铅锌矿中微量镓的极谱测定

镓的极谱测定方法近年来才被重视,但发表的文章较少,S.Zelter曾在10~(-3)NHCl底液中进行了镓的测定,其半波电位E_(1/2)为—1.2(对饱和甘汞电极而言),但因其需准确控制HCl的浓度,所以没有实用价值。等采用(NH_4)_2SO_4及NH_4OH或NH_4Cl及NH_4OH为底液进行了Ga的极谱测定,测定的最低浓度为20毫克/升,采用乙醚莘取进行烟道灰     

矿石中微量锗的极谱测定

微量?的极谱测定,我们曾用NaCl;NH_4OH—NH_4Cl及EDTA分别作为底液进行了一系列实验工作,发现以NaCl为底液时,描绘出来的波形不好,不能适应微量?的测定要求,以0.1M NH_4OH—NH_4Cl为底液时波形比用NaCl的情况较好,但有如下缺憾。P.Valenta指出Ge~( 4)在0.1M NH_4OH—NN_4Cl底液中还原,显二个波。前波为Ge~( 4)还原成金属的波(E_(1/2)=-1.72伏),波高与浓度成比例,后波是氢接触波(E_(1/2)=-1.9伏)不与浓度成正比,     

海南二甲金矿石英粉末红外光谱特征及其理论分析

本文对海南二甲金矿不同含金性的石英进行了粉末红外光谱的研究。结果表明,OH 基团(H_2O)及 CH 分子(CH_4)谱带的强度与石英的 Au 含量和 Al 含量呈明显的正相关;Si—O—Si 的对称伸缩振动强度及 Si—O 和 Si—Si 的变形振动强度与石英的 Au 含量,尤其是 Al 含量,总体上呈负相关;2000cm~(-1)以下各谱带的位置随石英 Au 矿化的增强表现出从高频向低频偏移的趋势。对上述结果,作者从理论上作出了较合理的分析。     

用红外二色性测定高聚物取向度 第二报 示差偏振红外光谱

用计算机与偏振红外光谱的连用技术来进行差示光谱测试,使红外光谱图中某些迭加在一起的谱带进行了良好的分离。在研究拉伸聚丙烯薄膜的偏振红外光谱中,表征非结晶区取向状况的1153cm~(-1)谱带由于与1169cm~(-1)重迭在一起影响了测试工作,本实验采用示差光谱,使1153cm 谱带从1169cm~(-1)谱带中分离出来,不同拉伸倍数的聚丙烯薄膜1153cm~(-1)谱带二色比的变化反映了大分子中非晶区的取向状况。     

桐油酰胺的合成及温敏性谱学研究

以桐油和二乙醇胺为主要原料,反应制备桐油酰胺.采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和拉曼光谱对桐油的结构进行表征,并进行了谱带归属;用傅里叶变温红外光谱(temperature-dependent FTIR)对合成产物的温敏性、谱带变化和双键变化进行了研究.结果表明:1630 cm~(-1)和991 cm~(-1)为桐油的红外和拉曼特征吸收峰;25～225℃范围内,桐油酰胺变温红外光谱在1737 cm~(-1)(—C=O—)处吸收峰的吸光度随着温度升高而逐渐增大;温度高于125℃,991 cm~(-1)处的—CH=CH_2键断裂,产物发生分解;找出了桐油酰胺应用的温度条件.     

含功能配合物的X沸石大单晶的合成与表征

采用直接晶化方法合成含功能配合物的 X沸石大单晶 ,应用 X射线衍射、紫外 -可见光谱、发光光谱和元素分析等多种方法对产物进行表征 .结果表明 ,含[Ru( 6,6′- Cl2 bpy) 2 ( OH2 ) 2 ]2 的 X沸石大单晶具有较高的催化活性 ,含 Ru( bpy) 2 3的 X沸石大单晶具有发光性质     

Li_2NH_4(IO_3)_3单晶的喇曼光谱研究

本文报道了水溶液法生长的Li_2NH_4(IO_3)_3单晶体在室温下的喇曼光谱,在728cm~(-1)处喇曼散射效率很高,说明此种材料有可能用来制作喇曼频移器。3123cm~(-1)处的谱线对应于NH~(+4)基团的伸缩振动。     

由钾蒸汽4s～5s受激电子Raman散射效应获得可调谐相干红外辐射

运用钾蒸汽中4s～5s的受激电子Raman散射效应,探测到在3610cm~(-1)～3780cm~(-1)红外区的可调谐相干辐射。本文介绍获得该相干辐射的方法及所得相干辐射的若干性能。     

