多元校正荧光法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

在紫外光激发下,植物生长调节剂萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）均能发射荧光,最大激发／发射波长分别为λex／em=291／337nm,λex／em=287／371nm。研究了酸度、光照时间、温度及共存物对荧光强度的影响。建立了多元校正不经分离同时测定NAA和IAA两组分的新方法。NAA和IAA线性范围分别是6．44×10^-8-29×10^-6mol·L^-1,1．94×10^-8-3．88×10^-7mol·L^-1;最低检测限为2．10×10^-8mol·L^-1,1．08×10^-8mol·L^-1。该法对两组分合成样及强化水样均有较好的解析能力,回收率在92％-103％之间。     

基于铝敏化荧光法测定甲苯磺酸妥舒沙星的研究与应用

铝(Ⅲ)在HAc- NaAc缓冲介质中,与甲苯磺酸妥舒沙星生成稳定的络合物从而使甲苯磺酸妥舒沙星的内源性荧光显著增强,据此建立了测定甲苯磺酸妥舒沙星的荧光新方法.该体系在最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=420nm时,甲苯磺酸妥舒沙星浓度在3.2×10-8～9.6×10-6 mol· L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,最低检出限为8.3×10-9 mol·L-1,回收率在98.3％～99.4％之间.本方法已用于测定片剂中的甲苯磺酸妥舒沙星含量,结果令人满意.     

邻氨基苯甲酸荧光猝灭法测定四环素

基于盐酸四环素能够猝灭邻氨基苯甲酸的荧光且荧光猝灭程度与四环素的量成正比,建立了一种测定微量四环素的方法.在pH 9.0的硼砂缓冲溶液中,邻氨基苯甲酸的激发波长λex=321 nm、发射波长λem=405 nm.四环素的吸收波长在枷啪与邻氨基苯甲酸的荧光发射谱重叠,能有效转移邻氨基苯甲酸的荧光能量导致邻氨基苯甲酸荧光的猝灭.四环素的浓度在3.0×10-6～2.0×10-5mol·L-1与荧光猝灭程度成线性关系,方法检出限为7.8×10-7 mol·L-1.该方法可用于片剂中四环素的测定.     

铽-洛美沙星稀土敏化荧光增强法测定诺氟沙星

采用稀土敏化荧光增强法,对诺氟沙星的含量进行了测定.研究表明,在pH6.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,洛美沙星能够与Tb3+结合发生共振能量转移.其最佳激发、发射波长分别为λex=320 nm,λem=545 nm.在该体系中加入诺氟沙星,可使其荧光进一步增强,据此建立了测定诺氟沙星含量的新方法.结果表明:该方法测定诺氟沙星含量的线性为4.0×10-8～1.0×10-6 mol/L;方法检出限为8.4×10-9 mol/L.将该方法用于诺氟沙星胶囊及尿样中诺氟沙星含量的测定,平行6次测定相对标准偏差分别为2.50％～4.69％和2.52％～4.40％;回收率分别为94.5％～ 105.6％和91.2％～96.5％,结果满意.     

铽-司帕沙星荧光体系的研究及应用

研究了乙酸 乙酸钠缓冲体系中铽与司帕沙星络合物的荧光特性.司帕沙星与Tb3 存在能量转移关系,使Tb3 545nm处的特征荧光峰大为增强,据此建立了稀土离子Tb3 增敏荧光光谱测定司帕沙星的新方法.测定的最佳条件为:pH5.6,Tb3 浓度4.0×10-4mol/L,λex/λem=275nm/545nm.线性范围1.0×10-7～1.5×10-5mol/L,检测下限1.6×10-9mol/L.该方法用于测定尿液中司帕沙星的含量,结果令人满意.     

