EDTA修饰碳糊电极测定铜离子

制备了乙二胺四乙酸(EDTA)化学修饰碳糊电极,采用电位分析方法,在pH=3.3的Britton-Robinson缓冲溶液中对Cu2+进行测定.Cu2+浓度对数在1.0×10-6～1.O ×10-3 mol·L-1内与电位值呈良好线形关系,检出限4.3×10-7 mol·L-1.通过与原子吸收测定结果对照和电极选择性系数、电极响应时间等参数对本方法进行评价,应用于实际样品的测量,获得了满意的结果.     

微波高压消解-火焰原子吸收分光光度法测定茶叶中微量元素

本文提出微波高压消解-火焰原子吸收光谱法测定茶叶中痕量铜、锌、铁和锰的方法.该方法检出限为1.0×10-9g/mL的Cu2 、Zn2 、Mn2 和5.0×10-9g/mL Fe3 .Mn2 、Fe3 Cu2 和Zn2 的含量分别在2.000～10.000、0.500～2.500、0.100～0.500和0.300～1.500μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数为0.9996～0.9999.此法用于茶叶中铜、锌、铁和锰含量的测定,结果令人满意.     

氯代十六吡啶增敏碘酸钾氧化孔雀石绿催化增色光度法测定痕量锌

基于Zn2+对碘酸钾氧化孔雀石绿的增色反应有催化效应,据此建立了催化增色光度法测定痕量锌的新方法.Zn2+浓度在0.40 4.00pgml-1范围内服从比耳定律,工作曲线的回归方程为△A=0.04024+0.01584 CZn2+/pgml-1(n=6),r=0.9990.本方法的检出限为1.9×10-13gml-1,灵敏度高,并成功用于水样中锌含量的测定.     

微波高压消解-火焰原子吸收分光光度法测定痕量铜、锌、铁和锰

本文提出微波高压消解-火焰原子吸收光谱法(AG-FAAS)测定食用菌中痕量铜、锌、铁和锰的方法.该方法检出限Cu2 、Zn2 、Mn2 为:1.0×10-9g/mL和Fe3 为:5.0×10-9g/mL.Mn2 、Fe3 Cu2 和Zn2 的含量分别在0.250～4.000、0.500～2.500、0.100～0.500和0.300～1.500μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数为0.9997～0.9999.此法用于茶树菇、香菇中铜、锌、铁和锰含量的测定,结果令人满意.     

L-半胱氨酸在玻碳汞膜电极上的直接和间接测定

研究了玻碳汞膜电极上L-半胱氨酸(L-Cys)的直接和间接测定方法,并建立了间接和直接测定的最佳条件.在pH=4.56的缓冲溶液中L-Cys于-0.44 V处有一灵敏的不可逆的循环扫描还原峰,其峰电流与L-Cys的浓度在1×10-6～1×10-4 mol/L内呈良好线性关系(r=0.998 9).另外,根据L-Cys在适当的pH条件下与铜离子的络合作用,通过阳极溶出伏安法测定Cu2+来间接测定L-Cys的含量,本法L-Cys浓度在2×10-7～3×10-6 mol/L内呈良好线性关系(r=0.999 2).2种方法可成功地用于合成样品中L-Cys的测定.     

方波溶出伏安法同时测定废水中微量的锌、镉、铅和铜

报道了用方波溶出伏安法同时测定废水中微量锌、镉、铅和铜的一种方法.在浓度为0.15mol/L,pH=5.0的氯化铵分散体系中,温度18℃的条件下,Zn2 、Cd2 、Pb2 和Cu2 均灵敏地产生溶出峰,峰位分别为:-1.13V、-0.72V、-0.50V、-0.22V(vs,S.C.E).线性范围分别为2×10-7～2×10-5、2×10-7～2×10-5、1×10-7～2×10-5和5×10-7～5×10-5mol/L,检测限为2×10-8～2×10-7mol/L,回收率为87.7～102.4%.     

L-半胱氨酸自组装膜修饰金电极的制备及应用

利用共价自组装的方法,制得了L-半胱氨酸单分子层修饰金电极(Cys/Au), 并研究了Cys/Au的电化学特征及Zn2 在Cys/Au上的电化学行为.以Cys/Au为工作电极,建立了一种灵敏的、选择性检测水中痕量锌离子的新方法.在Britton-Robinson(B-R,pH=7.54)缓冲液中,Zn2 在0.2 V左右出现一不可逆的还原峰.峰电流与浓度在1.5×10-9 mol/L～1.5×10-6 mol/L范围内具有良好的线性关系,检测限可达3.5×10-10 mol/L.将该法用于水样中微量Zn2 的测定,8次测量结果的相对标准偏差小于2%,回收率为97.7%～105.4%,符合痕量分析要求.     

