α-三连噻吩与麻保沙星的HPLC/MS分析

介绍了以电喷雾电离（ESI）和大气压化学电离（APCI）这两种软电离离子源为接口的高效液相色谱/质谱联机技术的应用,应用高效液相色谱将α-三连噻吩和麻保沙星与基质分离后,在线与质谱联用,根据分子离子定性判断α-三连噻吩和麻保沙星,在此基础上,本文讨论了ESI和APCI这两种离子化方式的选择原则,流动相的选择及流速匹配、干燥气的流速和温度确定等实践中遇到的问题。     

有机质谱离子化新技术及其应用

质谱技术是提供物质结构信息的最重要科学方法之一,离子化技术是质谱仪的关键及核心技术,新型离子源的成功研发,将极大地推动质谱技术的发展.常压直接质谱离子化技术是近年发展起来的一种对未经预处理的基体样品进行直接质谱分析的新兴离子化技术.该技术可对液体、气溶胶、固体表面、黏性样品等不同形态样品进行分析.文章介绍解吸电喷雾离子化、实时直接分析、大气压固体分析探针、萃取电喷雾离子化和介质阻挡放电离子化等几种常压直接质谱离子化技术的工作原理以及这些技术在实际样品分析中的技术特点,并且对其现有的应用进行简要的归纳和评述.     

红豆杉中巴卡亭类化合物的ESI/MS及APCI/MS比较研究

采用分析型反相高效液相色谱和两种大气压电离质谱联用技术(LC／API／MS)：电喷雾电离质谱(ESI／MS)和大气压化学电离质谱(APCI/MS),研究了红豆杉中含有的10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ、巴卡亭Ⅳ、1-去羟基巴卡亭Ⅳ、1-去羟基巴卡亭Ⅵ等巴卡亭类化合物的质谱特征．这些化合物在APCI正离子全范围扫描中主要形成[M H3O]^ ,在ESI正离子全范围扫描中主要形成[M Na]^ 离子,同时都会产生与结构相关的碎片离子．另外还研究了这些化合物相对质谱信号强度和相对色谱保留时间之间的关系,发现在ESI中,两者之间有很好的线性关系,而在APCI有相同的变化趋势．     

液相色谱/质谱法检测血液中林可霉素

采用液液萃取法提取血液中林可霉素,液相色谱/大气压化学电离/离子阱质谱技术(HPLC/APCI/MS/MS)进行检测.该法在0.02～3.0 μg/mL范围内,线性相关系数0.999 3,检测限为5 ng/mL(S/N=3),定量检出限为20 ng/mL(S/N=10).各添加水平样品回收率均在95%以上,日间和日内RSD均小于5%,适于样本分析的需要.     

基于电热蒸发辅助脉冲电晕放电大气压离子化源的重金属污染在线质谱检测技术

研制电热蒸发辅助脉冲电晕放电大气压离子化源, 将其与飞行时间质谱耦合联用, 建立了重金属污染的在线检测方法. 实验结果表明, 该方法对V,Cr,Mn,As等主要重金属污染物检测性能较好, 灵敏度高, 检出限一般可达10^-13~10^-12 g, 具有结构简单、 操作方便、 能耗低等特点, 实现了在线监测.     

大气压化学电离质谱法分析润滑基础油的结构组成

利用大气压固体分析探针技术对两种合成航空润滑油的结构组成进行了分析表征,考察了两种润滑基础油中有机物的分子量分布范围及种类.结果显示:在合成航空润滑基础油中,检测到的化合物主要有烃类、酯类和含杂原子化合物(N,O和S).其中大气压化学电离源对烃类化合物的响应值较好,对酯类则相对较弱.检测到的含氮化合物的含量不高,但种类较多,有C6H16N,C6H10N3,C27H41N10,C6H13N6O3,C20H33N6O2,C21H35N6O2,C22H37N6O2和C24H41N6O3,含氮化合物特别是碱性含氮化合物对润滑基础油的热氧化安定性能影响较大.     

