硝酸N-正丁基吡啶（BPNO3）离子液体的合成与表征

室温离子液体作为一种既不同于水又不同于常规有机溶剂的新型溶荆,有着其它分子溶剂不可比拟的独特性能。本文利用氯代正丁烷（C4H9Cl）与吡啶（C5HSN）合成出氯化N-正丁基吡啶（BpC）作为中间体,进而利用BPC在丙酮中与NH4NO3反应,合成出硝酸N-正丁基吡啶（BPNO3）,并通过AgN03对其进行纯化。纯化后的BPN03通过IR和1HNMR对其化学结构进行了表征,经莫尔法和纳氏试剂检验,结果表明并无可测定量的Cl-和NH4＋存在,证明所合成的BPN03纯度较高。     

室温离子液体中氯化十六烷基吡啶聚集行为的研究

利用表面张力法测定了硝酸1-丁基-3-甲基咪唑(BMINO3)、硝酸N-正丁基吡啶(BPNO3)2种室温离子液体中氯化十六烷基吡啶(CPC)的临界胶束浓度(CMC)，讨论了其聚集行为。     

N-正丁基吡啶四氟硼酸盐离子液体的合成

以吡啶、氟硼酸钠和氯代正丁烷为反应物,采用两步法成功合成了N-正丁基吡啶四氟硼酸盐(BPyBF4)离子液体.首先氯代正丁烷和吡啶反应合成中间体氯代N-正丁基吡啶(BPyCl),应用L9(34)正交表进行条件优化,确定最佳条件为反应时间16h、反应温度80℃、n(氯代正丁烷)∶n(吡啶)=1∶1及溶剂乙腈用量20mL;然后中间体再和氟硼酸钠进行离子交换,得到目标产物BPyBF4,同样应用L9(34)正交表进行条件优化,确定最佳条件为n(NaBF4)∶n(BPyCl)=1.4∶1、溶剂丙酮用量40mL、反应温度40℃及反应时间30h.两步反应总收率达79%.BPyCl和BPyBF4的结构均经X射线能谱仪(EDX)和氢核磁共振波谱(1 H-NMR)表征.     

Fe3+在室温离子液体BPBF4中迁移性质研究

以室温离子液体——四氟硼酸正丁基吡啶（BPBF4）为溶剂,在293．15K-343．15K温度范围内,测定了浓度为0.07170mol／kg的FeCl3的伏安曲线,确定了Fe^3＋的还原是扩散控制的单电子转移可逆过程,用计时电流法估算了在不同浓度和不同温度下Fe^3＋的扩散系数D,进而求得了它在不同浓度下的扩散活化能。     

四氟硼酸N-正丁基吡啶室温离子液体在甲醇中含量的测定

用吡啶和氯代正丁烷反应,合成了作为室温离子液体中间体的氯化N-正丁基吡啶.以丙酮为溶剂,用四氟硼酸钠和氯化N-正丁基吡啶合成了四氟硼酸N-正丁基吡啶室温离子液体.同时用紫外光谱法测定了在有机溶剂甲醇中四氟硼酸N-正丁基吡啶室温离子液体的含量.结果表明,离子液体的最大吸收波长为259 nm,且吸光度与浓度呈线性关系,其线性相关系数为0.995 76.其回收率在99.9%～100.3%.     

微波法合成烷基吡啶类离子液体

以吡啶和溴代正丁烷为原料采用微波法合成了中间体溴化N-丁基吡啶 ([BPy]Br),并通过正交试验对反应条件进行了优化.考察了原料配比、反应时间、微波功率对该反应的影响,结果表明:原料摩尔比1:1.1时,微波功率在400 W,反应时间20 min为较佳的反应条件.中间体在微波辐射下经过离子交换合成了N-丁基吡啶四氟硼酸盐([BPy]BF4) 和N-丁基吡啶六氟磷酸盐([BPy]PF6).产物结构由IR和1HNMR确证.     

室温离子液体催化阿司匹林的合成

研究了以几种1,3-二烷基咪唑离子液体为催化剂来合成阿司匹林的反应,考察了反应时间、酸醇摩尔比等对该反应的影响。结果表明:[BMIm]Br离子液体对阿司匹林的合成有较好的催化作用,最佳反应条件为:n水杨酸:n乙酸酐=1∶2,催化剂用量2mL,反应温度80~85℃,反应时间3h,收率可达81.6%。产物和离子液体不溶而分层,便于分离,且离子液体可以重复使用。     

N-正丁基吡啶-L-脯氨酸盐手性离子液体的合成及表征

以L-脯氨酸为手性源,合成了吡啶类手性离子液体,并进行了结构表征。以吡啶和溴代正丁烷为原料采用微波法合成中间体溴化N-正丁基吡啶,再与氢氧化钾、L-脯氨酸制备N-正丁基吡啶-L-脯氨酸盐手性离子液体,反应过程简单,产物具有较好的收率。测定了化合物N-正丁基吡啶-L-脯氨酸盐的比旋光度,考察了其光学活性和电导率。     

室温离子液体催化肉桂酸甲酯的合成

研究了以苯甲醛为原料,经Perkin反应、甲酯化反应合成肉桂酸甲酯的方法.重点研究了在多种1,3-二烷基咪唑离子液体和适量三氯化铝构成的催化反应体系中的酯化反应,该酯化反应的最佳反应条件为:n肉桂酸 :n甲醇＝1:8 ,催化剂用量2mL,反应温度90～95℃,反应时间6小时,收率可达98.8%.产物和离子液体催化体系不溶而分层,便于分离,且离子液体可以重复使用.     

