氨基酸对映体的胶束电动毛细管色谱拆分研究

以2-（11H-苯[a]咔唑）乙基氯甲酸酯（BCEC—Cl）作为柱前衍生试剂对氨基酸进行衍生,以三（羟甲基）氨基甲烷-磷酸（Tris—H3PO4）溶液作为缓冲溶液,β-环糊精（β—CD）为手性拆分试剂,十二烷基硫酸钠（SDS）为表面活性剂,采用胶束电动毛细管色谱模式考察并优化了氨基酸对映体的分离条件．结果实现了15种氨基酸对映体的拆分,结果令人满意．     

氨基酸衍生物在胶束电动色谱下的分离研究

采用新型荧光衍生试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯（BCEOC）作为柱前衍生试剂,利用毛细管电泳在胶束电动模式下对氨基酸进行了分离,考察试剂用于氨基酸分离的几个关键条件,实现了14种氨基酸的快速基线分离.     

氨基酸衍生物的非水毛细管电泳分离

采用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生试剂,以甲醇乙腈为溶剂,醋酸铵、醋酸为电解液,首次建立了氨基酸衍生物的非水毛细管电泳分离新方法.该试验对甲醇、乙腈配比,醋酸铵、醋酸的浓度,柱温,电压进行了系统的研究,发现仅调整甲醇、乙腈的配比,改变醋酸铵、醋酸的浓度,都可显著的改善峰形、选择性和迁移时间等参数,使各组分得到有效的分离.在最优化条件下,实现了14种氨基酸衍生物的基线分离.建立的方法简单、快速.     

12种二肽衍生物的非水毛细管电泳分离研究

以新型荧光试剂2-（11H-苯[a]咔唑）乙基氯甲酸酯（BCEC-Cl）为柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳技术对衍生二肽进行分离.以甲醇和乙腈为溶剂,乙酸-乙酸铵为缓冲体系,采用279nm二极管阵列检测.在甲醇与乙腈体积比为7：3、乙酸铵浓度为50mmol·L^-1、乙酸浓度为0.8mol·L^-1、柱温为25℃、分离电压为28kV的条件下,实现了12种二肽衍生物的基线分离.     

用新试剂N─邻甲苯基─N＇─（氨基对苯磺酸钠）硫脲鉴定Cu~（2＋）和Hg~（

本文通过对新试剂Ｎ－邻甲苯基－Ｎ＇－（氨基对苯成酸钠）硫脲分析性能的研究，发现其在氨水介质中可和Ｃｕ￣（２＋）、Ｈｇ（２＋）发生特征性反应。通过寻找适宜的反应条件，确立了Ｃｕ￣（２＋）和Ｈｇ￣（２＋）的鉴定方法。该方法用于合成样品和标准试样的分析，均获得满意的结果。因此，该试剂可作为Ｃｕ￣（２＋）的新鉴定试剂（检出限量为０．０１５μｇ），最低浓度为０．５μｇ／ｍｌ）和Ｈｇ￣（２＋）的新鉴定试剂检出限量为０．０７５μｇ，最低浓度为２．５μｇ／ｍｌ）。     

以TAN反相高效液相色谱法分离测定镓(Ⅲ)、锇(Ⅲ)、钒(Ⅴ)、铜(Ⅱ)

用1-（2-噻唑偶氮）－2-萘酚（TAN）作柱前显色剂，以反相高效液相色谱法测定镓（Ⅲ）、锇（Ⅲ）、钒（Ⅴ）、铜（Ⅱ）离子，固定相为Shim－packODS柱（15mm×6mm），流动相为含有5x10（－2）mol／L的漠化四丁锭，5×10（－6）mol／L的TAN，1×10（－2）mol／L乙酸－酸钠缓冲溶液（pH6．5）的甲醇（55％）－乙腈（5％）－水（40％）溶液，流量0．8ml／min用紫外-可见分光光度检测器于440nm处进行检测．在此条件下，镓（Ⅲ）、锇（Ⅲ）、钒（Ⅴ）、铜（Ⅱ）的得到很好的分离。该方法可用于镓（Ⅲ）、锇（Ⅲ）、钒（Ⅴ）、铜（Ⅱ）的同时测定．     

HPLC-HG-AFS测定As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的方法研究

选用四丁基氢氧化铵作为As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的离子对试剂，优化了高效液相色谱的分离条件，在Pecosphere C18色谱柱上有效地分离了As(Ⅲ)和As(Ⅴ)．随后在氢化物发生原子荧光光谱仪最佳测定条件下，成功地测定了As(Ⅲ)和As(Ⅴ)，其精密度分别为6．8％和4．0％．为HPLC—HG—AFS联用在线分离测定做出了有益的探索．     

1-（4-硝基苯基）-3-4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

本文报道了1-（4-硝基苯基）-3-（4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯（NPHMPDT）的合成及其与镉的显色反应研究。在OP的存在下,pH11．0的Na284O2-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镍发生显色反应,镍与NPHMPDT形成摩尔比为1：3型的配合物。在470nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以470nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为1．48×10^5 L／（mol·cm）镍的浓度在0～400ug／L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定铝舍金中微量镍,结果满意。     

1-(4,5-二甲氧基-2-苯甲酸)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

合成了新显色剂1-（4,5-二甲氧基-2-苯甲酸）-3-（4-硝基苯）-三氮烯（简称DMBANPT）,并研究了它与镉（Ⅱ）的显色反应．实验表明,在Triton X-100存在下,于pH9．2的NH3-NH4Cl缓冲介质中,DMBANPT与镉（Ⅱ）形成3：1的红色络合物,其最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为i．96×10^5L／（mol·cm）．镉（Ⅱ）含量在0～10μg／25mL范围内符合比尔定律．用拟定方法测定废水中的微量镉,结果满意．     

新型存储材料BIT铁电薄膜B位双掺杂初探

利用化学溶液沉积法，在Pt／Ti／SiO2／Si（100）基底上和700℃条件下分别制备了Nd和（Al，Sc）共掺杂的钛酸铋薄膜（Bi3.15，Nd0.85）（Ti3-x（Alx，scx））O12[记做BNT（AI（x），sc（x））]（x=0．015，0．030，0．045，0．060），并进行了这一系列薄膜的微结构、表面形貌、铁电等特性的研究．发现当掺杂含量为x=0．030时，薄膜具有较高的剩余极化强度（2Pr=24．80／2C／cm2）．讨论了相关的物理机制．