从苦豆子中分离纯化苦参碱和槐定碱的工艺研究

运用稀酸水法从苦豆子种子中提取生物碱,最佳提取条件为料液比1∶30,pH 1.5,提取时间5h。使用大孔树脂吸附法对提取的生物碱进行纯化,考察了SP850、SP825、SP700、SP207、AB-8等5种树脂的吸附效果,其中SP850型树脂吸附量和解析量均最大,分别为27.4mg/mL和20.4mg/mL。测定了体积分数为50%、60%、70%的乙醇洗脱效果,确定了60%乙醇为最佳洗脱浓度,洗脱体积为6倍柱体积。经氯仿萃取和旋转蒸发,得到纯度达83.5%的生物碱粗产品。运用硅胶柱层析技术从生物碱粗品中分离生物碱单体,考察了氯仿-甲醇-氨水系统,正己烷-乙醇-氨水系统,丙酮-甲醇-氨水系统在硅胶薄层色谱上对生物碱的分离效果,确定以V_正己烷∶V_乙醇∶V_氨水=8∶2∶0.1作为流动相。收集洗脱液,经过结晶和重结晶,得到苦参碱和槐定碱晶体。经检测,苦参碱纯度为98.3%,槐定碱纯度达96.8%。     

甜茶素对照品制备方法的研究

【目的】建立从甜茶叶中制备甜茶素对照品的方法,获得符合要求的甜茶素对照品。【方法】利用大孔树脂吸附、重结晶和液相色谱法对甜茶叶的水提取物——甜茶素进行分离、纯化结晶,然后采用薄层色谱法和高效液相色谱法对甜茶素进行纯度检查,并通过UV,IR,MS,NMR等对其进行结构鉴定。【结果】从甜茶叶水提取物中分离、纯化结晶出甜茶素对照品,质量分数W99.0%。【结论】建立的制备方法简单可行,所得到的甜茶素对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为甜茶叶及其相关制剂的质量控制用化学对照品。     

AB-8大孔树脂对黑米花色苷的吸附性能研究

利用大孔树脂分离纯化黑米花色苷,得到最佳纯化条件.在最佳提取条件下得到黑米花色苷粗提液,利用AB-8大孔树脂对其进行纯化,研究各个因素对吸附率和解吸率的影响.静态吸附平衡时间为4 h,吸附液pH值为2.0,解吸时间为1.5 h,60%乙醇洗脱效果最佳.动态吸附上样液质量浓度0.5 mg/mL、流速为1.0 mL/min时吸附效果最好,解吸流速为1.0 mL/min、60%乙醇洗脱剂解吸效果最佳.在最佳纯化工艺条件下纯化后的花色苷质量比提高了大约7倍左右,说明AB-8大孔树脂对黑米花色苷具有较好的分离纯化效果.     

AB-8大孔吸附树脂纯化龙胆多糖的工艺优化

用水提醇沉法提取龙胆粗多糖,优化AB-8大孔吸附树脂纯化龙胆多糖的工艺,并研究各因素对AB-8大孔吸附树脂对龙胆多糖的吸附与解析效果,得到龙胆多糖的最佳纯化工艺条件。最佳纯化工艺为:上样浓度为4 mg/m L,上样流速为4 BV/h,上样量为8 BV,解析流速为1 BV/h,解析体积为225 m L,解析液为30%乙醇。经过纯化后多糖纯度从43.94%提高到了78.63%。经过AB-8大孔吸附树脂的提纯,多糖的纯度提高为原来纯度的1.79倍,所以AB-8大孔吸附树脂可用于纯化龙胆多糖。     

酱油渣中大豆异黄酮的动态逆流提取及分离纯化研究

以酱油渣干粉为原料,对大豆异黄酮提取条件和纯化方法进行研究.采用实验室模拟动态逆流提取酱油渣中异黄酮,并通过正交设计对提取条件进行了优化,确定了最佳提取条件为体积分数为80%乙醇、提取前的浸泡时间12 h、料液比1∶10,总异黄酮提取率可达0.35%,粗提物的纯度为2.01%.选取3种极性不同的大孔树脂填装制备柱,并利用中低压色谱对大豆异黄酮样品进行纯化.结果表明,NKA9大孔树脂对总大豆异黄酮的纯化效果最好,在体积分数为60%乙醇洗脱时,产品纯度可达到32%.该方法能在短时间内对大豆异黄酮样品进行大量的纯化,满足大豆异黄酮产品生产的需要.     

