取-荧光光度法测定废水中痕量铝

建立了荧光光度法测定水中痕量铝离子的浊点萃取分离富集新体系.在pH=5.6的HAc-NaAc缓冲体系中,水样中的铝与8-羟基喹啉生成疏水性络合物.通过95 ℃水浴加热1.5 h,8-羟基喹啉-铝络合物被萃取到乳化剂(OP)表面活性剂相并与水相分开.在激发波长365 nm和发射波长510 nm下进行荧光测定,测定铝的线性范围为10.00～250.00 μg/L,方法的检出限(3σ)为0.39 μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.6%,该法用于各种水样中痕量铝的测定,加标回收率为96%～105%,结果令人满意.     

吸附-介电泳法去除废水中的镉离子

在显微静态吸附-介电泳装置上观察吸附了Cd~(2+)的生物陶微粒的介电泳现象,然后在以不锈钢丝网作电极的吸附-介电泳工艺装置上研究废水中Cd~(2+)的去除效果,系统考察了外加电压、生物陶吸附时间、不锈钢丝网电极孔径等因素对Cd~(2+)去除率的影响.结果表明,吸附了Cd~(2+)的生物陶颗粒发生明显的正介电泳迁移;在吸附时间为12 h、外加电压为8 V、不锈钢丝网电极孔径为188μm的条件下,吸附-介电泳法对Cd~(2+)的去除率达99.37%,较单纯生物陶吸附平衡时Cd~(2+)的去除率(36.01%)提高了63.36%,吸附时间缩短19 h;吸附了Cd~(2+)的生物陶颗粒因发生正介电泳捕获而富集在不锈钢丝网电极上更利于洁净水体.     

甘草次酸对自由基清除作用的电化学研究

研究了应用电化学分析方法测定甘草次酸对自由基的清除作用。用石墨烯修饰玻碳电极,建立了一种应用石墨烯修饰玻碳电极的电化学方法测定甘草次酸及其对·OH(羟基),O2·-(超氧),ROOH(脂质过氧)自由基的清除作用。实验结果表明:甘草次酸的检出限为2.24×10~(-3)g/L,相对标准偏差RSD为8.94%(n=5)。同时,甘草次酸对3种自由基均具有清除作用,清除能力大小为:O_2~(·-)ROOH·OH,清除率与浓度呈良好的线性关系。该方法具有易于操作、灵敏度好、检出限低以及价格低廉等优点。     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定饮水中痕量镉

用F—78脉冲极谱仪,以玻碳汞膜电极为工作电极,选择0.1MNaAc—0.1MHAc—0.1MKCl作底液,对饮水中痕量镉进行阳极溶出伏安测定。研究了影响镉溶出峰电流大小的各种因素,确定了测定饮水中镉的最佳条件。对贵州大学饮水的测定结果表明:平均镉含量<1×10~(-4)μg.ml~(-1),远低于我国“地面水环境质量一级标准”的规定。(镉含量≤1ppb)