电化学氧化后碳纤维的表面性质

研究了粘胶基碳纤维在不同电解质中经过电化学氧化后的润湿性能和BET比表面,并用XPS分析了电化学氧化前后碳纤维的表面基团。实验结果表明,电化学氧化可以明显增加碳纤维的润湿性能和比表面积。XPS的分析结果表明,经过不同电解质电化学氧化后碳纤维表面含氧基团的增加,尤其是强亲水性羧基的增加是碳纤维表面润湿性能提高的主要原因。     

粘胶基碳布电化学氧化表面处理的研究

本文用电化学氧化方法对粘胶基碳布进行表面处理。采用电位滴定法分析测定了氧化处理前后碳纤维表面酸性官能团含量的变化,用水滴铺展方法分析了处理前后碳布润湿性能的变化情况,探讨了酸性官能团含量、织物强力与复合材料层间剪切强度的关系,找出了以Ｈ３ＰＯ４为电解质的最佳电化学氧化表面处理工艺。     

电化学处理程度对碳纤维结构及性能的影响

采用质量分数为5%NH4HCO3溶液对聚丙烯腈(PAN)基碳纤维进行不同程度的电化学处理。采用X射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱(Raman)表征电化学处理前后碳纤维表面化学成分和表面微观结构的变化规律。将碳纤维样品与环氧树脂制成复合材料,探究该复合材料的层间剪切强度(ILSS)。研究结果表明:经过3组电化学处理后,碳纤维表面含氧官能团增多、表面有序度下降、复合材料的ILSS提高1.94倍;继续经过3组电化学处理,碳纤维表面含氧官能团下降、表面有序度回升、复合材料的ILSS提高1.53倍;纤维表面含氧官能团含量越多,纤维的结构破坏程度越低,碳纤维/环氧树脂复合材料的ILSS越高。在大规模电化学处理碳纤维过程中,选择3组电化学处理碳纤维,既能大幅度改善碳纤维表面活性,又不会严重影响碳纤维的表面结构。     

不同电化学条件下氧化后碳纤维表面基团的XPS分析

在不同的电流密度,电解质浓度和处理时间上对粘胶基碳纤维进行电化学氧化,然后用Ｘ－射线光电子能谱分析了氧化后碳纤维的表面基团,讨论了表面基团随着这些电化学条件的变化规律。     

不同石墨化程度碳纤维表面电化学氧化特征研究

对不同石墨化程度的碳纤维进行表面电化学氧化处理,利用XPS、Raman和XRD研究了其表面氧化的特征和规律性以及碳纤维表面结构变化对碳纤维电化学氧化行为的影响,利用层间剪切测试（ILSS）分析了不同石墨化程度碳纤维复合材料的界面性能。结果表明：碳纤维经电化学氧化后,表面O、C原子个数比有增大的趋势,随碳纤维石墨化程度的提高,其增大的幅度越来越小;相同电流密度下,随石墨化程度的提高,碳纤维表面对电化学氧化的反应性减弱;不同石墨化程度的碳纤维经电化学氧化后,表面化学官能团以及ILSS的变化趋势均不同。不同石墨化程度碳纤维表面碳结构状态的不同是造成这些变化的根本原因。     

EIS在医用钛合金表面改性研究中的应用

介绍了电化学阻抗谱(EIS)在医用钛合金表面改性研究中的应用,包括对表面惰性层和表面活性层的评价方法,并系统地概述了解析其等效电路的双层结构物理模型.     

碳纤维表面处理工艺对水泥基复合材料韧性影响

针对原状碳纤维与水泥基体界面粘结差,导致水泥基复合材料韧性低等问题,采用常温硝酸、80℃硝酸水浴、80℃混酸(硝酸40%+浓硫酸60%)水浴等3种工艺进行碳纤维表面处理,制备碳纤维增强水泥基复合材料(CFRC);利用SANS万能试验机,测试其弯曲强度,并计算韧性指数;同时借助扫描电镜(SEM)分析处理后的碳纤维表面微观结构。研究结果表明:与含未经表面处理碳纤维CFRC相比,碳纤维经过表面处理后,CFRC的极限弯拉强度、跨中位移和韧性指数明显提高,其中经80℃混酸水浴后,其增幅分别达到42.2%、87.5%和128.8%;碳纤维表面微观结构发生变化,经80℃混酸水浴处理的碳纤维表面存在明显刻蚀痕迹,沟槽数量增加,有助于提高CFRC韧性。     