大气压化学电离质谱法分析润滑基础油的结构组成

利用大气压固体分析探针技术对两种合成航空润滑油的结构组成进行了分析表征,考察了两种润滑基础油中有机物的分子量分布范围及种类.结果显示:在合成航空润滑基础油中,检测到的化合物主要有烃类、酯类和含杂原子化合物(N,O和S).其中大气压化学电离源对烃类化合物的响应值较好,对酯类则相对较弱.检测到的含氮化合物的含量不高,但种类较多,有C6H16N,C6H10N3,C27H41N10,C6H13N6O3,C20H33N6O2,C21H35N6O2,C22H37N6O2和C24H41N6O3,含氮化合物特别是碱性含氮化合物对润滑基础油的热氧化安定性能影响较大.     

电喷雾解吸电离与常压离子迁移率谱联用方法的研究

将电喷雾解吸电离与常压离子迁移率谱进行联用,通过在离子迁移率谱仪漂移管进样口前端设置与进样口同电位的辅助电极提升了检测信号强度及稳定性。利用该系统对玻片表面吸附的美莎芬样品进行直接检测,得到的美莎芬约化迁移率为1.29 cm2/(V·s)。同时研究了电喷雾解吸电离源参数对被测物特征峰强度的影响,发现该系统可在较低的雾化气气压下获得较大的特征峰强度。在优化的参数下对玻片表面不同量的美沙芬样品进行直接检测,根据10倍噪声计算系统对美沙芬的检测限为1.6 ng/cm2,表明电喷雾解吸电离常压离子迁移率谱系统具有对物体表面痕量物质进行直接检测的应用潜力。     

激光解吸介质阻挡放电电离质谱快速检测苹果表皮的农药残留

搭建了一台大气压激光解吸介质阻挡放电电离质谱(laser desorption coupled dielectric barrier discharge ionization mass spectrometry, LD-DBDI-MS),凭借DBDI源的高效、软电离特性,显著提高了检测灵敏度.利用该装置对苹果表皮的痕量农药残留进行原位定性和半定量检测.通过标准品加入法,建立了苹果表皮农药三环唑残留的标准定量曲线.苹果表皮三环唑的最低检测量低至1 ng(相当于130μg/kg),远低于国家标准GB 2763—2019所规定的果蔬类三环唑的最大残留限量(2 mg/kg).该方法灵敏度高,稳定性好,无需样品前处理,1 min内便可完成单个样品的检测,因此LD-DBDI-MS可作为水果等复杂基质中农药分子超标的快速检测工具.     

电喷雾电离质谱及其在多糖和蛋白质中的应用

介绍了电喷雾电离质谱(主要包括电喷雾电离质谱的组成、基本原理、离子化的影响因素)及其在多糖和蛋白质中的应用。随着电喷雾电离质谱在生物大分子研究领城的普及和仪器自动化程度的不断提高,该技术的发展将会更加迅速。     

含瓦斯煤带压解吸规律的实验研究

为获得含瓦斯煤带压解吸规律,提高瓦斯抽采效率,对含瓦斯煤的带压与常压条件下的解吸过程进行实验研究。研究表明：瓦斯抽采过程中含瓦斯煤中的瓦斯属于带压解吸,带压瓦斯的解吸量和解吸速度均小于常压下的瓦斯解吸量和解吸速度,带压解吸条件下的解吸终止时间明显滞后于常压下的解吸终止时间。评价含瓦斯煤中瓦斯的可采性和确定瓦斯抽采终止时间时应以带压解吸指标作为衡量指标。该研究对瓦斯资源抽采具有一定的指导意义。     

飞行器隐身技术研究现状

飞行器隐身技术在提高目前兵器的突破能力和纵深打击能力方面发挥了越来越重要的作用,美俄等军事强国宣称已将等离子体隐身技术应用于军事装备。美国F-16战斗机设计师和英国Topgun(《尖端武器》)杂志主编在Jane’s Defence Weekly(《简氏防务周刊》)上指出,F-22隐形战斗机并不是我们想要的;而前南斯拉夫人民空军与防空部队使用落后的雷达锁定美F-16战斗机,并用老式导弹击落,宣布美国采用的磁性材料涂敷、结构设计和等离子体技术等三位一体的协同隐身技术的失败。为此,我国不能再跟踪研仿国外军事强国的失败技术,应该自主创新,尽快研制出微型、低能耗的高浓度等离子体源,并使之成功地装备于我国的飞行器上。     

