邻硝基对甲基苯酚的相转移催化合成

研究了用季nin盐作相转移催化剂催化合成邻硝基对甲基苯酚,在18％的硝酸、1．0g催化剂、反应温度20℃～25℃、反应45min的条件下,获得70％以上的产率。此法具有产率高、易操作、反应条件温和、催化剂能重复使用的优点。     

5-硝基糠醛缩胺类化合物的合成

 以糠醇为原料,经酯化,硝化,水解,氧化制得关键中间体5-硝基糠醛,总收率51%;再与胺类化合物反应合成了一系列5-硝基糠醛缩胺类化合物,收率71%~89 %.产物及中间体经IR,¹H NMR,MS确证结构.     

5-硝基异酞酸单甲酯合成工艺研究

以间苯二甲酸为原料,经硝化,酯化,水解,合成了非离子造影剂的中间体5-硝基异酞酸单甲酯.该合成工艺路线简单、易操作、收率高、成本低,适宜工业化生产.产物总收率58.0%,纯度99%,熔点及IR光谱数据与文献[5、6]值一致.     

5-硝基-1,10-邻菲罗啉的合成及性质研究

合成了5-硝基-1,10-邻菲罗啉,利用IR,UV,1H NMR,MS和元素分析确认其结构;测定了目标产物的荧光和磷光光谱.实验结果表明:目标产物在460 nm附近出现发射峰,强烈地覆盖了稀土离子的吸收光谱,具有很强的向稀土离子能量转移的趋势;其三重态能级约为20 048 cm-1,明显高于Eu3+、Sm3+的受激发态能级,因此可预测5-硝基-1,10-邻菲罗啉可有效敏化Eu3+、Sm3+离子的发光.     

2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的合成方法研究

研究了安莎霉素类天然产物reblastatin芳核片段2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的合成方法.该合成路线的关键步骤是苯甲醛中间体的Baeyer-Villiger反应,此反应易生成羧酸副产物.通过对反应试剂和操作的优化,以84%的高产率获得了预期产物酚.该路线以5步直线步骤和33%的总收率实现了2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的制备.     

2-甲基-5-硝基咪唑的合成工艺研究

<正> 甲硝唑(3),又名甲硝羟乙唑,因其临床应用广泛,且有许多优点,被世界卫生组织列为抗感染基本药物,是抗厌氧菌首选药物。其合成路线以2-甲基咪唑(1)为原料:(1)的合成方法主要有1-甲咪唑转位、乙二胺与乙酸或乙酐高温环会及乙二醛、乙醛和氨合成法。(3)的合成也有人报导,而合成中间体2-甲基-5-硝基咪唑至今在国内未见公开报导。2-甲基咪唑的硝化反应过程是很独特的,除非在极其苛刻的条件下,它是很难进行硝化的,即必须用过剩几倍的浓硝酸和硫酸以及在高温下,才能进行反应。然而,在如此苛刻的条件下,加之随着硝化反应的进行,会放出大量的热,即使是非常稳定的化学键也     

Suzuki偶联反应合成4-溴-2-硝基联苯

通过Suzuki偶联反应合成了4-溴-2-硝基联苯,对反应条件进行了优化选择,研究了反应温度、反应时间、反应所需用的碱对反应收率的影响,并通过气相色谱、液相色谱、红外、核磁、气质联用对得到的目标产物进行了表征分析.     

合成新显色剂2-[2＇-（5-硝基-吡啶）-偶氮]-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸中间体的选择和改进

合成新吡啶偶氮变色酸试剂-2-[2＇-（5-硝基-吡啶）-偶氮]-1，8-二羟基萘-3，6二磺酸（简称5-NO2-PACH）有机分析试剂，通常采用重氮盐和重氮酸盐中间体，实验结果表明：重氮酸盐效果优手重氮盐。本文对重氮酸盐的合成条件进行了改进，较大的提高了产率，为显色剂的合成奠定了良好的基础。     

