Rb(NTO)·H2O的制备、晶体结构和热分解机理

通过3-硝基-1, 2, 4 -三唑-5-酮(NTO)的水溶液与碳酸铷反应, 得到Rb(NTO)·H2O晶体, 测定它的单晶结构. 该晶体属单斜晶系, 空间群为P21/n. 晶体结构参数为：a = 0.6330(1) nm, b = 0.824 1(2) nm, c = 1.296 4(3) nm; ??= 97.90(1)o; V = 0.669 9(2) nm3, Z = 4, Dc = 2.306 g/cm3, μ= 7.365 mm?1, F(000) = 448. 铷与氮和氧形成八配位的配合物, 该配合物通过配位键和氢键堆积为层状结构. 并对热行为进行了探讨.     

双核锰配合物[(bipy)2Mn2(μ-O)(μ-Ac)2(H2O)2](ClO4)2的合成、晶体结构及性质

ＭｎＡｃ_３·２Ｈ_２Ｏ在ｐＨ＝４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ的缓冲水溶液中和２，２＇－联吡啶（ｂｉｐｙ）反应，制得了双核锰（Ⅲ）配合物［（ｂｉｐｙ）_２Ｍｎ_２（μ－Ｏ）（μ－Ａｃ）_ ２（Ｈ_２Ｏ）_２］（ＣｌＯ_４）_２该配位化合物的 Ｘ射线单晶衍射表明，该晶体属单斜晶系，空间群 Ｃ２／Ｃ，晶胞参数： ａ＝ ３．４０８ ２（７） ｕｍ， ｂ＝ ０．８６４ ４（２） ｕｍ， ｃ＝ ２．１７４ ９（４） ｕｍ，β＝１０５．１２°，Ｚ＝８．其紫外可见光谱在４００和６００ ｎｍ之间有两个非常强的峰，这和一些从生物体中提取的含锰过氧化氢酶及含锰核糖核苷酸还原酶的电子光谱相似．循环伏安实验说明，此配合物在乙腈溶液中经历了一个半可逆的一电子氧化和还原。     

咪唑衍生物的合成结构和构效关系

β-(4-氯苯氧基)-α-(1,1-二甲基乙基)1 H-咪唑-1-乙醇1为咪唑衍生物,现代抗真菌剂。有赤式和苏式两种异构体。苏式异构体1_a显示强抗真菌活性,其抗原虫(滴虫)疗效比标准首选药甲硝唑、克霉唑更为有效,同时亲水性强,口服吸收好。而赤式异构体1_b仅有微弱的抗真菌活性.我们按设计的立体专一合成路线制得前者1_a,但未见其晶体结构研究报道。本文报道标题化合物1_a的合成、单晶制备、晶体结构分析及其构效关系初析。     

新矿物硒锑矿晶体结构的精细测定

硒锑矿是我国在1993年首次发现的新矿物,由于该新矿物在原产状中的粒度极微小(<0.01 mm)及量微,未获得纯净单矿物颗粒或单晶,因而未能测得其精确的晶体结构。几乎同时,笔者在某铀矿床中也发现了该矿物,其粒度较粗大(长0.3～1.0 mm,宽0.05～0.15 mm),且数量较多,用5％醋酸溶液从碳酸盐(方解石)型铀矿石中浸溶获得了十分完整的硒锑矿晶体及其放射状、簇状集合体,并在国内外首次准确地测得其单晶结构。迄今,前人仅曾研究过人工合成化合物Sb_2Se_3的单晶结构。     

