厚朴果实中厚朴酚、和厚朴酚的提取工艺比较

目的：测定厚朴果实中厚朴酚、和厚朴酚的含量,并对厚朴果实中酚类成分的提取方法进行探索和优化,为厚朴果实入药提供依据和参考。方法用醇提法、碱提法和超声辅助提取法提取厚朴果实中的酚类成分,采用薄层扫描法测定其中的厚朴酚、和厚朴酚的含量;并采用控制单一变量法优化乙醇提取工艺。结果厚朴果实中两种酚的含量是厚朴皮的1/4左右,提示厚朴果实具有入药的潜性;乙醇提取法的工艺优化结果显示最佳提取参数是60℃下、80%体积的乙醇提取三次（2、1.5、1 h）。结论醇提法、碱提法和超声提取法对酚类物质提取率没有显著影响,提示在选择提取方法时我们可以根据实际情况和成本来选择恰当的提取方法。     

厚朴酚与和厚朴酚溶解度的测定及其分离

厚朴酚与和厚朴酚是我国著名中药厚朴的主要有效成分,其药理作用既有相同之处,又有差异.为了有效地提取分离这两种化合物,测定了它们在环己烷、石油醚、正己烷中在不同温度下的溶解度.结果显示,当温度60℃时,厚朴酚在环己烷的溶解度为0.071 0 g/mL,和厚朴酚在环己烷的溶解度为0.405 6 g/mL,和厚朴酚在环己烷的溶解度是厚朴酚的5.7倍.利用这一溶解度差异特性,成功从厚朴总酚中分离出了厚朴酚与和厚朴酚.研究结果可为提取分离厚朴酚与和厚朴酚提供一种新的方法和依据.     

荧光分光光度法测定生药厚朴中的厚朴酚与和厚朴酚

建立了同时测定生药厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的荧光测定方法.液液萃取分离可基本消除样品提取液中共存杂质对测定的影响,通过选取适当的光谱校正点可扣除厚朴酚与和厚朴酚的光谱干扰和背景干扰.方法用于生药厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的测定,5次测定相对标准偏差分别为厚朴酚3.97%及和厚朴酚2.67%,回收率为厚朴酚102.67%及和厚朴酚101.43%.     

浊点萃取-紫外分光光度法同时测定厚朴酚与和厚朴酚的含量

建立了以Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-分光光度法同时测定厚朴酚与和厚朴酚含量的新方法,探讨了溶液的pH,Triton X-114浓度、平衡温度和平衡时间等因素对浊点萃取的影响.在最佳条件下,厚朴酚与和厚朴酚含量的线性方程分别为Y1=5.89×10-4x-1.14×10-3(相关系数为0.992 1),Y2=5.52×10-4x+7.71×10-5(相关系数为0.999 2);检测限分别为2.5μg/L和1.0μg/L.该方法成功用于药材中厚朴酚与和厚朴酚含量的测定,回收率为98.4%~104.3%.     

RP-HPLC法测定不同树龄紫油厚朴中和厚朴酚及厚朴酚的含量

建立了RP-HPLC法测定紫油厚朴药材中和厚朴酚及厚朴酚的含量.采用依利特ODS2 C18(200 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水=75∶25(V/V)为流动相,检测波长294 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃.结果得到厚朴酚的平均回收率为98.10%,RSD为0.42%,和厚朴酚的平均回收率为99.86%,RSD为0.86%.该方法重复性好、精密度高、线性关系良好,快速、准确;为紫油厚朴药材品质评价、品种选育及含量控制提供了科学依据.     

藿香正气片中厚朴酚与和厚朴酚的快速提取及测定研究

目的:快速提取及测定藿香正气片中厚朴酚及和厚朴酚.方法:用ASE300型快速溶剂萃取系统进行快速萃取藿香正气片中厚朴酚及和厚朴酚,利用反相高效液相色谱法测定厚朴酚及和厚朴酚的含量,Diamonsil(TM)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(79∶21∶0.25),流速:1.0 mL/min,检测波长:294 nm,柱温:23℃,结果:HPLC法测得在范围内呈良好线性关系,和厚朴酚的平均回收率为100.27%,RSD为1.38%;厚朴酚的平均回收率为99.88%,RSD为1.25%.结论:该方法简便、准确、专属性强,能有效地控制藿香正气片的质量.     