对羟基-β-硝基苯乙烯的合成

本文报道以对羟基苯甲醛和硝基甲烷为原料，苯胺作为催化剂，乙醇为溶剂。油浴加热回流８ 小时，合成了对羟基－ β－ 硝基苯乙烯。收率为６５．４％ 。     

合成新显色剂2-[2′-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸中间体的选择和改进

合成新吡啶偶氮变色酸试剂-2-[2-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6二磺酸(简称5-NO 2-PACH)有机分析试剂,通常采用重氮盐和重氮酸盐中间体,实验结果表明:重氮酸盐效果优于重氮盐。本文对重氮酸盐的合成条件进行了改进,较大的提高了产率,为显色剂的合成奠定了良好的基础。     

用作桥联配体的4,4''-二苯基-2,2''-双噻唑-5,5''-二磺酸钠的合成

以二硫代乙二酰胺、ω一溴代苯乙酮为起始原料，用无水乙醇作溶剂合成了4，4’-二苯基-2，2’-双噻唑．m．P．216．9℃～217．1℃，收率57．5％．IR，vmax(cm^-1)：3111(芳杂环C-H)，3060(芳氢)，1597，1558，1541，1508，1474，1443(苯环骨架，噻唑环骨架振动)，939，742，692(苯环单取代)．后经磺化，中和生成4，4’-二苯基-2，2’-双噻唑-5，5’-二磺酸钠．m．p．大于300℃，收率44％．IR，vmax(cm^-1)：1236，1184，1126，1047(R-SO3^-)．^1HNMR，δ(ppm)：7．63，7．56，7．51(苯H)．     

用作桥联配体的4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑-5,5′-二磺酸钠的合成

以二硫代乙二酰胺、ω一溴代苯乙酮为起始原料 ,用无水乙醇作溶剂合成了 4,4′-二苯基 - 2 ,2′-双噻唑 .m.p.2 1 6.9℃～ 2 1 7.1℃ ,收率 5 7.5 % .IR,νmax( cm- 1 ) :31 1 1 (芳杂环 C- H) ,30 60(芳氢 ) ,1 5 97,1 5 5 8,1 5 4 1 ,1 5 0 8,1 474,1 44 3(苯环骨架 ,噻唑环骨架振动 ) ,939,742 ,692 (苯环单取代 ) .后经磺化 ,中和生成 4,4′-二苯基 - 2 ,2′-双噻唑 - 5 ,5′-二磺酸钠 .m.p.大于 30 0℃ ,收率 44% .IR,νmax( cm- 1 ) :1 2 36,1 1 84,1 1 2 6,1 0 4 7( R- SO3- ) .1 HNMR,δ( ppm) :7.63,7.5 6,7.5 1 (苯 H)     

荧光分光光度法测定食品中的糖精钠

本文研究了荧光分光光度法测定食品中糖精钠的最佳测试条件：激发波长２７０ｍｍ，发射波长４７０ｍｍ；建立了食品中糖精销的荧光分光光度测定方法。方法检测限为２ｐｐｍ，线性范围在２～３０ｐｐｍ之间，变异系数为２．７５％，回收率为９７．９％。     

一种糠醛型季铵盐的合成

采用糠醛、正丁胺及卤代烷为原料合成单长链糠醛型季铵盐N-甲基-N-丁基-N-十二烷基-2-呋喃-亚甲基碘化铵,考察了反应时间、物料配比和温度等因素对反应的影响.结果表明N-丁基-2-呋喃-亚胺、N-丁基-N-2-呋喃-亚甲基胺以及N-丁基-N-十二烷基-N-2-呋喃-亚甲基胺的最佳合成条件分别为:反应时间4h,n(糠醛)∶n(正丁胺)=1∶2,反应温度60℃;反应时间4h,n(亚胺)∶n(硼氢化钠)=1∶2.5,温度0～5℃;反应时间16h,n(N-丁基-N-2-呋喃-亚甲基胺)∶n(溴代十二烷)=1∶1.1,反应温度为80 ℃.质谱证实了产品结构,经两相滴定法测得活性物含量为95.1％;产品的cmc为0.000 2moL/L,γcmc为33.93 mN/m,表面活性较好.     