新型若丹宁催化荧光法测定痕量钴

研究新合成的3-对氟苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)若丹宁(4FRAAP)在邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠介质中与过氧化氢的反应,发现痕量钴(Ⅱ)能强烈催化该反应的发生,建立了催化动力学荧光法测定痕量钴(Ⅱ)的新方法.研究结果表明,pH=5.0的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液,在λex/λem=307nm/407nm处,反应体系的荧光值与钴(Ⅱ)的质量浓度在0～12μg·L-1范围内呈线性关系,检出限达6.71×10-6g·L-1.该方法用于猪肝中钴的测定,获得了较为满意的结果.     

铁氰化钾化学发光体系测定吲哚-3-乙酸

在碱性介质中,铁氰化钾可以直接氧化吲哚-3-乙酸（IAA）产生化学发光.基于此,结合流动注射分析技术,建立了一种化学发光测定IAA的新方法.该方法的线性范围为2.0×10^-7mol/L-1.0×10^-5mol/L,检出限为3.0×10^-8mol/L.对5.0×10^-7mol/L,1.0×10^-6mol/L,1.0×10^-5mol/L的IAA连续平行测定11次,测定的相对标准偏差分别为2.4%,2.5%和1.2%.将该法直接应用于土壤和池塘水中的IAA的测定,回收率在95.0%-104.8%之间.     

乙二醛衍生多巴胺的荧光光度法测定

建立了乙二醛作为荧光衍生剂测定多巴胺（DA）的新方法.DA与乙二醛反应生成一种强荧光物质,其最大激发波长是410 nm,最大发射波长是500 nm.DA的浓度在1.0×10-7～1.0×10-5 mol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程△F=1.24 CDA/10-7 mol·L-1 ＋0.47,线性相关系数为γ=0.999 2,检出限为4.27×10-8 mol·L-1.优化了实验条件（缓冲溶液种类、pH、反应时间和乙二醛的用量）,考察了干扰离子等对测定的影响,此法可用于注射液中DA含量的测定.     

牛血清白蛋白荧光猝灭法测定药物中的头孢丙烯

应用牛血清白(BSA)蛋白荧光猝灭法建立一种测定药物中头孢丙烯含量的新方法.牛血清白蛋白具有很强的内源荧光性,而头孢丙烯溶液本身不产生荧光.当头孢丙烯与BSA结合后,会导致其荧光强度下降.BSA在λex=340nm处的荧光猝灭程度与头孢丙烯的量在一定浓度范围内呈良好的线性关系,据此建立测定药品中头孢丙烯含量的新方法.该结合物的最大发射波长为λmax=340nm,与头孢丙烯摩尔浓度在2.37×10-6 ～2.85×10-5mol·L-1范围内线性关系良好.其线性回归方程为AF=2.0×107CCE+ 18.905,相关系数r=0.9986,检出限为2.85×10-7mol·L-1,RSD为0.43％,加标回收率为92.42％ ～ 109.44％.     

Fe()-5′-硝基水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲胺体系荧光特性的研究及应用──食品中微量铁的测定

本文研究了铁 -5′-硝基水杨基荧光酮 ( 5′-NSAF) -溴化十六烷基三甲铵 ( CTMAB)体系的荧光特性 .实验结果表明 ,在 p H为 3.1～ 4 .7的 HAc-Na Ac缓冲介质中 ,体系的荧光熄灭程度最大且恒定 ,其最大激发波长λex=2 52 nm,发射波长λem=556nm .当含铁量在 0～ 2 .8μg/1 0 ml范围内 ,荧光熄灭程度与浓度呈线性关系 ,藉以测定微量铁 .方法简便、快速 ,并且稳定性高 ,用于食品中微量铁的测定 ,结果满意 .     

Fe(Ⅲ)-5′-硝基水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲胺体系荧光特性的研究及应用食品中微量铁的测定食品中微量铁的测定

本文研究了铁-5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSAF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系的荧光特性.实验结果表明,在pH为3.1～4.7的HAc-NaAc缓冲介质中,体系的荧光熄灭程度最大且恒定,其最大激发波长λex=252 nm,发射波长λem=556 nm.当含铁量在0～2.8 μg/10 ml范围内,荧光熄灭程度与浓度呈线性关系,藉以测定微量铁.方法简便、快速,并且稳定性高,用于食品中微量铁的测定,结果满意.     

