共缩聚聚酰胺酸和聚酰亚胺的合成与表征

以4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)为二胺单体,均苯四甲酸酐(PMDA)和3,3′,4,4′-二苯酮四羧酸二酐(BTDA)为二酐单体,低温溶液聚合生成一种共缩聚聚酰胺酸(PAA).然后亚胺化脱水环化生成共缩聚聚酰亚胺.通过特性粘度([η])、红外光谱(FT—IR)、热重分析(TG)和X衍射分析(XRD)等对聚合物进行了一系列的结构表征和性能测试.FT-IR表明,在1777 cm~(-1)和1723 cm~(-1)处观察到聚酰亚胺特征峰;TG表明.PI的10%热失重温度为568℃;XRD表明,PI的结晶度较低且分子链间距d为0.5069 nm.     

透明耐高温聚酰亚胺薄膜的制备及形状记忆性能的研究

本研究以N,N′-(2,2′-双(三氟甲基)联苯-4,4′-二基)双(1,3-二氧代-1,3-二氢异苯并呋喃-5-甲酰胺)(TATFMB)和4,4′-二氨基-2,2′-双(三氟甲基)联苯(TFMB)为单体制备聚酰胺酸(PAA)溶液,加入八(氨基苯基三氧硅烷)(OAPS)作为交联剂,通过热亚胺化得到了透明聚酰亚胺薄膜.差示扫描量热法(DSC)、动态热机械分析(DMA)和热失重分析(TGA)测定表明,多面体聚硅氧烷(POSS)结构的引入提升了材料的耐热性与热稳定性,同时赋予材料形状记忆性能.相比于以往报道的形状记忆聚酰亚胺,TATFMB/TFMB/OAPS聚酰亚胺薄膜具有高的玻璃化转变温度(tg).该薄膜具有良好的透明性(400～800nm平均光透过率92%,500nm处透过率91%).热机械分析(TMA)测试的结果表明,二酐单体TATFMB的引入使得聚合物具有较低的热膨胀系数(CTE).所制备的透明耐高温聚酰亚胺薄膜拓展了聚酰亚胺材料在光电显示器件与高温形状记忆材料领域的应用.     

基于三蝶烯结构新型聚酰亚胺的设计与合成

合成具有独特结构的三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐,利用低温溶液缩聚-化学酰亚胺化法,分别与4,4'-二氨基二苯甲烷(DMA)、4,4’-二氨基二苯醚(ODA)合成两种结构新颖的聚酰亚胺.利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热失重分析(TGA)与示差扫描量热法(DSC)等手段对聚酰亚胺进行表征,研究其溶解性能、特性...     

基于ODA-BTDA-BPADA聚醚酰亚胺的合成与表征

用4,4′-二氨基二苯醚(ODA)作为二胺,3,3′,4,4 ′-二苯酮四甲酸二酐(BTDA)及2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)作为二酐,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,通过常规的两步法,合成聚醚酰亚胺.用FT-IR、TGA、溶解性测试和拉伸测试对聚合物的结构和性能进行表征.结果表明,在1780 cm-1、1720 cm-1和744 cm-1左右出现了聚酰亚胺的特征吸收峰.所得聚酰亚胺有很好的热稳定性,在氮气氛中,起始降解温度506.6～519.6℃,10％失重温度(T10)为534.4～542.3℃、800℃质量保持率为52.7％～61.7％.所得聚酰亚胺膜的拉伸强度、拉伸模量、断裂伸长率、吸水率分别为128.2～281.3 MPa、1.82～4.45 GPa、100.0％～11.9％、0.52％～0.70％.     

BAPP-PBAP-BTDA共聚聚酰亚胺的合成与性能

以3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐(BTDA)作为二酐单体,与2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)和4-苯基-2,6-双(4-氨基苯基)吡啶(PBAP)通过常规的两步法,合成了可溶性共聚聚酰亚胺.利用IR、1H NMR、XRD、粘度测试、溶解性测试和TGA等手段对聚合物的结构和性能进行了研究.结果表明,所得聚酰亚胺的结晶度较低,PAA特性粘数为0.32～0.46dL/g,溶解性较好,并有着优良的热稳定性.     

