萃取-结晶法制备高纯辣椒碱类化合物

以辣素为原料，将其溶于2%的氢氧化钠溶液中，以5%的H₂SO₄溶液酸化，正己烷萃取并浓缩得纯度为82%以上的辣椒碱类化合物粗品.将粗品辣椒碱类化合物溶解于正己烷-乙酸已酯混合溶剂中，重结晶得纯度为92.5%的高纯辣椒碱类化合物晶体，平均得率2.24%(相对于辣素).     

酶法提取杜仲叶中绿原酸的实验研究

通过对酶法提取杜仲叶中绿原酸的影响因素分析得到最佳提取工艺参数:蒸馏水浸润→纤维素酶(45℃)和果胶酶(55℃)破坏细胞壁和大分子有机物(恒温10 min)→加热水恒温提取(50℃提取2次,每次10 min)→真空浓缩得粗品→重结晶得纯品(纯度为99.21%).本方法提取时间短、提取率高、杂质含量少,具有可操作性.     

大孔树脂分离纯化杜仲叶中绿原酸的研究

通过静、动态吸附和洗脱实验,筛选出306型大孔树脂为绿原酸的吸附树脂;当上柱溶液pH值控制在2~3,吸附流速为4 mL/min,吸附完毕后用60%的乙醇洗脱,洗脱率在90%以上;洗脱液经浓缩干燥后得绿原酸粗品,纯度达40%以上。     

苦皮素A标准品的制备研究

为测定苦皮藤素产品中苦皮素A的含量,以控制苦皮藤素产品的质量,将苦皮藤根皮的95%乙醇提取物用硅胶柱分离、活性碳脱色后,利用制备高效液相色谱法制得苦皮素A的标准品,纯度达98.5%.制备型色谱柱为Shimpack PREP-ODS(20 mm×250 mm,15μm;)流动相为甲醇-水(体积比为703∶0)溶液;流速为15 ml/min;检测波长为232 nm;柱温为25℃.用13CNMR鉴定苦皮素A的结构.此方法得到的苦皮素A产品的纯度高,可用作分析方法的对照品.     

离子交换树脂分离茶多酚残液中茶氨酸的工艺研究

从茶多酚残液中提取天然茶氨酸需通过凝絮、活性炭吸附等预处理,再经由阳离子交换树脂(732型)动态吸附、洗脱、浓缩、结晶而得.研究得出茶氨酸提取最佳工艺为:上样液质量浓度2.5g.L-1,上样液pH=3.5,洗脱液浓度0.20mol.L-1,洗脱流速为2.4BV.h-1(BV为层析柱体积).最后用高效液相色谱谱图、红外光谱表征目标物.所制得茶氨酸粗品提取率为3.07%,纯度在99.5%以上.     

新型止吐药枸橼酸马罗匹坦的合成

以3-奎宁酮盐酸盐和苯甲醛为原料,经羟醛缩合、迈克尔加成、构型转化,制备(2S)-二苯甲基奎宁-3-酮(6);化合物6与苄胺形成亚胺经铂碳催化氢化还原,用L-樟脑磺酸成盐纯化,钯碳催化氢化脱除苄基,制备关键中间体(2S,3S)-2-二苯甲基奎宁-3-胺(10).化合物10与2-甲氧基-5-叔丁基苯甲醛形成相应亚胺,经硼氢化试剂还原,得到马罗匹坦粗品,经L-樟脑磺酸成盐纯化,再与枸橼酸成盐制得枸橼酸马罗匹坦.优化了反应条件,对各步反应后处理、纯化步骤进行了改进,制备了高纯度的药用目标化合物,工艺操作简单,适合工业化生产.目标化合物结构经质谱和核磁共振氢谱确证,总收率约为20%,纯度为99.9%(HPLC).     