锂离子电池碳负极中边缘碳及表面碳原子含量的理论计算

通过理论分析与计算得到边缘碳及表面碳原子含量的表达式。分析了石墨微晶结构与成键特征,研究了石墨微晶中边缘碳原子与基平面碳原子的电化学特性。结果表明:边缘碳原子比基平面碳原子更易于与其他原子或基团形成较为稳固的联接,电化学反应活性较高;在首次充电过程中,边缘碳原子附近电解质的分解与SEI膜成膜反应速度较快,有利于形成联接较为紧密的SEI膜;建立了紧密堆砌的正六棱柱颗粒模型,推导出理想石墨中边缘碳原子及表面碳原子含量与微晶参数、颗粒尺寸之间的关系式。通过引入适当因子,修正了实际石墨颗粒与理想石墨在结构、形貌、孔隙率等方面的差别,得到的表达式可适用于石墨、无定形碳及改性碳等多种碳材料碳原子含量的计算。     

循环伏安法对PAN基高模碳纤维阳极氧化表面处理的研究

以未表面处理的PAN基高模碳纤维(HMCF)为工作电极,分别用NH4H2PO4、NH4HCO3和KOH为电解质,进行循环伏安多重扫描,以研究HMCF在不同电解质中的电化学反应行为以及电解质的氧化能力。同时采用连续恒流阳极氧化的方法对HMCF进行表面处理,验证循环伏安法得到的结论。通过联碱滴定、SEM等方法表征处理前后纤维表面官能团、表面形貌的变化;处理前后纤维与环氧树脂界面粘接性能的变化通过层间剪切强度(ILSS)表征。循环伏安结果显示:在NH4H2PO4溶液中扫描时氧化反应峰值电流最高,表明纤维表面生成的官能团最多;在KOH溶液中扫描时平台电流最高,表明纤维表面粗糙度提高幅度最大。联碱滴定结果表明NH4H2PO4溶液处理后纤维表面官能团含量提高最多;SEM结果显示KOH溶液处理后纤维表面粗糙度增加最明显;这两点验证了循环伏安多重扫描的结果。用NH4H2PO4、KOH处理后的纤维与环氧树脂ILSS达到75MPa、60MPa,分别提高240%和170%。     

纯镁表面硬脂酸自组装膜处理工艺及其性能

为改善镁金属在生理环境中的腐蚀行为与生物活性,采用硬脂酸对纯镁表面进行有机自组装膜改性研究。有机改性前,先对试样进行3种不同的前处理:酸碱处理、热处理和碱热处理;通过正交试验优选最佳的预处理方法、硬脂酸溶液浓度和处理时间。对不同预处理和硬脂酸改性后的试样进行电化学行为分析,并对最佳工艺改性前后的试样进行了静态水接触角的测量及仿生溶液(SBF)浸泡试验分析,跟踪测试SBF溶液的pH值及镁离子浓度变化,利用扫描电子显微镜(SEM-EDS)观察SBF中浸泡后的试样表面形貌,并分析其表面成分。试验结果表明:以热处理为前预理方式,在0.5mol/L硬脂酸乙醇溶液中浸泡1.5h的试样耐蚀性最优,该膜层改变了材料表面的润湿性,使其与水的接触角增大,并明显降低了材料的腐蚀速度及提高了其生物活性。     

玻碳基Pt/C/NH4NiPO4复合电极电催化性能

 采用电沉积法制备了玻碳基Pt/C电极和玻碳基Pt/C/NH₄NiPO₄电极,利用扫描电镜表征了电极表面形貌,应用电化学工作站测试了电极的电催化性能。根据循环伏安曲线分析可知,玻碳基Pt/C/NH₄NiPO₄复合电极电催化乙醇性能明显,电极反应速度快,氧化过程主要受乙醇分子的扩散控制,氧化电流较大,相对玻碳基Pt/C电极第一氧化峰电位,玻碳基Pt/C/NH₄NiPO₄复合电极正向扫描第一氧化峰电位降低237mV,是电催化乙醇潜在的特色电极。     