烯烃聚合高效催化剂化学负载机理和活性中心性质——Ⅰ.红外吸收光谱研究

本文用红外(IR)光谱研究MgCl_2—C_4H_9OH—SiCl_4—TiCl_4体系聚烯烃高效催化剂,记录了催化剂制备各阶段的液相产物、固相产物及固相产物的汽油悬浮液的IR光谱。我们指定1065cm~(-1)、1036cm~(-1)和609、593cm~(-1)双峰相应为结合在MgCl_2上的C_4H_9OSiCl_3的υ_(Si-O)、υ_(C-O)和υ_(as)(S_1-Cl)吸收带;1058cm~(-1)、1033cm~(-1)、625cm~(-1)以及499、478cm~(-1)双峰相应为结合在MgCl_2上的C_4H_9OTiCl_3的υ_(Ti-O)、υ_(C-O)、δ_(Ti-O)以及υ_(as)(Ti-Cl)吸收带。实验结果支持了我们以前提出的关于这种催化剂体系的化学负载机理和活性中心性质的设想。     

那碎因极谱行为及其吸附特性的研究

考察了在NH_3-NH_4Cl底液中,那碎因的示波极谱行为。在pH 9.5的NH_3-NH_4Cl底液中该体系有一灵敏的导数极谱波,峰电位E=-1.51V(vs.SCE),峰电流i_p与那碎因浓度在0.10～7.0 μmol·L~(-1)范围内成正比,检测限为0.02 μmol·L~(-1)。用多种电化学方法确定那碎因在汞电极上的还原是属于反应物弱吸附的不可逆过程,吸附型体为中性分子,测得其在汞电极上的饱和吸附量Γ=0.781×10~(-10)mol·cm~(-2),电子转移数n=2,不可逆过程电子转移系数=0.56,扩散系数D=7.59×10~(-6)cm~2·s~(-1),电极反应速率常数k=8.32μm·s~(-1),并提出了电极反应机理。     

水热合成铝掺杂羟基磷灰石分析

为探索铝掺杂羟基磷灰石(Al-HA)的结晶特点,以硝酸钙、硝酸铝和磷酸二氢铵反应所获沉淀为前驱物,以水为介质在不同的Al掺杂量下进行了水热合成实验。利用X射线衍射(XRD)和拉曼光谱(Raman)对所得样品进行表征。结果表明,水热反应能获得Al-HA纳米晶,Al掺杂量的增大会抑制羟基磷灰石(HA)晶粒度长大,当掺量超过10时HA会向非结晶态转化。随着Al掺杂量的提高,HA的拉曼光谱的振动峰431 cm-1、591 cm-1、961 cm-1、1 046 cm-1先逐渐减弱,HA的结晶度下降。最后431 cm-1、591 cm-1、1 046 cm-1处振动峰消失,并在1 111.5 cm-1处出现新的振动峰,说明掺铝量宜在于5以下。     

碱处理法改性ZSM-5分子筛催化苯与乙醇烷基化制乙苯

用不同浓度的NaOH溶液对ZSM-5分子筛进行改性,以XRD、SEM、NH3-TPD和BET方法对改性前后的催化剂进行表征,并考察了碱处理改性对ZSM-5分子筛孔结构、酸性以及催化苯与乙醇烷基化反应的性能的影响.结果表明,通过调变NaOH溶液浓度可以在保持ZSM-5分子筛的微孔骨架结构的同时,调变介孔分布.随着NaOH溶液浓度升高,ZSM-5分子筛的酸量、介孔孔容、介孔表面积都增加,孔径分布变宽,从而改善了催化剂的催化性能.对ZSM-5分子筛进行碱改性,比较合适的NaOH溶液浓度为0.2mol/L,改性后的ZSM-5分子筛催化剂具有较高的活性和稳定性.但超过0.5mol/L的NaOH溶液会破坏ZSM-5分子筛骨架结构,该浓度的NaOH溶液改性后的ZSM-5分子筛催化活性下降较快.     

HRP-PAMAM-MCNT修饰电极的研制及其在油脂中过氧化物测定中的应用

以自组装方式,将多壁碳纳米管、聚酰胺-胺和辣根过氧化物酶修饰到玻碳电极表面,构建了H2O2生物传感器.研究了影响传感器工作性能的因素,确定了最佳分析条件,即pH值6.8的PBS缓冲溶液,工作电位为-0.15 V.在最佳工作条件下,电极对H2O2快速响应(响应时间<1 s),在9×10-7～1×10-4mol/L范围内,电极的电流响应值与H2O2浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为i(μA)=20.76 C(mmol/L)+0.223 0,R=0.999 0,检出限为5.0×10-7mol/L,电极的电流响应灵敏度为0.247 A mol-1.cm-2.电极应用于食用油脂中过氧化物测定,结果与碘量法一致.     

土壤中有效钾的快速提取研究

比较了Mehlich3法、1mol/L NH4Ac法、2mol/L冷HNO3法、0.05mol/L HCl 0.0125mol/L H2SO4法等四种土壤有效钾的快速提取方法。对土壤中有效钾的提取率而言,1mol/L NH4Ac法与Mehlich3法基本一致,0.05mol/L HCl 0.0125mol/L H2SO4法则偏低,而2mol/L冷HNO3法则偏高。综合分析认为1mol/LNH4Ac法是比较方便可行。进一步优化了1mol/L NH4Ac法的实验条件。在最佳实验条件下,测定了五个实际土样,所得结果满意;标准加入法回收试验表明,加入回收率为93.8%~96.9%,相对标准偏差为2.6%.     