一种新型聚酰亚胺的非等温热分解动力学

通过热重法、差示量热扫描法以及红外光谱法研究了由3,3',4,4'-benzophenone tetracarboxylicdianhydride(二苯酮四酸二酐,简称BTDA)和4,4'-(1,3-phenylenedioxy)-dianiline(CAS:2479-461)所形成的一种新型聚酰亚胺的非等温热分解过程,测得其失重5%温度为492℃,失重10%温度为530℃.用Kissinger-Akahira-Sunose(KAS)法和Ozawa法求取活化能Ea,用热分析动力学三因子求算的比较法判断出可能的机理函数.新型聚酰亚胺热分解的活化能为160.30kJ/mol,指前因子lnA为17.67.推断出可能的热反应机理函数为F2,其微分式和积分式分别为(1-α)2和(1-α)-1-1.     

新型可3D打印聚酰亚胺的制备及其性能研究

以3-氯代苯酐和间苯二酚为初始原料,合成了3,3'-(间苯)二醚二酐(3,3'-Rs DPA).将其与3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(BPDA)以不同比例和4,4'-二氨基二苯醚(4,4'-ODA)发生缩聚反应,以邻苯二甲酸酐(PA)为封端剂,经化学亚胺化后,制备了一系列特性粘度控制在0.47~0.48 d L·g~(-1)的热塑性聚酰亚胺(TPI)模塑粉.采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热失重分析(TGA)、差式扫描量热仪(DSC)以及X-射线衍射(XRD)对聚酰亚胺模塑粉的结构和性能进行表征,同时考察了样品的机械性能.研究发现:当3,3'-Rs DPA与BPDA的摩尔比为6∶4时,共聚聚酰亚胺的性能较好,玻璃化转变温度(Tg)为252℃,熔融温度(Tm)为327℃,5%热失重温度(Td5%)为553℃,拉伸强度高达124 MPa,弯曲强度为175 MPa,XRD也表明该聚酰亚胺具有一定的结晶行为良好的耐热性、优异的机械性能及良好的加工性能使该聚酰亚胺材料可用于3D打印技术中.     

纳米Al203/PI三层复合薄膜的制备与表征

以3,3′,4,4′-二苯酮四甲酸二酐(BTDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为缩聚单体,利用高压静电纺丝技术制备出纳米Al_2O_3/PAA(聚酰胺酸)复合薄膜.以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为原料制备出聚酰胺酸铺膜胶液,在电纺膜的两侧进行流延成膜,并热亚胺化处理.对复合薄膜进行化学组成、微观形貌、耐电晕性能、力学性能和热学性能测试分析.结果表明:复合薄膜的亚胺化较完全,纳米Al_2O_3均匀地分散在聚酰亚胺基体中,在纳米氧化铝掺杂量为6%时综合性能最佳,耐电晕老化时间为12.3 h,是未掺杂纳米氧化铝三层复合薄膜的3倍以上,拉伸强度达到最大值(174 MPa),同时断裂伸长率达到21%.纳米Al_2O_3的加入使得复合薄膜的热稳定性有所提高,起始热分解温度从578.7℃提高到591.3℃.     

ω,ω′-二溴-4,4′-二乙酰基联苯的合成研究

以4,4′-二乙酰基联苯和液溴为原料合成了ω,ω′-二溴-4,4′-二乙酰基联苯。以冰醋酸和四氢呋喃为混合溶剂,n(4,4′-二乙酰基联苯)∶n(溴)=1∶2.4;65℃滴加0.65mL液溴,然后75℃反应2h;降温至65℃再滴加0.90mL液溴,然后75℃反应2h;产物收率达87.4%;熔点211.1℃。目标化合物经红外光谱和核磁共振氢谱进行了结构表征。     

超声分散法制备聚酰亚胺／碳纳米管复合材料

以3,3′4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)及4, 4′-二氨基二苯基醚(ODA)为基本原料, 采用超声分散法,掺入碳纳米管,制备了聚酰亚胺/碳纳米管复合材料. 在不同超声时间、不同超声频率下对纳米粒子进行了分散研究,并对聚酰亚胺/碳纳米管复合材料结构表征,从力学性能,导电性能等方面进行了研究. 研究表明:超声频率325 Hz,超声时间90 min时,碳纳米管在聚酰亚胺膜中得到很好分散,聚酰亚胺/碳纳米管复合材料的力学性能和导电性能优于聚酰亚胺膜.