气体扩散电极制备条件与氧还原反应活性关系的研究

在改变催化层中聚四氟乙烯(PTFE)、造孔剂含量和热压压力等条件下制备气体扩散电极,通过计时电位法、阴极极化曲线对气体扩散电极进行测定,并将其结果用最小二乘法拟合得出电极的制备条件与氧气还原反应电化学参数之间的关系。电化学测试结果表明,各种条件下制备的电极的阴极极化过程都符合Rho提出的半经验公式规律;当气体扩散电极催化层PTFE面密度3.33mg/cm²、造孔剂(NH₄)HCO₃面密度1.05mg/cm²以及热压压力3.69MPa时,气体扩散电极的氧还原活性最佳。     

铜基小孔分子筛柴油车尾气脱硝催化材料研究进展

 柴油车尾气排放是大气污染物氮氧化物(NO_x)的主要来源之一。氨选择性催化还原技术(NH₃-SCR)具有高效率、低成本等特征,已成为目前主要的移动源脱硝技术。传统铜基中孔分子筛高温水热稳定较差,而小孔分子筛负载催化材料具有优良的催化活性和水热稳定性,近年受到国内外研究者的广泛关注,成为一种新型NH₃-SCR催化材料。本文综述铜基小孔分子筛催化材料在柴油车尾气脱硝领域的研究进展。以Cu-SSZ-13和Cu-SAPO-34为例,论述其突出的低温活性和水热稳定性,总结Cu含量、Cu物种形态及表面酸性等因素对其催化活性、水热稳定性的影响,归纳其反应活性中心、反应路径等催化机理方面的研究进展。分析表明,该类催化材料是极具发展潜力的NH₃-SCR催化材料。其新型催化材料设计、抗中毒机理等还有待进一步深入研究。     

微反应器结合水热法制备羟基磷灰石纳米粉体

采用Y型微通道反应器与水热法相结合的工艺路线,制备了羟基磷灰石(HAP)纳米粉体,并利用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜等分析手段对产物进行了表征。在此基础上,考察了反应物浓度、总流量和流量比等因素对HAP纳米粉体制备的影响以及形成机理。结果表明:HAP纳米粉体的颗粒粒径随着反应物浓度和反应物总流量的增加而先减小后增大,随着反应物流量比的增加而增大;其形成机理是利用微反应器的强制微观混合作用促进过饱和度的均匀分布,使化学沉淀反应的中间产物HAP前驱体以尺寸均一、分散性好的无定形磷酸钙二次颗粒聚集体的形式存在,HAP前驱体在水热处理时,通过ACP二次颗粒聚集体的内部重排及ACP粒子的溶解-重结晶的相转变方式,晶化生长为均匀细小的HAP纳米粉体;当Ca(NO3)2溶液和(NH4)2HPO4溶液的摩尔浓度分别为0.1和0.06mol/L、两溶液的流量比为1∶1、反应物总流量为80mL/min时,可制得平均粒径约为85nm、粒度均匀的短棒状HAP纳米粉体。     

超重力法制备活性氧化镁的研究

以超重力机（RPB）为吸收反应装置,用氯化镁溶液耦合吸收NH₃和CO₂制备前躯体碱式碳酸镁,再经高温煅烧获得活性氧化镁。采用X射线衍射、扫描电镜和碘吸附法等对活性氧化镁进行分析和表征,并考察了煅烧温度对氧化镁形貌和活性的影响。结果表明：在反应温度70 ℃、超重力机转速1200 r/min、氯化镁初始浓度0.3 mol/L、气体流量364 L/h、NH₃体积分数22.1%和CO₂体积分数11.3%的条件下,制备出了由纳米片组成的球形碱式碳酸镁颗粒,颗粒直径为3 μm,纳米片厚度约为24.nm;当煅烧温度为500 ℃,煅烧时间为2 h,制备出了晶粒为7.4 nm、吸碘值197.95 mg/g的高活性氧化镁。     

无铬木质素中铜的分析—碘量法及其改进

本文在改进铜的碘量法分析的基础上,建立起无铬木质素中铜的分析方法,对于研究和改进无铬木质素的性能有重要作用。其方法是:在酸性条件下,先以(NH₄)₂S₂O₈氧化分解木质素,再以NaCl除尽多余的(NH₄)₂S₂O₈,适度浓缩驱赶HAc。尔后调整PH,以NaF+K₂[CH(OH)COO)₂为掩蔽剂兼缓冲剂,KSCN为沉淀剂,倾入准确的过量Na₂S₂O₃标准溶液,淀粉为指示剂,用标准液I₂滴定之。该法抗干拢性强,终点鲜明,重现性好,检出下限达1mg铜,完全满足无铬木质素中铜分析的要求。     