中子管离子源脉冲工作特性的研究

利用实验方法研究了中子管离子源的电离特性,其中包括电离时间的延迟特性;不同气压下电离电流和脉冲电压幅值的关系;不同气压下电离脉宽和脉冲电压幅值的关系;气压和加热电流的关系,并对实验曲线进行了分析,确定了Ｃ／Ｏ测井中选择气压和阳极电压参数的原则和方法。     

Clathrate nanostructures for mass spectrometry

The ability of mass spectrometry to generate intact biomolecular ions efficiently in the gas phase has led to its widespread application in metabolomics, proteomics, biological imaging, biomarker discovery and clinical assays (namely neonatal screens). Matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) and electrospray ionization have been at the forefront of these developments. However, matrix application complicates the use of MALDI for cellular, tissue, biofluid and microarray analysis and can limit the spatial resolution because of the matrix crystal size (typically more than 10 mum), sensitivity and detection of small compounds (less than 500 Da). Secondary-ion mass spectrometry has extremely high lateral resolution (100 nm) and has found biological applications although the energetic desorption/ionization is a limitation owing to molecular fragmentation. Here we introduce nanostructure-initiator mass spectrometry (NIMS), a tool for spatially defined mass analysis. NIMS uses 'initiator' molecules trapped in nanostructured surfaces or 'clathrates' to release and ionize intact molecules adsorbed on the surface. This surface responds to both ion and laser irradiation. The lateral resolution (ion-NIMS about 150 nm), sensitivity, matrix-free and reduced fragmentation of NIMS allows direct characterization of peptide microarrays, direct mass analysis of single cells, tissue imaging, and direct characterization of blood and urine.     

耦合吸附吸收制冷系统的实现及其特性

针对现有吸附制冷系统采用单组分工质作为吸附质导致系统的压力偏高或偏低，且吸附、吸收式制冷效率较低的状况，根据吸收式制冷和吸附式制冷的工作原理及特点，提出了耦合吸附吸收制冷的新技术；同时分别采用13X分子筛、氯化钙和硅胶作为吸附剂，双组分工质氨一水为制冷工质，在不同脱附温度和氨水含量下进行研究．实验结果表明，与使用单组分工质一水比较，系统性能系数可提高2倍以上；由于将脱附蒸汽的冷凝过程设计成吸收过程，因而使系统在常压下运行成为可能．该研究结果为高效率低成本制冷机的研制提供了理论基础．     

稠密Ar等离子体中粒子间相互作用的研究

采用压致电离和离子球模型处理稠密等离子体中粒子之间的相互作用,探讨了冲击压缩产生的稠密氩等离子 体中粒子之间相互作用对电子密度的影响.     

围压下磨料射流喷射套管及灰岩实验研究

在设计可承受围压的磨料射流喷射实验装置基础上,选取低孔低渗的石灰岩及套管试件,改变喷射压力、围压、喷嘴直径、喷射距离等因素,分析磨料射流切割套管及岩心的特性。结果表明,喷射压力、喷嘴直径等是影响磨料射流喷射效果的主要控制因素,喷射压力及喷嘴直径越大,喷射效果越好,射孔深度越深;射穿套管的时间对喷距及围压较为敏感,但岩样中的射孔深度对二者变化时的响应较小。     

煤层气等温吸附曲线形态对产气量的影响

为了了解煤储层Langmuir压力和Langmuir体积参数以及临界解吸压力对煤储层气产量的影响,通过对Langmuir方程的分析,利用储层数值模拟的方法,研究了Langmuir参数与气产量的关系。结果表明:气产量与煤储层本身的性质参数Langmuir压力和Langmuir体积有关。在开采初期,Langmuir压力和Langmuir体积越大,对产气越有利;而在开采后期,Langmuir压力越小,对产气越有利。该成果对本身性质不同的煤储层的煤层气产量的预测具有一定的参考价值和指导意义。