扎龙湿地水体中内分泌干扰物壬基酚的测定

建立了固相微萃取，气相色谱／质谱联用技术（SPME／GC／MS）测定水中壬基酚的新方法，并确定最佳实验条件。方法检测限为0．1μg/L；相对标准偏差4．07％。用此方法测定扎龙湿地水样，结果未检测出壬基酚。     

五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。     

LC—MS法测定人血浆中米氮平浓度及应用

研究了液相质谱联用仪（LC—MS）测定人血浆中米氮平浓度的方法。在碱性条件下用乙酸乙酯提取,以盐酸苯海拉明为内标。采用XDB—C18反相柱（5μ）,质谱检测器采用AP—ESI,正离子模式,采集方式为SIM。流动相为甲醇-水（含0．1％醋酸和0．2％醋酸铵）（70：30,v／V）。在上述条件下米氮平在0．4～150ng／mL范围内线性关系良好,提取回收率大于75％,重现性相对标准差（RSD）均小于10％,检测限为0．4ng／mL。结果表明,该法方便、准确、灵敏,适用于米氮平片剂的药代动力学研究,也可以用于临床测定米氮平血浆药物浓度。     

气相色谱-质谱法测定地表水中的四氯乙烯

建立了顶空气相色谱-质谱检测地表水中四氯乙烯残留量的方法,全扫描离子监测模式检测,方法的检出限为1．2μg/L,在10--200μg／L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0．9992,在20,30和50μg／L3个添加水平下,四氯乙烯的加标回收率在97．8％-101．7％之间,相对标准偏差（RsD）在1．65％-3．61％之间,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中四氯乙烯残留量的检测和确证方法。     

智能石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿镉

目的建立快速有效的减少尿镉测定中尿基体干扰的预处理方法，改善尿镉原子吸收光谱测定的效果。方法通过比较不同稀释剂、基体改进剂、升温程序及温度对尿镉测定的影响，选择0．25％Mg（NO3）2-0．5％TritonX-100作为样品稀释剂，0．1％Pdcl2-0．125％Mg（N03）2-0．5％TritonX-100-1％HNO3为基体改进剂，采用三步匀速干燥的石墨炉升温程序。该方法灵敏度b=0．21370A（μg/L），检测限为0．0716μg/L，相对偏差为0．8％～1．5％，回收率为98．8％～99．2％，线性范围0～10Ixg／L，样品稳定性〉10天。检测某电池厂镉作业工人60人，同时检测非镉接触的某单位工作人员79人，尿镉测定结果分别为（7．31±4．37）μg/gcr和（1．23±1．11）μg/gcr，两组比较，差异有统计学意义（P〈0．000）。结论该方法尿样可直接稀释测定，简单、快速、灵敏、准确、可靠，可满足大批量检测的要求。     

顶空固相微萃取-气相色谱法分析水中5种有机磷农药

用溶胶-凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷／羟基硅油（PMPVS／OH-TSO）复合涂层的固相微萃取探头联用气相色谱测定水中了有机磷农药（OPPs）．对固相微萃取的最佳条件进行了优化,该探头较商用探头有更高的萃取能力．方法的检测限低（0．14～1．89μg／L）,重现性好（1．5％～7．9％）,线性范围宽（至少两个数量级）．用该探头测定了东湖水的有机磷农药,但上述5种OPPs均没有检测到,其回收率均大于82．7％．     

原子荧光光谱法测定汞、铅、锑的研究

建立了巯基葡聚糖凝胶分离富集-氢化物发生原子荧光法，用于测定汞、铅、锑的含量．采用微波消解样品，以巯基葡聚糖凝胶在不同的pH条件下分离富集汞、铅、锑，再以不同浓度的HCl洗脱后氢化物发生原子荧光光谱法测定含量．汞、铅、锑的线性检测范围分别为0～80，0～150，0～200／μg／L，方法检出限分别为0．05，0．30，0．25μg／L，样品加标回收率汞为99．0％～105．5％、铅为98．0％～101．5％、锑为99．8％～100．6％．本方法具有基体干扰小，灵敏度高，检出限低，线性范围宽的特点，应用于实际样品的测定，结果满意．     