温度对L80碳钢在含CO2天然海水中腐蚀行为的影响

 通过高温高压试验和电化学技术研究了温度对L80碳钢在含CO₂天然海水中腐蚀行为的影响,并用扫描电子显微镜(SEM)、能量弥散X射线谱(EDS)和X射线衍射(XRD)对腐蚀产物膜进行了表征。结果表明,随着温度的升高,L80碳钢在液相条件下的腐蚀速率呈先增大后减小的趋势,在90℃达到最大值;而在气相条件下呈现与液相条件下完全相反的趋势。腐蚀产物膜的主要成分为FeCO₃,FeCO₃膜层的阴离子选择透过性以及Cl^-在L80碳钢表面的吸附促进了CO₂腐蚀,在90℃的气相和液相中所形成的腐蚀产物膜的电化学特征进一步验证了高温高压试验结果。     

电泳沉积海藻酸钠/碳纳米管修饰高模碳纤维表面

采用纳米材料增加碳纤维(CF)的表面粗糙度及活性官能团,不仅可以改善CF增强复合材料的界面结合状态,而且不会对CF本体造成损伤,是一种极具发展潜力的新型CF表面改性手段。使用电泳沉积技术(EPD)将碳纳米管(CNTs)沉积在高模CF表面,然后与环氧树脂(EP)复合,制备了单向纤维增强层压板(CF/EP复合材料)。使用万能拉力机测试CF/EP复合材料的层间剪切强度(ILSS),结果表明,在电压为6 V时制备的CF/EP复合材料的ILSS为58.9 MPa,与未经EPD处理的CF/EP复合材料(ILSS=52.2 MPa)相比提高了12.8%。同时,通过EPD制备了海藻酸钠与CNTs共沉积修饰的高模CF,海藻酸钠的加入增加了CNTs与CF表面的黏附性及氧含量,提高了纤维表面对树脂基体的浸润性。当CNTs的质量浓度为0.3 mg/mL、海藻酸钠的质量浓度为1 mg/mL、EPD电压为8 V时,所制备的CF/EP复合材料的ILSS可达68.3 MPa,与未经EPD处理的CF/EP复合材料相比提高了30.8%。     

电泳沉积海藻酸钠/碳纳米管修饰高模碳纤维表面

采用纳米材料增加碳纤维（CF）的表面粗糙度及活性官能团,不仅可以改善CF增强复合材料的界面结合状态,而且不会对CF本体造成损伤,是一种极具发展潜力的新型CF表面改性手段。使用电泳沉积技术（EPD）将碳纳米管（CNTs）沉积在高模CF表面,然后与环氧树脂（EP）复合,制备了单向纤维增强层压板（CF/EP复合材料）。使用万能拉力机测试CF/EP复合材料的层间剪切强度（ILSS）,结果表明,在电压为6 V时制备的CF/EP复合材料的ILSS为58.9 MPa,与未经EPD处理的CF/EP复合材料（ILSS=52.2 MPa）相比提高了12.8%。同时,通过EPD制备了海藻酸钠与CNTs共沉积修饰的高模CF,海藻酸钠的加入增加了CNTs与CF表面的黏附性及氧含量,提高了纤维表面对树脂基体的浸润性。当CNTs的质量浓度为0.3 mg/mL、海藻酸钠的质量浓度为1 mg/mL、EPD电压为8 V时,所制备的CF/EP复合材料的ILSS可达68.3 MPa,与未经EPD处理的CF/EP复合材料相比提高了30.8%。     

超重力法制备三水碳酸镁晶须

以NH₃·H₂O、MgCl₂溶液和CO₂为反应体系,利用超重力机（RPB）制备了三水碳酸镁晶须。采用X射线衍射仪、扫描电镜等对产物进行物相和形貌分析,考察了不同反应条件对三水碳酸镁晶须直径和长径比的影响。研究表明,三水碳酸镁的适宜生长温度为40℃,超重力机转速为800r/min,CO₂体积分数为20%,NH₃·H₂O浓度为1.5mol/L,此时制备出的三水碳酸镁平均长度36μm,晶须直径平均1.16μm,长径比达到31。