PdNPs/MWNTs修饰玻碳电极的制备及其对六价铬的电化学测定

用钯纳米粒子多壁碳纳米管修饰玻碳电极,并用于对六价铬(Cr(VI))的电化学测定.采用场发射扫描电子显微镜、循环伏安法、交流阻抗法、差分脉冲伏安法等方法对修饰电极进行了表征.研究发现多种其他金属离子如Cr3+、Pd2+、Zn2+、Pb2+、Cu2+、Al3+、Ba2+、Ca2+、Mg2+等对六价铬离子的测定没有明显干扰,且六价铬的还原峰电流与Cr(VI)的浓度在8×10-7~5×10-8mol/L范围内呈良好线性关系,检测限达2.7×10-8mol/L.该法具有简便快速,选择性好,灵敏度高等特点.     

铁氰化钴/铜复合膜修饰电极的制备及其对肼的电催化

采用循环伏安法制备了铁氰化钴/铜(Cu/CoHCF)复合膜化学修饰电极,研究了该修饰电极的电化学性质及电催化活性。结果表明,复合物不是铁氰化钴(CoHCF)与铁氰化铜(CuHCF)的简单混合物,而是钴、铜共沉积形成的多核铁氰化物。该电极对肼具有良好的电催化活性。在优化条件下,安培法检测肼的线性范围为4.6×10-6～4.4×10-2 mol.L-1,检测限(3Sb,n=11)为8.0×10-7 mol.L-1,灵敏度为143.1"A.(mmol.L-1)-1。该法已用于模拟水样中肼含量测定。     

高锰酸钾用于铜离子的可视化检测

建立了以高锰酸钾作指示剂的可视化检测铜离子的分析方法,并探讨了反应机理.讨论了利用本体系测定铜离子的最佳条件,结果表明,在p H为9.62的BR缓冲溶液中,检测Cu2+的线性范围为5.0×10-8~1.0×10-6mol/L,相关系数为r=0.998 4.该方法检出限低,线性范围宽,方法简便,应用于环境水样中Cu2+检测,获得了较好的结果.     

四元螯环配合物氨荒酸盐法同时测定银和铜

利用二乙氨基二硫代甲酸盐萃取光度法，同时测定了铜和银，根据四元螯环稳定顺序置换反应，使方法具有非常好的选择性；配合富集技术的应用，提高了方法的灵敏度，最低检测浓度为５．２×１０￣（－６）ｇ／Ｌ的铜和４．８×１０￣（－６）ｇ／Ｌ银。     

EHEHPA萃取Cu(Ⅱ)的平衡研究

本文对EHEHPA(即P_(507))萃取Cu(Ⅱ)的平衡做了一些研究,测得了萃合物的络合比,确知萃合物的组成为CuA_2·H_2A_2,并测得了室温下(298k)的萃取平衡常数k值在3×10~(-5)～8×10~(-5)之间。萃取平衡方程为: Cu~(2+)+2H_2A_2=2H~++CuA_2·H_2A_2     

新试剂N—壬基—N’—(氨基对苯磺酸钠)硫脲的合成及其分析性能的研究

合成了水溶性的新试剂Ｎ—壬基—Ｎ—（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＮＰＴ）,经元素分析、ＩＲ、ＵＶ、１ＨＮＭＲ测试,确定了其结构．实验了不同介质中,同４０多种离子的反应情况,其中只有Ａｇ＋、Ｂｉ３＋、Ｃｕ２＋、Ｈｇ２＋、Ｎｉ２＋离子有特征性反应,可作为Ｃｕ２＋、Ｎｉ２＋的新鉴定试剂．鉴定Ｃｕ２＋的检出限量ｍ＝０．０３７μｇ,最低浓度ｃ＝１μｇ／ｍｌ,４３种常见离子不干扰．鉴定Ｎｉ２＋的检出限量ｍ＝０．１２μｇ,最低浓度ｃ＝３．３μｇ／ｍｌ．灵敏度与选择性与丁二酮肟相当．测定了在弱酸、中性和弱碱性介质中同４０多种离子形成配合物的表现摩尔吸光系数,可作为分光光度法测定Ｃｕ２＋、Ｐｄ２＋的显色剂．测定Ｃｕ２＋,ε３４９．２＝４．８７×１０４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１,４３种离子中,只有大量Ｆｅ３＋、Ａｌ３＋干扰．则定Ｐｄ２＋,ε２９７．８＝１．２５×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１,５１种离子只有Ｃｕ２＋干扰测定,用于实际样品的检测,均获满意结果．是目前测定Ｐｄ２＋的分析性能优良的试剂之一．     

聚谷氨酸修饰碳糊电极的制备及其对铜离子的测定

 制备了聚谷氨酸修饰碳糊电极,通过循环伏安法和交流阻抗法研究了K₄Fe(CN)₆/K₃Fe(CN)₆在修饰电极上的电化学行为,结果显示碳糊电极修饰聚谷氨酸后,K₄Fe(CN)₆/K₃Fe(CN)₆的氧化还原峰电流变大、交流阻抗变小.采用阳极溶出伏安法将所修饰碳糊电极用于铜离子的检测,在pH=4.50的醋酸-醋酸钠缓冲液中,于-0.20 V 电位下将Cu²⁺还原富集后再进行阳极氧化扫描,在0.14 V处获得一灵敏的铜的溶出峰,峰电流与铜浓度在1.57×10^-8~1.57×10^-5 mol/L的范围内呈良好的线性关系,最低检测限为5.00×10^-9 mol/L.制备的聚谷氨酸修饰碳糊电极成功用于铜离子的测定.     