室温离子液体研究进展

室温离子液体作为一类环境友好的绿色溶剂正受到越来越广泛的关注,其众多的优良性质在许多领域有着诱人的应用前景.对室温离子液体的组成,性质,合成方法及应用的研究进展进行介绍.     

4-二甲氨基吡啶类离子液体的合成、表征及性质研究

以4-二甲氨基吡啶为原料,经烷基化后得到2种吡啶盐中间体,通过阴离子交换法制备了6种吡啶类离子化合物,其中5种为离子液体,用1H NMR、IR、TG、DSC进行分析和表征,同时考察了6种物质的吸水性和溶解性.结果表明,离子液体的热分解温度均在300℃以上,置于空气中会微量吸水,极易溶于极性溶剂,不溶或微溶于极性小的溶剂.     

溴代N-丁基吡啶离子液体的合成及吸收CO_2性能研究

以吡啶、溴代正丁烷为原料合成了溴代N-丁基吡啶离子液体([bpy]Br),使用红外光谱、核磁共振氢谱分析方法对产物结构进行了表征。运用热重-差示扫描量热仪(TG-DSC)对离子液体的热稳定性进行测定,结果表明离子液体[bpy]Br的液态温度为99.3~238.0℃。实验研究了离子液体[bpy]Br对CO_2的吸收性能和离子液体再生后对CO_2的吸收负荷。结果表明:随着离子液体[bpy]Br质量分数的增加,离子液体吸收CO_2的负荷增加;随着吸收温度的升高,离子液体吸收CO_2的负荷减少;随着通入CO_2流量的增加,离子液体吸收CO_2达到饱和的时间缩短。离子液体再生后对CO_2的吸收性能基本不变。     

室温离子液体FeCl3+BMIC的体积性质研究

在氩气氛的干燥手套箱内，韦氏天平法测定了不同温度下以BMIFeCl4为溶剂，FeCl3为溶质的室温离子液体溶液的表观摩尔体积、偏摩尔体积和表观摩尔热膨胀率，应用屏蔽模型讨论了离子间相互作用，拟合了屏蔽模型相关参数。     

室温离子液体FeCl_3-BPC体系的研究

在充有高纯氮气的干燥手套箱内,将无水FeCl3和氯化正丁基吡啶混合,用称重法准确配制不同组成FeCl3和BPC混合样品,利用DSC方法绘制了FeCl3BPC二元体系相图·提出了室温离子液体窗口和室温离子液体深度两个概念,用来衡量形成室温离子液体的能力及其性质·根据相图,指出了这个体系能形成含过渡金属的室温离子液体,有一定宽度的室温离子液体窗口和室温离子液体深度     

室温离子液体的电化学研究Ⅰ--BMIBF4+FeCl3体系

在293.15K下,以玻碳电极为工作电极,以Pt电极为对电极,以Al/Al3 电极为参比电极,测定了浓度为C=0.06968mol/dm3的FeCl3在室温离子液体1 甲基 3 丁基咪唑四氟硼酸盐(BMIBF4)中不同扫描速率的循环伏安曲线,根据实验结果推测Fe3 还原反应是转移电子数为1的扩散控制的可逆过程,估算了Fe3 的扩散系数为D=1.01×10-13m2/s.     

N-氧化-4-硝基吡啶的合成及表征

以吡啶为起始原料,通过N-氧化和硝化反应合成了N-氧化-4-硝基吡啶.在N-氧化反应中,因用水作为反应介质,钨酸和硫酸为催化剂,不仅降低了反应成本,减少了环境污染,而且N-氧化吡啶的产率较高为96.2%,最终产物的产率也较高为90%.运用MS,IR,1HNMR及13CNMR等方法对标题化合物进行了表征,以证明合成方法的可靠性.     

烷基咪唑类离子液体的合成及其性质

以N甲基咪唑和溴代烷烃为原料,通过微波法合成了6种离子液体1烷基3甲基咪唑类溴盐:1正丙基3甲基咪唑溴盐([nPmim]Br)、1异丙基3甲基咪唑溴盐([iPmim]Br)、1正丁基3甲基咪唑溴盐[nBmim]Br)、1仲丁基3甲基咪唑溴盐([sB mim]Br)、1正戊基3甲基咪唑溴盐([nAmim]Br)、1正己基3甲基咪唑溴盐([nHmim]Br).然后以 [nBmim]Br为中间体,经过阴离子交换得到1正丁基3甲基咪唑四氟硼酸盐([nBmim]BF4).在25℃时测定了7种离子液体的密度,结果表明:含有相同阴离子的离子液体密度随着阳离子烷基链长度的增加而减小;含有相同阳离子的离子液体,阴离子体积越大,密度越高.通过循环伏安法测定了[nBmim]Br和[nBmim]BF4的电化学窗口,分别为2.0V和3.4V.[nBmim]BF4的DSC曲线表明,其只有玻璃化温度(-95℃),而没有结晶温度和熔点.     

室温离子液体中5-氯-2,3-二氟吡啶合成

主要研究了重要的农药中间体5-氯-2，3-二氟吡啶合成的新方法，在室温离子液体中，通过2，3，5-三氯吡啶与氟化钾(或氟化铯)的亲核取代反应制备5-氯-2，3-二氟吡啶．研究了反应温度、时间对5-氯-2，3-二氟吡啶收率的影响；同时还考察了不同室温离子液体在本反应的选择性能，发现1-丁基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐比1-丁基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐的收率略好．     

离子液体中的N-烷基化反应研究

本文简述了离子液体的制备及在离子液体中进行N-烷基化反应,比较传统合成方法有时间短、产率高、污染小、易操作等优点。