毛细管电泳安培检测法同时测定厚朴酚与和厚朴酚

采用毛细管电泳安培检测法对厚朴酚及和厚朴酚的分离测定进行了详细研究.工作电极为0.3 mm碳圆盘电极,30 mmol/L、pH10.0的硼砂-氢氧化钠为运行缓冲液,分离电压21 kV,检测电位0.95 V.在最优化实验条件下,两待测物在6 min以内完全基线分离.厚朴酚及和厚朴酚的线性范围分别为0.2~50μg/mL和0.4~60μg/mL,检测限分别为0.06和0.2μg/mL.应用于中药厚朴以及中成药霍香正气水和保济丸中厚朴酚及和厚朴酚的检测.     

快速提取及测定木香顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的研究

用ASE300型快速溶剂萃取系统进行快速萃取藿香正气片中厚朴酚及和厚朴酚,利用反相高效液相色谱法测定木香顺气丸中厚朴酚及和厚朴酚的含量,Diamonsil(TM)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(79∶21∶0.25),流速为1.0 mL/min,检测波长为294 nm,柱温为23℃.HPLC法测得在范围内呈良好线性关系,和厚朴酚的平均回收率为100.78%,RSD为1.52%;厚朴酚的平均回收率为99.6%,RSD为1.18%.本方法简便、准确、专属性强.     

厚朴酚与和厚朴酚的药理作用及提取合成研究进展

综述了珍贵药用植物厚朴酚及和厚朴酚的理化性质、药理作用、提取合成及临床应用。研究表明,厚朴酚与和厚朴酚是一种抗肿瘤疾病的良药,对多种癌症具有较好的疗效,有显著的抗菌活性,具有心血管保护功效,对于失眠和焦虑等症状有很好的疗效,可促进海马神经元再生从而发挥抗抑郁作用,厚朴酚与和厚朴酚合用可使高脂肪摄入所引起的脂肪肝得到抑制,和厚朴酚通过靶向蛋白酪氨酸磷酸酶可改善胰岛素敏感性,从而降低血糖,厚朴酚与和厚朴酚均有抗腹泻作用,可促进胃排空和肠推进。通过技术改进,从植物中提取及化学合成厚朴酚与和厚朴酚的产出率都得到了提高。最后提出了研究展望,应注重厚朴酚与和厚朴酚的稳定性及临床应用的研究,并拓展药源的研究,提高产出量。     

FL同时测定中药厚朴中厚朴酚与和厚朴酚含量

利用厚朴酚与和厚朴酚光酸性的不同,建立同时检测厚朴药材中这2种主要组分的荧光方法.通过对5份样品的测定发现,与色谱方法一样,甲醇提取液不需要进一步纯化处理,可以直接用于论文建立的荧光法对厚朴酚与和厚朴酚的测定.通过与HPLC方法的对照,证明荧光光谱法的精密度和准确度皆能满足分析要求.     

厚朴中清除氧自由基主要有效成分的确定

采用荧光分光光度法测定了厚朴中的2种药效成分厚朴酚与和厚朴酚对羟自由基和过氧化氢的清除作用,对羟自由基的半数清除率分别为0.081 mg/L和0.091 mg/L;对过氧化氢的半数清除率分别为2.357 mg/L和2.772 mg/L.计算结果表明:这2种成分在厚朴中的质量分数仅占4.64%,但它们对这2种活性氧的清除作用却在厚朴相应清除作用中占到56.70%和54.91%,由此确定了该2种成分为厚朴清除2种活性氧的主要成分.同时测得抗坏血酸对羟自由基和过氧化氢的半数清除率分别为0.180 mg/L和3.739 mg/L,清除作用相对较弱.     

紫外吸光光度法测定厚朴酚及和厚朴酚的解离常数

 根据光度法测定酸解离常数的原理,采用紫外分光光度法测定了厚朴酚与和厚朴酚的解离常数(pKa),并用计算机和统计方法作数据处理.实验测得厚朴酚的解离常数pKa₁为7.10±0.11,pKa₂为10.58±0.36,和厚朴酚的pKa₁为9.64±0.03,pKa₂为10.71±0.21.方法简便,结果可靠准确.     

苯酚降解菌AF1的筛选、鉴定及对含酚废水的降解

从造纸废水分离得到的菌株AF1可在160h内降解2500mg/L的苯酚.经18S rDNA鉴定该菌为烟曲霉菌(Aspergillus fumigatus).在150r/min转速条件下,在pH3.0～9.0以及温度20～50℃条件下,该菌均能完全降解1500mg/L的苯酚,最佳pH为4.0,温度为30℃.低浓度的葡萄糖和酵母膏能促进苯酚的降解.烟曲霉菌降解苯酚时对Hg2+十分敏感,而低浓度的Cu2+,Mn2+,Cd2+和Zn2+能促进苯酚的降解.     