四磺酸基酞菁锌的荧光光谱及其分析应用

研究四磺酸基酞菁锌(ZnTsPc)在溶液中的荧光性质,发现ZnTsPc位于690 nm (λEx=390 nm)的发射峰强度在pH=12.0、c(CTAB)为7.46×10-4 mol·L-1时达最大值.讨论了pH和表面活性剂对四磺酸基酞菁锌存在形式的影响,指出四磺酸基酞菁锌的解聚是使发射峰强度增大的主要原因.加入甲巯咪唑(thiamazole)可使荧光发生猝灭,优化了荧光猝灭法测定甲巯咪唑的最佳条件: pH=11.2, c(CTAB)=7.64×10-4 mol·L-1, c(ZnTsPc)=2.0×10-5 mol·L-1.在优化的测定条件下,在0.2～1.0 μmol·L-1范围, c(甲巯咪唑)(单位:μmol·L-1)与ΔF(F0-F)的关系为ΔF=61400 c(甲巯咪唑) 50100, 检测限为0.16 μmol·L-1.利用该法测定样品中甲巯咪唑的含量,结果令人满意.     

荧光试剂衍生化液相色谱分析生物检材中的氟乙酸钠

建立了使用新的荧光衍生试剂9-氯甲基蒽(CA)衍生化生物检材中的氟乙酸钠,并通过薄层色谱和荧光检测的高效液相色谱(HPLC)分析的方法。合成得到氟乙酸钠的荧光衍生物——氟乙酸-9-亚甲基蒽酯(MA-MFA),纯度达到98%以上,通过红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱对其进行结构表征。薄层色谱中展开剂为石油醚/乙酸乙酯(体积比为95∶5),检测限为5×10-8g(TLC)。高效液相色谱用AgilentHypersilODS反相色谱柱,以乙腈/水(体积比为85∶15)为流动相,荧光检测波长λex为256 nm,λem为412 nm。方法在2.5×10-9~125×10-9mol/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9988,生物样品空白添加实验的回收率为83%~90%,最低检测限为2×10-10g(S/N=3),日内、日间RSD均小于4%。该方法用于中毒死亡者的血液样品及其他检材的测定,效果良好。     

十四烷基二甲基苄基氯化铵存在下1,2-萘醌-4-磺酸和氨茶碱显色反应及氨茶碱测定

氨茶碱与1,2-萘醌-4-磺酸钠和十四烷基二甲基苄基氯化铵在pH=13.0的缓冲溶液中反应生成组成比为1∶2∶2红褐色产物(λmax=455nm),表观摩尔吸光系数ε=4.97×103L·mol-1.cm-1.氨茶碱的浓度在0.73～55μg·mL-1范围内与吸光度(A)呈现良好线性关系,线性回归方程为A=0.25841+0.0497C(×10-5mol.L-1),相关系数r=0.9956.回收率在96.5%以上.该方法用于测定注射液中氨茶碱的含量,结果满意.     

柱前荧光标记结合高效液相色谱-质谱联用技术分析花粉中饱和及不饱和脂肪酸

以荧光试剂苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯(BAETS)作为柱前衍生化试剂,对27种饱和脂肪酸和7种不饱和脂肪酸进行了优化衍生.在Hypersil BDS C8色谱柱(4.6 ×200 mm i.d,5 μm)上,采用梯度洗脱对34种混合脂肪酸(FFA)衍生物进行了分离及定性定量分析.荧光检测激发和发射波长分别为λex=273 nm,λem=503 nm.多数脂肪酸的线性回归系数大于0.9995,检测限在11.70-68.25 fmol.采用大气压化学电离源(APCI)的正离子模式,实现了花粉中FFA组分的质谱鉴定.建立的方法具有良好的重现性,对实际样品测定结果满意.     