天花粉蛋白与单核苷酸作用机制的研究

天花粉蛋白(trichosanthin,TCS)是一个Ⅰ型核糖体失活蛋白(Ribosome Inactivating Protein,RIP)。亦是一个能使28SrRNA的4324位腺苷酸水解掉腺嘌呤碱基的N-糖苷酶。晶体结构测定和突变体活性测试,确定了两结构域之间分子表面凹陷区就是它的N-糖苷酶活性口袋,并为结构与功能研究提供了扎实的基础。为探索RIPs的N-糖苷酶作用机制,杨洁等人做了TCS-FMP,TCS-Ade(AMP的产物,腺嘌呤)复合物的晶体结构;Xiong等人做了TCS-NADPH复合物的晶体结构;Ren等人做了αMMC-FMP,αMMC-Ade复合物的晶体结构;Monzingo等     

碘插入Bi-Sr-Ca-Cu-O晶体的结构变化

Xiang等报道了碘插入Bi_2Sr_2Ca_1Cu_2O_y高T_c超导体的初步物理特征,原晶体c轴为30.82,插入碘后的晶体c轴变为37.78。该文作者认为碘插入晶体后,在每个c周期中增加了一个3.5厚的碘层。原晶体的超导转变温度在82K到90K的范围,插入碘后的2212相晶体除了超导转变范围很窄(T_c=80K)外,没有发生根本变化。陈祖耀研究组重复了Xiang等人的工作,并对Bi系其它相晶体做碘插入研究,发现2201相等晶体也有类似结构     

AB型卤化物热膨胀系数的理论计算

热膨胀是矿物和矿物材料的重要热学性质,有关矿物的热膨胀系数的理论计算,长期以来一直是矿物学家、材料学家、物理学家和化学家所关注的重要研究课题.Megaw给出矿物的热膨胀系数与键强的关系;Ruffa从统计热力学理论出发,给出矿物的热膨胀系数与离子之间距离和其他热力学参数之间的关系计算公式.但是,由于影响矿物热膨胀性能的因素复杂,这些计算方法均未能取得令人满意的结果.前者只能给出半定量的计算结果;后者虽然计算精度有较大提高,而对AB型卤化物的热膨胀系数的计算结果,只能较好地反映热膨胀系数随阴离子的变化规律,而不能很好地反映随阳离子的变化规律,且误差较大(其计算结果见表1).1 计算方法我们从矿物的晶体结构、晶体化学理论和原子及其核外电子层性质,通过分析AB型卤化物的热膨胀系数随晶体结构类型、晶体化学特征和元素周期表的变化规律,给出AB型卤化物     

新的锂矿物——扎布耶石的晶体结构

一、矿物学 扎布耶石(Zabuyelite)是在我国西藏扎布耶盐湖中首次发现的天然碳酸锂新矿物。由产地而得名。矿物属单斜晶系,晶形完好,呈细长柱状,晶体无色透明。比重D_(实测)=2.09±0.01。{100}解理完全。矿物的化学成分经扣除杂质后,CO_2为48％,Li_2O为34％,其分子数之比近似1:1,因此,矿物的化学式为Li_2CO_3,化学成分列于表1。扎布耶石与人造碳酸锂的X射线粉晶衍射线相一致(见表2)。     

南蛇藤植物中新生物碱的晶体结构

文献[1]作者报道了南蛇藤植物中四个生物碱的化学结构。在此基础上,作者继续进行研究,得到了化合物1的单晶,并对它进行了单晶结构分析。根据分析结果,将文献[1]根据光谱推定的化学结构修正如下:     

Y14F/R22L天花粉蛋白的晶体结构研究

Y14F/R2 2LTCS的晶体结构是用同晶差值Fourier法解得 .经X_PLOR程序修正得到Y14F/R2 2LTCS的分子结构 ,并找到了 6 5个水分子 .对 0 2 3nm分辨率衍射数据的晶体学R因子为 0 185,键长和键角的rms偏差分别为 0 0 0 12nm和 2 6 52° .在Y14F/R2 2LTCS中 ,Tyr14变成Phe ,Phe周围变化很小 ,α5的弯折依然存在 ;Arg2 2变成Leu ,余下的空间被水分子 2 56所占据 ,水分子 2 56与Ala16 1,Ala16 2的主链氧成氢键 ,部分代替Arg的作用 .并讨论了二级结构间保守氢键的作用 .     

