对氟偶氮氯膦分光光度法测定茶叶中的稀土总量

利用对氟偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｐＦ）与稀土元素的显色反应，建立了测定茶叶中稀土总量的测试方法，该方法对单一稀土元素的表观摩尔吸光系数为５．９～８．０×１０４Ｌ／（ｍｏｌｃｍ）．最大吸光波长范围为６６２～６６６ｎｍ．采用包头稀土氧化物比例制作的工作曲线，对两种国家标准物质中稀土总量的测定误差小于±５％．     

对碘偶氮氯膦的直接光度法测定球墨铸铁中的稀土总量

<正>当前,测定球墨铸铁中稀土总量的方法如偶氮氯膦和偶氮砷Ⅲ[1]等作为显色剂的吸光光度法应用已较为普遍.但干扰严重,样品处理复杂、沉长.因此,探索高灵敏度,可直接测定球铁中稀土总量的新方法有必要.我们经反复实验,发现不对称偶氮试剂——对碘偶氮氯膦在酸性条件和大量铁存在下能很好地与稀土发生显色反应,应用于球墨铸铁中稀土总量的测定还未见报导.     

新稀土显色剂DBC偶氮氯膦导数分光光度法测定矿石中稀土总量

木文研究了新稀土显色剂二溴一氯-偶氮氯膦(DBC-CPA)与稀土元素的显色反应.该试剂在HCl—NaAc 介质中能与稀土形成稳定的兰紫色6∶1络合物,平均摩尔吸光系数ε为1.04×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),并采用EDTA 掩蔽大量铁,导数光谱法消除Ca 的干扰,测定了矿石中的稀土总量.     

对碘偶氮氯膦分光光度法测定微量铜

研究了对碘偶氮氯膦(CPA pI)与Cu2+ 的显色反应,在 pH5.0 的 NaAC HAc缓冲介质中形成紫色配合物,在610nm处测定配合物吸光度,其表观摩尔吸光系数为6.35×104L·mol-1·cm-1.该方法的检出限为0.03μg/mL,线性范围为0.1-2.4μg/mL,用于矿石样品中微量铜的测定,结果令人满意.     

偶氮氯膦Ⅲ双波长光度法测定铁矿中稀土总量

偶氮氯膦Ⅲ可以在强酸介质中与稀土元素形成有色络合物,但试剂本身水溶液也有较深的颜色,影响光度法测定的灵敏度,本文应用双波长光度分析法的特点在pH1.5的强酸介质中使试剂与稀土元素显色直接测定稀土总量,经实验证明其吸光度可提高60％与文献报道相符。用721型分光光度计进行双波长光度法测定有利于普遍推广应用。     

对氯偶氮氯膦分光光度法测定血清中的镁

本文利用对氯偶氮氯膦（ＣＰＡＰＣＩ）与镁的显色反应，测定了血清中镁含量。与ＡＥＳ、ＡＡＳ法比照，本法简便，结果满意。     

偶氮氯膦Ⅲ萃取分光光度法测定钍

提要偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ),是显色反应的灵敏试剂之一.国内已有不少应用.熊孝先和潘教麦用于铀的测定,刘绍璞和永康拖拉机厂等先后拟定了测定不同材料中稀土总量的方法.但测定钍的详细研究,尤其钍络合物的萃取性能,似未见报导.为此,本文研究了在1.2N的盐酸中,氯化物存在下,钍-CPAⅢ络合物的萃取行为.实验证明,此络合物可为N-263的甲苯溶液萃取,且络合物在有机相至少稳定24小时;萃取后最大吸收波长位于700nm,而试剂本身在此波长下吸收很弱.络合物组成为Th: CAPⅢ:N-263=1:2:2;除浓缩外,选择性比水相有明显提高;用"饱和法"测得摩尔吸光系数达5.0×10~4,Sandell灵敏度为0.0046μg/cm~2;在5毫升有机相中,钍量在0～20微克内服从比尔定律;所制定的方法用于独居石中钍的测定,获得了令人满意的结果.     

DBS—偶氮氯膦分光光度法测定铍

基于ｐＨ５．５～６．５的六次甲基四胺缓冲介质中，当有抗坏血酸存在时，ＤＢＳ－偶氮膦与铍的反应行为，建立了分光光度法测定铍的新方法，用于工业排放水中的痕量铍的测定，结果满意。     

分光光度法测定磷肥中稀土总量

在pH7.0的Tris-HCl缓冲溶液中,RE(Ⅲ)与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚形成稳定的1∶3型红色络合物,最大吸收波长为λmax=523nm,RE(Ⅲ)含量在(0.07～1.5)mg.L-1范围内服从比耳定律。据此建立了光度法测定微肥中稀土总量的方法。对三种磷肥样品实测结果表明,该法较简便,灵敏度高,选择性较好。     

用对氯偶氮氯膦分光光度法同时测定铈与钇

本文提出了用对氯偶氮氯膦(CPApC)在0.2mol/L盐酸溶液中,于λ=678nm处测定铈与钇总量,而在同样酸度及草酸——焦磷酸钠联合掩蔽下测定铈量,由此可分别求得铈与钇的含量。测定铈与钇的表观摩尔吸光系数分别为:1.07×10~5,7.83×10~4。用此方法经过萃取分离后测定了镍基合金中的铈与钇,获得满意的结果。     

用对氯偶氮氯膦分光光度法同时测定铈与钇

本文提出了用对氯偶氮氯膦(CPApC)在0.2mol/L盐酸溶液中,于λ=678nm处测定铈与钇总量,而在同样酸度及草酸——焦磷酸钠联合掩蔽下测定铈量,由此可分别求得铈与钇的含量.测定铈与钇的表观摩尔吸光系数分别为:1.07×10~5,7.83×10~4.用此方法经过萃取分离后测定了镍基合金中的铈与钇,获得满意的结果.     