甲磺酸帕珠沙星荧光性质的研究

测定了溶液酸度、缓冲溶液种类及其用量、溶剂和干扰物等对甲磺酸帕珠沙星(PZFX)荧光性质的影响,建立了简便快捷的荧光光度法测定PZFX的定量方法.实验表明,PZFX在pH=4.8的HAc-NaAc缓冲体系中荧光强度最大,且缓冲液用量对PZFX荧光强度影响不大.干扰试验表明该方法的抗干扰能力比较强.当λex/λem=252nm/402nm时,PZFX浓度在1.00×10-8～2.00×10-6 mol/L范围内,其荧光强度与其浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9993,检出限4.00×10-10mol/L.当PZFX浓度为1.00×10-7 mol/L时,测得相对标准偏差为2.1％.该法可用于实际样品注射液中PZFX含量的测定.     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定吲哚乙酸

研究发现,碱性介质中吲哚乙酸（IAA）对铁氰化钾-鲁米诺体系的化学发光强度有显著的增强作用,并且增强程度和IAA浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了灵敏的化学发光法检测IAA的新方法.在优化的实验条件下,测定IAA的线性范围和检出限分别为1.2×10^-9mol/L～3.0×10^-7mol/L和5.76×10^-10mol/L.对1.0×10^-8mol/L的吲哚乙酸进行了11次的平行测定,相对标准偏差为3.58%.将该法直接用于土壤样品中IAA含量的分析测定,回收率在96.0%～104.3%之间.     

双波长HPLC-荧光法同时测定褪黑素和维生素B6

建立了双波长高效液相色谱-荧光检测器同时检测保健品中褪黑素和维生素B6含量的方法.考察了不同超声时间、清洗次数对保健品中褪黑素和维生素B6溶出量的影响,并对色谱条件进行了优化.采用Inertsil-100A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10μL.采用双波长法,0～4 min,λ_(ex)=332 nm,λ_(em)=397 nm;4 min后,λ_(ex)=286 nm,λ_(em)=352 nm.在优化的样品预处理条件、色谱条件下,维生素B6和褪黑素分别在0.1～100μg/L和1.0～1 000μg/L内线性关系良好(r≥0.998),最低检出限分别为3×10~(-3)μg/L和3×10~(-2)μg/L;定量限分别为1×10~(-2)μg/L和1×10~(-1)μg/L,平均回收率分别为99.07%和97.97%(n=3),相对标准偏差为0.04%～0.98%.本方法检测快速,灵敏,重现性较好,可用于保健品中褪黑素和维生素B6的同时测定以及市售保健品的质量控制.     

紫外-可见分光光度法测定痕量防腐剂苯酚的研究

报道了在盐酸介质中以KBrO3-KBr-KI-淀粉为显色剂,快速测定化妆品中痕量防腐剂苯酚的紫外-可见分光光度法.在优化条件0.24 mol·L-1 HCl,3.0×10-5 mol·L-1 KBrO3,2.0×10-4 mol·L-1 KBr,0.96×10-3 mol·L-1 KI,0.036%的淀粉溶液中测定苯酚时,△A和苯酚浓度在0.05～2.5 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,检测下限为0.01 μg·mL-1.本法操作简便、快速、灵敏,用于实际样品洗发精的回收率试验,结果满意.     

硒-2,3-二氨基萘-β-环糊精-十二烷基磺酸钠荧光体系测定痕量硒

利用β 环糊精 (β CD)和十二烷基磺酸钠 (SLS)对Se与 2 ,3 二氨基萘的反应产物 4 ,5 二苯基并硒二唑 (记作Se DAN)的协同增敏作用 ,直接在水相中测定痕量硒 .最佳pH为 5～ 8,λex=3 79nm ,λem=540nm .Se含量在 0～ 0 .6μg/mL范围内与荧光强度成线性关系 .最低检出限 0 .0 0 1 μg/mL ,试验了多种常见离子的影响 ,干扰可以很好地消除