墨铜矿的晶体化学初步研究

墨铜矿是由硫化物层(S层)和氢氧化物层(H层)沿c方向交替排列而成,其特殊的层状结构可代表一系列类似矿物的结构特点.墨铜矿的超晶胞结构模型最初由Evans和All-mann于1968年建立,其后,为数不多的文献在承认该结构模型基础上,从组成、选矿、人工合成及类似物相等方面进行了研究.近来将其作为一种新类型的间层矿物来研究,也取得了一些新的认识.本文对采自河北寿王坟、涞源和甘肃金川3个铜矿床的墨铜矿样品进行了电子探针、X射线和M(?)ssbuer谱测量,对寿王坟样品还进行了透射电子显微镜观察.1 实验结果与讨论1.1 电子探针分析25个测点的探针分析结果表明:(1)主量元素为Fe,Cu,S和Mg,含微量Al;(2)不同产地、不同样品及不同测点的探针成分均变化较大;(3)计算的晶体化学式中n值(表示S和H层的失配程度)偏离理想值较大.化学组成的不稳定性是墨铜矿的一个显著的特点,表明结构基元层局部堆垛较不均匀,或在层平面上S层和H层的失配度较高.1.2 穆斯堡尔谱分析根据M(?)ssbuer谱的测量和分析,我们认为高自旋的Fe~(2+)占据S层四面体位置,且配位化学环境不完全等同,谱参数为IS=0.42～0.48mm/s,QS=0.81～1.28mm/s,H_i约为24T;低自旋的Fe~(3+)占据H层八面体位置,IS=0.32～0.36mm/s,QS=0.44～0.59mm/s;可能弛豫作用造成磁     

羧甲基GAPDH分子结构不对称性的晶体学研究

D甘油醛-3-磷酸脱氢酶(D-glyceraldehyde-3-phesphate-dehydrogenase,GAPDH)是一个重要的别构酶。对肌肉来源的GAPDH活性中心的羧甲基化是全位的,而生成新荧光物质的反应是半位的。这可能表现了GAPDH 4个亚基的协同性。前文已经报道了2.7分辨率带NAD~+荧光衍生物GAPDH(简称光照酶)的晶体结构,看到了结构的不对称性。     

氧化两面针碱的晶体结构

一、引言 在1980年黄治勋等人从两面针植物中分离得抗癌有效的氯化两面针碱C_(21)O_4N~(?)H_(18)Cl~(?)和抗癌无效的氧化两面针碱C_(21)O_5NH_(17)。最近我们把氯化两面针碱粉末与氢氧化钠水溶液混合并在空气中加热反应数小时后得到了氧化两面针碱,在乙醇中重结晶,晶体用于单晶结构测定研究。     

结构相角的通用代数式

在结构因子相角问题的概率法研究中,遇到的一个重要问题就是空间群依赖性问题。对此,我们已在“∑关系的线性理论”一文中给出了基本的解决办法。与此相类似,在用代数法处理相角问题时也存在着同样的问题。就是迄今为止所提出的所有单相角代数算式都是针对     

碳硅钙石的晶体结构

碳硅钙石(scawtite)——Ca_7(Si_6O_(18))(CO_3)·2H_2O是钙的碳酸盐硅酸盐矿物的第三个成     

甘青大戟植物中新二萜的结构

大戟属植物具有致炎、辅助致癌或抗癌作用,因而对其生理活性成分的研究受到国内外学者的重视,本文报道从生长在高寒地区的甘青大戟中分离得到的一个新化合物,由红外、质谱、~1HNMR和~(13)CNMR表明该化合物为四环二萜类、分子式C_(29)H_(38)O_6,经X-ray单晶结构分析,确定为一种含有四元碳环天然新骨架二萜,命名为甘青大戟素A(Euphoractine A)。