不同骨架硅铝比Y分子筛热改性过程的固体NMR表征

不同次邻近铝含量可导致改性后Y分子筛酸中心性质的较大差别，较高si／Al比Y分子筛焙烧脱羟时可能出现三配位铝．随骨架Si／Al比不同，Y型分子筛脱铝形成的非骨架铝性质也有所不同．以化学环境敏感的四极核Na一为探针，证实了改性产生的非骨架Al对骨架阳离子位的环境有较大影响，这可能是B，L酸协同作用后出现增强酸性的证据．     

制备体系酸度对AlMSU介孔材料结构性能的影响

利用β沸石纳米簇和曲拉通TX-100分别作为骨架构筑前驱物和孔道导向剂,在酸性介质中通过(N^oH⁺)Cl^-S⁺组装机制合成了蠕虫状孔道排列的AlMSU介孔材料,并借助测试手段对其进行了系统表征。结果表明：制备体系盐酸浓度对AlMSU的结构性能、骨架组成及收率有着显著影响。介质酸浓度较低（<0.5mol/L）时所得AlMSU的物化性质较差,而且产物收率低（基于样品粉末质量）;而体系酸浓度大于2.5mol/L时将造成部分铝原子从骨架中析出,导致最终产物中铝元素含量显著降低。基于结构性能、骨架组成和样品收率等综合因素,体系酸浓度介于1.5~2.0mol/L时是合成AlMSU介孔材料的合适区间     

Au-Cu-Al合金相变的内耗

利用内耗方法分别对淬火态和时效态Au7Cu5Al4合金的相变过程进行了研究,分析了2种状态马氏体相变的差异.结果表明：淬火态与时效态Au7Cu5Al4合金的马氏体相变开始温度分别为-2.7和13.8 °C;根据驰豫内耗峰信息得出其晶界驰豫激活能分别为131.5和93.0 kJ/mol,反映了时效前后Au7Cu5Al4合金有序度的差异,即淬火态Au7Cu5Al4合金母相在室温下主要为B2结构,而时效态合金为L21有序结构.     

制备方法对Ti0.8Zr0.2O2/沸石结构及光催化性能的影响

以酸处理后的信阳上天梯天然斜发沸石作为载体,分别采用浸渍法和溶胶凝胶法制备Ti0.8Zr0.2O2/沸石光催化剂.采用X-射线衍射、红外光谱和扫描电镜分析样品的微观结构和形貌.结果表明,80℃下,4 mol/L盐酸处理10 h后沸石结构发生了显著变化,Al—O—Si骨架结构保持.扫描电镜证明钛锆氧化物在溶胶凝胶法制备的光催化剂上高度分散,以罗丹明B(RhB)为模型污染物考察了该样品的吸附与光催化效果.300 W紫外灯光照1.5 h后,0.2 g该催化剂可使20 mL浓度为80 mg/L RhB溶液的去除率达97.12%,重复使用8次后去除率为89.47%.     

AOT／异辛烷萃取猪心细胞色素C的方法研究初探

用５０ｍｍｏｌ／ＬＡＯＴ反胶团系统在添加０．１ｍｏｌ／ＬＫＣｌ，ｐＨ７．５条件下萃取了猪心糜粗提液（Ⅰ）、ｐＨ７．５沉淀杂质蛋白后的提取液的滤液（Ⅱ）、硫酸铵（５００ｇ／Ｌ）盐析除杂蛋白的清液透析液（Ⅲ）、硫酸矮（５０ｇ／Ｌ）除杂蛋白的滤液并透析除盐的溶液（Ⅳ）、细胞色素Ｃ的三氯乙酸的沉淀物的饱和硫酸铵溶液透析除盐细胞色素Ｃ溶液（Ⅴ）中的细胞色素Ｃ。用１ｍｏｌ／ＬＫＣｌ、ｐＨ１３．０的水溶液对萃取有机相中的细胞色素Ｃ进行反萃取获得细胞色素Ｃ溶液。结果显示，ＡＯＴ反胶团系统能够将细胞色素Ｃ从猪心提取液中萃取到有机相中，并经调节离子强度和ｐＨ值又能将细胞色素Ｃ从有机相中反萃取到水溶液中。其萃取效率（％）分别为８６．９、７８．１、６３．１、４３．１和６。     

鸡蛋水解产物对酸性,碱性溶液中碳钢阳极过程的影响

通过测定碳钢在含有不同浓度鸡蛋水解产物的２ｍｏｌ／Ｌ盐酸、２ｍｏｌ／Ｌ硫酸、２ｍｏｌ／Ｌ碳酸铵溶液中的阳极极化曲线，研究了碳钢在不同介质中的阳极过程，发现鸡蛋水解产物对在酸性、碱性溶液中的碳钢皆有明显的缓蚀作用．在ＨＣｌ溶液及（ＮＨ４）２ＣＯ３溶液中，鸡蛋水解产物的最佳浓度为２．０％，在Ｈ２ＳＯ４溶液中，鸡蛋水解产物的最佳浓度为１．０％，并对鸡蛋水解产物的缓蚀性能进行了理论探讨