用偶氮氯膦—mN分光光度法测定稀土精矿中的微量钍

偶氮氯膦—mN(简称—mN)是一种新型稀土显色剂,用其测定稀土总量及铈组分量已有报道。但用试剂进行钍的光度测定未见报道。本文研究了钍—mN络合物的形成条件及其应用于光度分析中的可能性。实验证明,钍与mN络合物在硝酸-磷酸-草酸介质中,形成稳定的络合物,且具有发色快,灵敏度高于偶氮胂—Ⅲ,稳定时间长,温度影响小,对比度大,工作曲线线性范围宽等特点。     

对乙酰基偶氮氯膦分光光度法测定化学试剂中的痕量钙

基于对乙酰基偶氮氯膦(CPApA)与钙显色反应的性质,建立了化学试剂中痕量钙的测定方法,在pH7.4中性介质中,Ca与CPApA试剂生成紫兰色配合物,最大吸收波长位于661nm,摩尔吸光系数ε_(max)=4.43×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),配合物组成Ca:CPApA=1:2;Ca量在0～0.80μg/ml范围内遵守Beer定律。方法用于NH_4NO_3及NH_4Cl中采量Ca的测定,得到了满意的结果。     

用偶氮氯膦I分光光度法测定饲料中的钙

用浓硫酸和过氧化氢消化样品,以三乙醇胺和乙酰丙酮联合掩蔽干扰离子,偶氮氯膦Ⅰ作显色剂,分光光度法测定钙,与EDTA配位滴定法比较,效果较好.     

偶氮氯膦-pA分光光度法及催化光度法测定痕量贵金属元素

报道了偶氮氯膦-pA用于痕量贵金属元素钌、铑、钯、饿、铱、铂的测定研究及应用.偶氮氯膦-pA与贵金属钯在硝酸介质中表现为显色反应,建立了光度法测定痕量钯的新方法;而偶氮氯膦-pA在微量贵金属离子钌、铑、铂、饿、铱存在下与氧化剂(高碘酸钾、溴酸钾)的催化褪色反应,则建立了测定这些金属元素的催化分光光度新方法.动力学分析建立了相关的线性方程.本文考察了该系列反应的最佳条件、如反应时间、吸收曲线、检出限及线性范围等.此类方法可直接在水溶液中进行,简便快速,灵敏度高,用于贵金属精矿、催化剂等样品中微量铂系元素的测定,结果满意.     

偶氮氯膦-mA褪色光度法测定稀土中的铈含量

用偶氮氯膦-mA褪色光度法测定稀土中微量铈的含量,研究铈(Ⅳ)氧化偶氮氯膦-mA(CPA-mA)的褪色反应条件。结果表明,体系最大吸收波长在545nm处;在H2SO4介质中,铈(Ⅳ)量在0~3.2m g/L范围与偶氮氯膦-mA的褪色程度呈良好的线形关系,表观摩尔系数为5ε45=1.30×104L.m o-l 1.cm-1,相关系数γ=0.9989。本方法应用于稀土氧化物中铈的测定,结果与原值相符,6次测定的RSD小于4.3%,平均加标回收率为97%~104%。     

偶氮氯膦Ⅲ—二苯胍萃取光度法测定稀土

在二苯胍(DPG)存在下,偶氮胂Ⅲ与稀土元素形成可被某些有机溶剂萃取的三元络合物,已在萃取一光度法测定稀土元素中获得应用.但因萃取在弱酸性或近中性介质中进行,干扰元素多,又不能用一般的掩蔽手段消除其影响,因此、测定钢铁和矿石中稀土元素时,必须预先分离,操作手续繁琐,并且萃取的水相PH较窄,影响方法的实用价值.     

三溴偶氮氯膦树脂相光度法测定中华麦饭石中总稀土

本文研究了三溴偶氮氯膦(TB-CPA)与稀土元素在乙醇介质中(含有HNO_3-NH_4NO_3)反应形成络合物可被NO_3~-型阴离子树脂定量吸附,其最大吸收波长位于660nm,较溶液法红移10nm,提高了测定灵敏度.用于测定麦饭石中总稀土,经回收率试验结果满意.1 实验方法移取定量混合稀土标准溶液(2μg/ml)于50ml比色管中,加入2%Vc 3ml,0.1mol.L~(-1)HNO_35ml,10%硝酸铵5ml,0.005%TB—CPA 5ml,无水乙醇5ml.定容混匀,入100ml烧杯中加1.5g NO_3~-型     

偶氮氯膦-mA光度法测定合金中微量铋

本文研究了显色剂偶氮氯膦—mA在强酸性环境中与铋(Ⅲ)的显色反应。在掩蔽剂存在下,该显色反应有较好的选择性。利用本法可以直接测定合金中微量的铋,方法简便,结果准确。