活性炭联合陶瓷膜超滤纯化香菇多糖

为了改善香菇多糖精制工艺及降低生产成本,以45%香菇多糖粗品为原料,利用陶瓷膜超滤对其进行纯化精制。结果表明,4.5mg/mL的香菇多糖粗品溶液用1%活性炭作预处理,超滤温度为40℃,超滤压力为0.2MPa,膜面流速为4.5m/s时纯化效果最优。蛋白质的脱除率可达81%,多糖粗品脱色率达90.9%,精制得香菇多糖的纯度为89.7%,回收率77.6%。     

HPLC法测定广西指天椒中三种辣椒碱类物质的含量

用HPLC法测定了广西指天椒中的辣椒碱、二氢辣椒碱和降二氢辣椒碱含量.指天椒中辣椒碱类物质用65%乙醇溶液提取经膜过滤,采用Graces C18柱,以甲醇-水-磷酸(65:35:0.1)为流动相,流速0.6 mL·min-1,检测波长281nm,柱温为30℃时直接测定.辣椒碱、二氢辣椒碱、降二氢辣椒碱线性范围分别为77.23～407.15ug·mL-1(r=0.9999)、14.03-75.80 ug·mL-1(r=0.9999)、1.62～10.00ug·mL-1(r=0.9999),回收率在98%～100.5%之间,RSD(n=4)为0.95～2.2%.实验结果表明,该法快速、简便、准确可靠.     

龙眼多糖清除自由基活性的研究

从清除1,1-二苯基-2-苦苯肼自由基(DPPH·)、羟基自由基(·OH)和超氧阴离子(O2-·)三个方面,探讨纯化方法对龙眼多糖清除自由基活性的影响.以抗坏血酸为对照,利用分光光度法分别测定龙眼粗多糖(CLPS)、Sevag法脱蛋白制得的龙眼粗多糖半纯品(SLPS)、TCA法脱蛋白制得的龙眼粗多糖半纯品(TLPS)、经DEAE-Cellulose 52离子交换柱层析纯化得到的龙眼多糖纯品(LPS-2)对DPPH·、·OH和O2-·的清除能力.结果显示:多糖纯度越高,清除DPPH.活性也越强,其清除活性由强到弱依次为:LPS-2TLPSSLPSCLPS;对于.OH和O2-·,SLPS清除活性最强,LPS-2清除活性最弱,说明杂蛋白质抑制了多糖清除.OH、O2-·活性,而糖蛋白中的蛋白质则起到促进作用.     

2-芳基-3-羟基-4,9-二氢芳庚并吡喃-4,9-二酮类化合物的合成研究

以3-乙酰基酚酮(1)为原料,与自制的苯基三甲基三溴化胺在四氢呋喃中反应2h后,加水稀释得到甲基上单溴化产物3-(2-溴代乙酰基)酚酮(2)。化合物(2)与取代苯甲醛类化合物(3a-i)在以甲醇为溶剂的条件下,于冰水浴中滴加氢氧化钠溶液,反应3h闭环,酸化后即得类黄酮型缩杂环酮的一系列化合物(4a—i),其中4b—4f是未见报道的新化合物。所有化合物的结构通过红外光谱、液相色谱分析及物理常数的测定得以证实。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上,分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响;提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略;指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。     

整数幂的和计算中的一些规律

给出整数幂的和的另一种计算公式的方法.     

曲面“侧”概念的“参照物”理解法

曲面“侧”是一个重要而难以理解的概念 ,本文对曲面“侧”概念的讲授方法进行了探讨 ,给出了曲面“侧”概念的“参照物”理解法 ,通过实践证明 ,效果良好。     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

宏观收入分配不等性分析

宏观收入量的分配不仅反映一个国家总体消费的基础水平，而且影响到各阶层消费水平及消费方式．虽然一个国家的宏观收入量的分配不可能绝对平等，但是不等性的大小往往影响到社会和经济的发展，影响到社会的稳定．本文采用洛伦茨曲线、基尼系数来描述宏观收入的不等性，并结合实际情况对我国宏观收入的不等性进行了具体的分析．