N-月桂酰肌氨酸钠的合成研究

以月桂酸和肌氨酸钠为原料合成了N -月桂酰肌氨酸钠,讨论了肌氨酸钠浓度、溶液pH值、溶剂、反应温度对反应结果的影响.结果表明肌氨酸钠浓度、pH值、肌氨酸钠溶液与有机溶剂体积之比、反应时间对反应结果的影响较大,产品的收率可达83. 13%,纯度可达96%以上.对制得的样品进行了红外光谱分析,其谱图与N 月桂酰肌氨酸钠标准谱图一致.测定了N- 月桂酰肌氨酸钠在不同浓度下的表面张力,得到其临界胶束浓度为8. 71×10-4 mol/L.     

由海盐制备试剂级氯化钠

文章从两个视角对“从海盐中提取试剂级氯化钠”实验作以改进.以粗盐制取氯化氢气体,弥补了原方案经济不合理的不足,同时对学生进行了成本意识的教育;改用磨口仪器并添加缓冲瓶,改善了装置的安全性和可操作性.     

制碱盐泥填充 PVC 塑料的实验

研究了制碱盐泥用于聚氯乙烯（ＰＶＣ）填料的可行性,讨论了盐泥填充ＰＶＣ制品的多种性能。实验结果表明：盐泥填充ＰＶＣ材料的加工性能良好,力学及物理性能与碳酸钙填充ＰＶＣ相近,可以用做ＰＶＣ的填料。     

反相高效液相色谱法测定饮料中的糖精钠

首先将饮料样品中的糖精钠酸化为糖精,再用乙醚提取,然后通过反相高效液相色谱法测定糖精的含量。该法的线性范围为0.5～5.0μg,其最小检出量为10~(-7)g数量级,加标回收率则为93～100％。     

氯唑西林钠的合成

氯唑西林钠是耐酶、耐酸的半合成抗生素。以邻氯苯甲醛为原料 ,经与盐酸羟胺肟化制得邻氯苯甲肟 ;它与氯气在乙醇中氯化制得邻氯苯甲肟氯的乙醇液 ,此乙醇液与乙酰乙酸乙酯在正己烷中酯化、水解制得邻氯苯甲异唑酸 (5 ) ,从邻氯苯甲肟三步收率 71.5 4%。(5 )与 POCl3 酰化制得邻氯苯甲异唑甲酰氯 ,所得的酰氯 13.2 g以丙酮 10 m l溶解 ,6 -氨基青霉烷酸 (6 - APA) 10 g悬浮于水 30 0 ml中 ,用 Na OH溶清 ,加入丙酮液反应 6 0 min,以醋酸丁酯提取 ,硫酸酸化至 p H2 .0～ p H2 .5 ,醋酸丁酯液中加入 5 m l甲醇 ,加入异辛酸钠 7.7g的醋酸丁酯液 ,即析出氯唑西林钠结晶 19.2 g,收率 90 .5 7%。此方法收率高 ,成本低 ,适合于工业化生产     

磺酸乙酸钠合成研究

主要分别介绍用亚硫酸钠与氯乙酸乙酯合成磺酸乙酸钠和亚硫酸钠与氯乙酸合成磺酸乙酸钠。根据影响磺酸乙酸钠合成因素,分别研究了反应温度、反应物浓度、反应物摩尔比对磺酸乙酸钠合成的影响。用亚硫酸钠与氯乙酸合成磺酸乙酸钠反应条件为:反应温度:55℃,Na2SO3与ClCH2COOH的摩尔比:1.1∶1,反应物浓度:ClCH2COOH:1 mol/L产品产率:85%。该方法操作简单、条件温和、污染小,是一种很有工业化前途的方法。证明了该反应合成磺酸乙酸钠是可行的,为更大规模实验提供了设计和操作依据。