液相色谱测定水样中的氧氟沙星手性对映体

利用大赛路（CHIRALCEL OD-H）手性柱对氧氟沙星对映体进行分离,考察了在流动相组分、流动相添加剂和流速对手性分离的影响。结果表明,V_正己烷∶V_乙醇∶V_乙酸＝80∶20∶0.5的流动相能够使氧氟沙星得到较好的分离,左氧氟沙星和右氧氟沙星的质量浓度在0.25～5.00μg/mL范围内线性关系良好（r²=0.9997）。实际水样中该方法的最低检出限左氧氟沙星为0.28μg/L、右氧氟沙星为0.10μg/L,最低定量限左氧氟沙星为0.36μg/L、右氧氟沙星为0.21μg/L。氧氟沙星的两组浓度加标平均回收率左氧氟沙星90.1%和88.6%、右氧氟沙星为87.6%和85.4%,左氧氟沙星的相对标准偏差（RSD）为5.2%、6.4%,右氧氟沙星的RSD为4.8%、7.6%（n=3）。     

何首乌中顺式和反式-二苯乙烯苷对照品的制备

建立从何首乌中一步制备高纯度顺式和反式 二苯乙烯苷的方法。首先提取何首乌药材中二苯乙烯苷组分,制备型高效液相色谱采用乙腈∶水(25∶75,V/V)进行精制纯化,得到顺式和反式 二苯乙烯苷。所得产物经ESI MS、1H NMR 和13C NMR鉴定结构,高效液相色谱法测得二者纯度为98.90%和99.66%,满足对照品的要求。本方法简便快捷,重现性好,所得产物纯度高,适合何首乌中顺式和反式 二苯乙烯苷对照品的制备。     

酱油渣中大豆异黄酮动态逆流提取及分离纯化的研究

以酱油渣干粉为原料,对大豆异黄酮提取条件和纯化方法进行研究.采用实验室模拟动态逆流提取酱油渣中异黄酮,并通过正交设计对大豆类黄酮提取条件进行了优化,确定了大豆类黄酮的最佳提取条件为80%乙醇, 提取前的浸泡时间12h,料液比1:10,得到总异黄酮提取率达0.35%,粗提物的纯度为2.01%.选取3种极性不同的大孔树脂填装制备柱,并利用中低压色谱对大豆异黄酮样品进行纯化.结果表明,NKA9大孔树脂对总大豆异黄酮的纯化效果最好,在60%乙醇洗脱时,产品纯度可达到32%.该方法能实施在短时间内对大豆异黄酮样品进行大量的纯化,满足大豆异黄酮产品生产的需要.     

大孔树脂对黑加仑果渣花色苷的纯化研究

确定出X-5大孔树脂为纯化黑加仑果渣花色苷的最佳树脂.最佳纯化条件为径高比1∶20,吸附原液质量浓度34 mg/mL,pH值2.0,吸附体积25 mL,吸附流速1 mL/min,水洗体积 4 BV,解吸液乙醇质量分数60%,乙醇体积6 BV,解吸流速1 mL/min,花色苷的收率为89.80%.纯化后花色苷色价为原来的18.26倍.     

废弃烟叶中茄尼醇对照品的制备

建立从废弃烟叶中分离高纯度茄尼醇对照品的方法。首先采用石油醚萃取烟叶,动态皂化法皂化,硅胶柱层析进行粗分。制备型高效液相色谱采用甲醇∶乙醇=60∶40进行精制纯化。通过以上方法所得产物经ESI-MS、¹H-NMR和¹³C-NMR鉴定结构,高效液相色谱法测得纯度为99.7%,满足对照品的要求。本方法简便快捷,重现性好,所得产物纯度高,适合茄尼醇对照品的制备。     

沙棘叶中黄酮提取及大孔树脂分离纯化槲皮素

采用响应面的方法对热碱水提取沙棘叶中黄酮的条件进行优化,较佳工艺条件为pH值11.4,温度75.5℃,质量浓度28.6 mg/mL,提取2.0h,产率为1.23％.磷酸沉淀后采用大孔树脂进行纯化,比较了3种大孔树脂AB-8、DM301、HPD-100对沙棘黄酮的纯化效果,最终选出较佳大孔树脂为AB-8,且当上样液浓度为1.0 mg/mL、pH值为6.0、吸附1.0h后,树脂的吸附率达到最大值.最后用3倍柱体积蒸馏水洗脱除去杂质,用不同体积分数乙醇溶液（30％,50％,70％,80％,90％）进行梯度洗脱,并将解吸液用高效液相色谱（HPLC）进行检测,结果显示80％和90％乙醇解吸液中槲皮素纯度均可到达97％以上.     

两次制备薄层色谱分离纯化杜仲叶中的绿原酸

将杜仲叶粉先用氯仿除脂,乙醇超声提取绿原酸,再经适当萃取除杂后、通过两次制备薄层色谱纯化得到绿原酸.产品的紫外光谱特征与文献相符,薄层色谱主斑与绿原酸对照品对应,HPLC的主峰tR与绿原酸对照品的tR吻合.HPLC外标法测得产品绿原酸的纯度为91.6%以上.所建立的纯化制备方法简便、直观、对绿原酸有很好的分离效果,适合于数百毫克级~克级的制备.     