响应面优化超临界CO2萃取花生油工艺研究

为了获得CO2流体萃取花生油的较佳工艺条件,通过单因素实验及响应面优化试验研究了萃取压力、萃取温度、CO2流量、萃取时间和花生仁粒度等因素对花生油萃取率的影响,确定了超临界CO2萃取花生油的较佳工艺参数为,萃取压力24 MPa,萃取温度43℃,花生仁粒度20目,CO2流量20 L/h,萃取时间110 min,在该工艺条件下花生油萃取率达到96.16%.对SFE-CO2流体萃取的花生油脂肪酸成分进行分析,结果显示,SFE-CO2流体萃取的花生油不饱和脂肪酸(主要是亚油酸和油酸)含量高达78%以上,符合一级花生油的标准(GB 1534—2003).     

近红外光谱法同时测定藿香正气液中的厚朴酚与和厚朴酚

为更好地控制藿香正气口服液的产品质量,收集太极集团7个不同批次的藿香正气口服液共32个样品,用近红外光谱结合偏最小二乘法建立了测定厚朴酚与和厚朴酚的校正模型,并预测了藿香正气口服液样品中厚朴酚与和厚朴酚的含量.厚朴酚与和厚朴酚的优化模型的相关系数、预测相对偏差(RMSEP)分别为:厚朴酚0.929 4,0.36;和厚朴酚0.8944,0.26.通过对模型进行t检验,在显著性水平大于0.05的条件下,其测定结果与标准方法的测定结果对比,两者无显著性差异.该分析方法应用于同时测定藿香正气口服液中的有效成分厚朴酚与和厚朴酚,结果令人满意.     

竹黄菌丝体中竹红菌甲素的提取工艺

采用浸提法对竹黄菌液体发酵竹红菌甲素的提取工艺进行优化,以竹红菌甲素得率为评价指标,选用单因素实验和正交试验,考察有机溶剂、粉碎与否、提取物干燥温度、浸提温度、有机溶剂的量、浸提时间等因素对竹黄菌丝体竹红菌甲素得率的影响。实验结果表明：对3.0g的菌丝体采用35℃干燥温度,粉碎后加入无水乙醇的量为40mL,浸提温度为30℃,浸提时间24h,可以获得最佳的竹红菌甲素浸提效果。     

Study on Drying Process of 3Al_2O_3·2SiO_2 Mullite Gel

Monophasic mullite gel with composition 3Al2O3·2SiO2 was prepared by the sol-gel method using aluminium nitrate nonahydrate, aluminium-tri-isopropoxide, and tetraethylorthosili-cate as reagents. Gels with different drying control chemical additives（DCCAs） and polyvinylpyrrolidone（PVP） as spinning assistant were dried at several temperatures. The influences of temperature, DCCAs and PVP in the drying process were investigated. N,N-dimethylformamide（DMF） was the optimum DCCA at 70℃ in the drying process. PVP decreased the solvent volatilization speed and prevented gel crack to a certain extent. FTIR results revealed that free water, ethanol, and isopropanol were completely removed by the drying procedure.     

泡沫灭火剂热老化机理研究

水成膜泡沫灭火剂在长期储存过程中存在由于老化而导致性能下降的问题。为了研究泡沫灭火剂的老化降解机理,分别在60℃和90℃下对灭火剂进行加速热老化192 h,研究了灭火剂在老化前后的性能变化;采用液相色谱-质谱联用技术(LC-MS),通过灭火剂在老化前后的离子流变化分析了碳氢表面活性剂的降解情况;采用核磁共振氢谱法(¹H NMR)定量分析了不同pH环境对碳氢表面活性剂稳定性的影响。结果表明：在60℃和90℃下加速热老化192 h后,泡沫灭火剂的发泡倍率明显下降,pH值显著升高,表面张力未发生明显变化;在90℃下热老化192 h后,烷基链长度在C₁₂以下的碳氢表面活性剂发生了明显降解,烷基链长度为C₁₄和C₁₆的碳氢表面活性剂相对稳定;在90℃下热老化192 h后,糖苷类表面活性剂在酸性和碱性环境下的降解率大于中性环境,甜菜碱类表面活性剂在碱性环境下的降解率大于酸性和中性环境,因此在实际应用时应避免添加导致体系pH大幅升高的组分。