HPLC法测定水产品中欧索林酸残留量

研究了鱼类养殖中残留在鱼体内的欧索林酸的高效液相色谱（HPLC）检测方法．样品中欧索林酸在酸性条件下用乙腈提取，采用液液分配方法净化除去共存提取干扰物质后，用带有荧光检测器的高效液相色谱仪检测．方法的检测限为1.0μg／kg，线性范围2．5—50．0μg／L，相关系数r=0．9995，添加1．0，6．0和10．0μg／kg浓度水平，平均回收率分别为94.0％、83.7％和82．6％，相对标准偏差分别为5．1％、5．8％和2．5％．该方法具有高灵敏度、简单、快速和低成本等特点，适用于检验机构检测和食品加工企业产品控制．     

双子表面活性剂16—0—16对催化动力学分光光度法测铜离子的增敏作用

考察了在磷酸介质,95℃恒温水浴中,双子表面活性剂16—0—16和3种普通表面活性剂对催化动力学分光光度法测定铜（Ⅱ）的增敏作用,考察了表面活性剂及其用量、干扰离子对吸光度的影响等,建立了在双子表面活性剂16—0—16存在下测定痕量铜的新方法,铜（Ⅱ）浓度的线性范围为0—40μg·L^-1,检出限为0．895μg／L,最大吸收波长为590nm．用该方法测出市售板蓝根中铜（Ⅱ）的含量为1．3258mg／g,加标回收率为94．79％-97．95％,相对标准偏差（RSD）为1．41％．     

荧光法测定食用菌中痕量硒的研究

研究一种用环己烷萃取2,3-二氨基萘衍生物进行痕量硒测定的荧光法．对测定过程中影响荧光强度的各种主要因素以及最佳条件的确定进行了探讨,建立一种新的荧光法测定硒．结果表明：该法的线性范围宽（1．30μg／L）、检出限低（0．22μg/L）、稳定性好,回收率在93．7％～104．4％之间,相对标准偏差小于2．9％．     

环境中五氯酚残留检测方法的优化研究

采用GC-μECD建立了一种持久性有机污染物五氯酚在土壤、水及植株中的残留检测方法,并对残留分析的各种条件进行了优化．用石油醚和稀硫酸振荡提取90rain,碳酸钠反萃取后,在pH为9的条件下采用衍生萃取同步处理样品20min,以GC-μECD分离测定．实验结果表明在10-1000μg／L范围内,五氯酚浓度与色谱峰面积有很好的线性关系,其回归方程为Y=-62．71＋11．61X,相关系数为0．9993,检出限为6．18μg／L.该方法的加标回收率为81．7％～99．4％,相对标准偏差1．05％-4．53％,方法简便、快速、灵敏、准确．     

高效液相色谱法测定冰茶栓中的咖啡因

本叙述了应用HPLC法对戒毒新药冰茶栓中咖啡因含量的测定方法，样品经1：1的乙醚-石油醚溶化，用1：1的甲醇水溶液提取，用20mmol／1醋酸铵缓冲液和甲醇(80：20)作为流动相，经ODS-C18柱分离，紫外270nm检测，加标平均回收率为98．22％，相对标准偏差(CV)日内为0.30％，日间为0．97％，最低检出浓度为25μg/L，最低定量浓度为100μg/L，线性范围为10～250μg／mL，相关系数为0．9999。     

毛细管区带电泳法分离检测尿液中的盐酸克伦特罗

建立了一种测定人体尿液中盐酸克伦特罗的毛细管区带电泳一紫外检测方法,考察了实验参数对分离和检测结果的影响．在10mmol／L的硼酸盐缓冲溶液（pH=10．0）,在进样电压～2kV×2s,分离电压～18．5kV,检测波长210nm,分离温度32％的最佳条件下,盐酸克伦特罗与人体尿液中干扰物质能够在2rain内完全分离．其最低检测限（以信噪比为3计）为0．5mg／L,线性相关系数（R。）为0．9986,加标回收率为86．0％～94．0％,相对标准偏差（RSD）为1．7％～2．9％．所建立的方法直接用于尿液中盐酸克伦特罗的测定,结果令人满意．     