应用高速逆流色谱对决明子活性成分的分离

为了高效率地分离决明子中的高纯度活性成分,应用高速逆流色谱法从决明子的乙酸乙酯萃取物中同时分离得到5个单体化合物。两相溶剂系统的固定相为正己烷–乙酸乙酯–乙醇–水（体积比5:3:6:6）的上相,流动相是从正己烷–乙酸乙酯–乙醇–水（体积比5:3:6:6）到正己烷–乙酸乙酯–乙醇–水（体积比5:3:5:7）的梯度洗脱,流速为2.0 mL/min。利用理化常数、质谱（MS）、核磁共振（1H–NMR、13C–NMR）等波谱技术鉴定5个化合物分别为橙钝叶决明素（1）、甲基钝叶决明素（2）、钝叶决明素（3）、大黄素甲醚（4）和大黄素（5）。从500mg粗提物中分得的量分别是90.42mg、45.39mg 、31.84mg、121.71 mg和39.10mg, 纯度分别为97.4%、93.0%、94.8%、96.3%和95.5%,回收率分别为91.5%、96.7%、93.3%、95.6和98.4%。     

多溶剂萃取法分离制备绿衣枳壳中枳属苷

目的建立一种从绿衣枳壳中快速分离制备高纯度枳属苷的方法。方法采用多溶剂萃取法将枳属苷从绿衣枳壳乙酸乙酯萃取部分粗提物中分离出来,并通过多次试验优化了多溶剂萃取法条件,枳属苷最佳分离实验条件为:萃取溶剂V(甲醇):V(氯仿)=6:5,分相液为水,V(萃取溶剂):V(分相液)=11:4。结果该法所得的枳属苷单体,经HPLC峰面积归一化法计算其纯度均不低于98%。结论多溶剂萃取法是一种简单。高效的分离制备绿衣枳壳中枳属苷的方法。     

忍冬木层孔菌总酚的HPLC分离及其指示性成分分析

对忍冬木层孔菌总酚主要成分进行了分析,为进一步控制总酚质量提供依据.用95%乙醇提取总酚,经大孔树脂吸附,乙醇洗脱制备忍冬木层孔菌总酚,利用高效液相色谱制备主要成分,采用普鲁士蓝紫外-可见分光光度法测定酚含量,用高效液相色谱测定主要成分含量.结果表明总酚中酚的含量达到63.35%,从总酚中分离鉴定原儿茶酸,3,4-二羟基苄叉丙酮两种主要成分,总酚中原儿茶酸的含量为13.1%,3,4-二羟基苄叉丙酮的含量为12.2%.所制备的忍冬木层孔菌总酚符合有效部位质量要求,总酚中原儿茶酸和3,4-二羟基苄叉丙酮均具有抗肿瘤等药理活性,可作为总酚的指示性成分.     

以乙醇、乙醇/水为溶剂提取白桦树皮中桦木醇的工艺研究

分别以乙醇、乙醇/水、水为提取剂,研究从白桦树皮中提取桦木醇的工艺,确定了用乙醇作提取剂的最佳提取工艺条件:固液比(g∶mL)为0.083,抽提时间6,h;分别用异丙醇和乙醇作溶剂,通过两步重结晶操作,纯化桦木醇,得到桦木醇产品的产率达19.8%,熔点257.7～258.9,℃,纯度98%.     

三孢布拉霉菌中辅酶Q9的分离与鉴定

从三孢布拉霉菌菌丝体中分离提取辅酶Q,经硅胶柱和制备色谱纯化后纯度达98%。样品在Craven反应中显蓝色,紫外光谱扫描在275?nm处有最大吸收,高效液相分析显示样品保留时间比辅酶Q10的略小。红外光谱谱图表明样品具有辅酶Q9的特征化学键和分子结构,电喷雾质谱（ESI/MS）确定了所分离的辅酶Q分子量［M+H］为795.8,以上结果表明,本实验室所保存的三孢布拉霉菌菌丝体内的泛醌存在形态是辅酶Q9,这为后续的发酵生产和药物合成研究奠定了重要的工作基础。     

一种制备1-烷基苯磺酸钠的新方法

发现了一种合成1-烷基苯磺酸钠的新方法,使用这种方法合成了1-十二、1-十四、1-十六和1-十八烷基苯磺酸钠,HPLC表明,该方法合成的1-烷基苯磺酸钠具有很高的纯度．气相色谱分析表明,1-溴代烷和苯的烷基化反应生成的烷基苯中大约含有30％的1-位异构体．使用乙醇和水的混合溶剂进行重结晶可获得高纯度的1-烷基苯磺酸钠．产品的结构通过NMR和MS等分析方法进行了确认．     

溶剂热法从银杏叶中提取银杏黄酮的研究

采用溶剂热法提取银杏黄酮,利用高效液相色谱进行含量分析,通过正交实验对影响提取率的主要因素进行了考察。研究结果表明溶剂热法提取银杏黄酮的最佳条件为：乙醇体积分数70%,溶剂体积对样品质量比为40mL/g,热处理温度和时间为90℃下加热3h。与传统的热回流提取法相比,溶剂热法在提取银杏黄酮时具有提取率高、操作简便、无污染等优点。