多壁碳纳米管-[BMIM]PF_6修饰电极测定Hg~(2+)

制备了多壁碳纳米管(MWCNT)-离子液体([BMIM]PF6)修饰电极并作为工作电极,采用阳极溶出伏安法检测Hg2+。研究表明,Hg2+在修饰电极上可得到灵敏的溶出峰。考察了实验条件对Hg2+在该修饰电极上溶出伏安行为的影响。在优化的实验条件下,Hg2+在1.0×10-6mol/L～1.0×10-4mol/L浓度范围内与其溶出峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.9992,检出限为1.0×10-7mol/L。该修饰电极制备简单,用于微量汞的检测,效果良好。     

Effects of Cu2+ and Ph on osteoclastic bone resorption in vitro

The effects of Cu2+ and pH on osteoclastic bone resorption lacunae are studied by culturing Japanese white rabbit osteoclasts on bone slices. The number and surface area of bone resorption lacunae are measured by photomicrography and image analysis. Concentration of calcium ion in the supernatant is measured by atomic absorption spectrometry to evaluate the activity of osteoclasts. The morphology of the lacunae is observed under a scanning electron microscope. The results indicate that Cu2+ at concentration of 1.00×10-6 mol/L and 1.00×10-7 mol/L inhibits osteoclastic activity and causes a dose-dependent reduction in the number and surface area of the lacunae. While the number of lanunae is increased and osteoclastic bone resorbing function is significantly improved at Cu2+ concentration of 1.00×10-8 mol/L. It is suggested that the effect of Cu2+ on osteoclastic bone resorption depends on Cu2+ concentration. pH had no significant effect on osteoclastic function in the near neutral range.     

CTAB/ATT复合物修饰玻碳电极测定邻硝基酚的研究

利用恒温振荡的方法制备了阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)与凹凸棒土(ATT)的复合物(CTAB/ATT),并用红外光谱进行了表征.采用物理涂覆法将CTAB/ATT的复合物固定在玻碳电极表面,制成CTAB/ATT复合物修饰电极,研究了邻硝基酚在该修饰电极上的电化学行为.结果表明,邻硝基酚在该修饰电极上具有良好的灵敏度、选择性和稳定性.在优化的实验条件下,利用差分脉冲伏安法测定其峰电流,邻硝基酚的浓度在4.0×10-6~2.0×10-5mol/L范围内与电流呈线性关系,线性方程i(μA)=-0.0176+0.0951c(10-6mol/L),相关系数r=0.9978,最低检测限2.0×10-7mol/L.     

过渡金属离子协同紫外活化过硫酸盐

为研究不同过渡金属离子协同紫外(UV)活化过一硫酸盐(PMS)的能力,以Co~(2+)为基准进行Cu~(2+)、Mn~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)和Fe~(3+)协同紫外活化PMS的对比实验。结果显示:Cu~(2+)、Mn~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)和Fe~(3+)与单独紫外和单独PMS联合均不能有效降解目标物;与Co~(2+)/PMS/UV体系相比,Cu~(2+)、Mn~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)和Fe~(3+)协同紫外活化PMS的能力高于Co~(2+),其中Cu~(2+)、Mn~(2+)和Fe~(3+)的协同能力高于Ni~(2+)和Zn~(2+);投加叔丁醇(TBA)和乙醇(EA)的实验发现,Cu~(2+)/PMS/UV、Mn~(2+)/PMS/UV和Fe~(3+)/PMS/UV体系中的主要氧化物是硫酸根自由基(SO_4~-·)和少量的羟基自由基(HO·)。Cu~(2+)/PMS/UV、Mn~(2+)/PMS/UV和Fe~(3+)/PMS/UV体系中AO7的降解过程均符合假一级动力学。紫外可见光谱图分析结果表明,Cu~(2+)/PMS/UV、Mn~(2+)/PMS/UV和Fe~(3+)/PMS/UV体系中AO7均被有效降解。M/PMS/UV对于染料类物质具有广泛的应用范围。     

模拟海水中铜腐蚀及缓蚀的光电化学研究

用光电化学方法现场测量铜电极的开路光电压,用开路光电压的变化来反映铜的腐蚀行为及缓蚀剂ＢＴＡ的缓蚀行为。实验发现开路光电压由正变负即光响应由Ｐ型光响应转变为Ｎ型光响应表明铜电极受到Ｃｌ－的侵蚀,在铜板电极表面形成了含有ＣｕＣｌ在内的复杂相。在本文条件下从ｗ（缓蚀剂ＢＴＡ）为５×１０－６％时开始产生缓蚀作用,随着ｗ（缓蚀剂）的增加,ＣｕＢＴＡ膜变得越致密越厚,缓蚀作用越好,表现为开路光电压越来越小。并用表面电子能谱技术测试结果佐证