气相色谱法分析蔬菜中残留农药

本文讨论了应用气相色谱（GC）测定蔬菜中10种农药残留量的方法。本方法的检测线性范围为0．1～1．5μg/mL,最小检测限为0．010-0．040mg/kg,回收率在90．1％～108．6％,相对标准偏差（RSD）小于6．0％（n=7）。结果表明,该方法快速、灵敏、分离度高,对于科学研究和指导安全农业生产具有重要意义。     

利用胶束电动色谱技术用于抗生素测定

采用毛细管胶束电动色谱技术对阿莫西林、氯唑两林、头孢氨苄、头孢噻肟、头孢唑林5种抗生素进行分离．18kV电压下，在溶有100mmol／LSI）S的硼酸盐缓冲溶液（20mmol／L，pH-8．9）中，采用二极管阵列检测器．在9min内可以完成对此5种抗生素的分离检测．线性范围0．1～250μg／mL．相关系数为0．9976～0．9994，检测限为0．01～0．13μg／mL．运用此方法对3种药物形式的抗生素进行同时检测．日间和日内的RSDs分别为3．95％～8．12％和1．51％～2．86％。迁移时间的日间和日内的RSDs分别为0．47％～1．11％和0.032％～0.295％．在尿样的测定中，日问和日内的RSDs分别为1．31％～6.07％和0.66％～7．65％，回收率为90％～110％．此外．还对分离条件对抗生素的迁移行为的影响做了理论探讨．     

便携式气相色谱法测定废水中苯和甲苯

建立了便携式气相色谱法检测工业废水中苯、甲苯含量的方法，方法的检出限为5μg／L．在10-200μg／L范围内呈现良好的线性关系，相关系数均大于0．999，在加标回收实验中，苯、甲苯加标回收率分别为998％，101．2％，该方法灵敏度高，分离效果良好，仪器便于携带，能有效地应对现场应急监测的需要，可以作为废水中苯、甲苯含量的检测和确证方法。     

KBrO3氧化二溴羧基偶氮胂褪色光度法测定Ti(Ⅳ)

基于稀H2SO3介质中,痕量钛（Ⅳ）催化KBrO3氧化二溴羧基偶氮胂（DBCAA）的褪色反应,建立了测定痕量钛（Ⅳ）的催化动力学光度法．方法检出限为0．15μg／L,线性范围为0．0～8．0μg／L．结合溶剂萃取分离,可用于测定人发、植物、茶叶及岩石样品中的痕量钛（Ⅳ）．     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同步检测污水处理厂活性污泥中12种抗生素

本文建立了活性污泥中三类12种抗生素的高效液相色谱电喷雾串联质谱（HPLC-ESI-MS／MS）检测方法。将活性污泥样品经乙腈与EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声萃取,采用串联固相萃取柱处理样品中的目标化合物,质谱检测采用正离子扫描,选择反应监测模式12种抗生素类药物的加标回收率为63．17％～102．83％,相对标准偏差（n=6）1．28％～9．30％,方法的检出限为0．11～1．15μg／kg。将建立的方法应用于石河子市某污水处理厂活性污泥中12种抗生素的残留分析,结果表明：除洛美沙星（LOM）外,其他抗生素均被检出;磺胺类、喹诺酮类及四环素类抗生素总浓度分别为：50．00μg／kg、148．94μg,／kg及247．08μg／kg。说明该方法的选择性强、灵敏度高、重现性较好,可满足活性污泥中抗生素类药物残留检测的要求。     

原子荧光光谱法测定出口大酱中的砷

采用微波消解进行样品前处理，以硼氢化钾为还原剂，用氢化物发生原子荧光法测定出口大酱中的砷。通过单因素实验，优化了样品消解和测定的条件，线性范围1．0～10．0μg／L，回归方程的相关系数为0．9998，方法的检出限为0．5ng／mL，样品加标回收率96．6％-103．0％。     

城市内水系中磷含量的测定

研究了在H2SO4介质中磷钼杂多酸与碱性染料的显色反应．在PVA存在下,磷钼杂多酸与罗丹明B形成离子缔合物,实现水相直接测定微量磷．方法的表观摩尔吸光系数为ε580=1．07×10^5L·mol^-1·cm^-1,磷含量在0．5μg/L-320μg／L之间符合比尔定律,该方法用于城市内水系中磷含量的测定,相对标准偏差为2．8％（n=7）,加标回收率为99．5％-103．1％．