MCM-41中孔分子筛的水热稳定性

在水热条件下,以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,研究了多种硅源在不同体系中MCM-41中孔分子筛的合成,采用XRD,低温N2吸附等方法对合成的分子筛进行了结构和物性表征,考察了不同合成方法制备的MCM-41分子筛在沸水中的水热稳定性。结果表明,用不同方法合成的MCM-41分子筛的水热稳定性有很大差别,以泡化碱为硅源配合适宜的方法合成的MCM-41分子筛具有很好的水热稳定性,经过8d沸水煮泡,仍能保持良好的中孔结构和很高的表面积。     

纳米MCM-41分子筛微球的制备及结构表征

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸四乙酯为硅源合成MCM-41分子筛.利用XRD、SEM、FT-IR、TEM和N2吸附-脱附等表征手段探究不同的反应温度及老化时间对MCM-41分子筛形貌、粒径及结构的影响.结果显示:当反应温度在2080℃时,合成的纳米MCM-41分子筛的颗粒形貌呈球形,随着温度的升高,球形颗粒的直径逐渐增大,当温度升高到110℃时,MCM-41分子筛呈现出不规则的颗粒形貌;当老化时间为015h时,纳米MCM-41分子筛的单分散度较好,但随着老化时间的增加,粒径也在增加,同时颗粒团聚也比较严重.通过对纳米球形MCM-41分子筛形成机理的分析,得出合成纳米MCM-41分子筛微球的最优条件.     

负载Fe介孔分子筛催化热解乙醇制备纳米碳管

通过水热法合成MCM-41介孔分子筛,用负载Fe的MCM-41介孔分子筛作为催化剂,乙醇作为碳源用CVD法合成碳纳米管.采用红外光谱、X-射线粉末衍射、比表面积和孔径测定、透射电子显微镜等手段对介孔分子筛和碳纳米管进行了表征.结果表明:制得了长程有序性好,比表面积为1 077.79 m2/g,平均孔径为3.21 nm的MCM-41介孔分子筛;所制备出的纳米碳管管径均匀,缺陷较少,顶端开口,平均管径为5 nm,在HF溶液中超声波处理可以得到高纯度的纳米碳管.     

MCM-41中孔分子筛的微波、常温和水热合成比较

分别用微波晶化、常温晶化、水热晶化3种方法合成MCM-41中孔分子筛,详细比较了这3种合成方法在操作参数和所合成分子筛物性方面的差异.实验结果表明,微波法合成的MCM-41中孔分子筛品质优于常温晶化法合成的分子筛,与传统的水热晶化法相当,甚至在某些方面优于水热晶化法.微波晶化法具有下列明显的优势:节能、操作便利、环境污染少,且在实验过程中无转晶现象;合成时间短,较传统水热晶化法省时3~4倍;样品比表面积可达1000m2/g以上,晶粒直径小至30nm,且呈高度均匀分散分布,结构致密,孔径最可几分布极窄,孔容积可达1.178mL/g,具有良好的高温稳定性(大于900℃)及水热稳定性(分子筛孔壁厚可达2.55 nm).因此微波晶化法完全有望取代传统的水热晶化法,成为制备MCM-41中孔分子筛的实用化技术.     

气相水解法介孔分子筛MCM-41组装纳米TiO2研究

以水玻璃为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,合成出MCM-41介孔分子筛,并以钛酸丁酯为前驱体,在高温气相炉中进行水解,羟基缩合对介孔分子筛MCM-41进行了纳米TiO2的修饰。XRD、FTIR、N2吸附脱附、SEM表征手段对其结构特征的测试结果表明:纳米TiO2不仅进入介孔分子筛MCM-41介孔孔道,较均匀地修饰了介孔分子筛MCM-41的孔壁,而且使介孔分子筛MCM-41能够保持有序的孔道结构。     

MCM-41/HY介-微孔复合分子筛的合成与表征

以介孔MCM-41凝胶为母液,通过滴加HY浆液,应用水热反应釜合成了一种介-微孔复合分子筛MCM-41/HY.通过XRD、BET、NH3-TPD等手段对复合材料进行了表征,并对复合分子筛的水热稳定性进行了考察.结果表明,复合材料同时具有介孔分子筛MCM-41和微孔HY型沸石的特征,并且和纯MCM-41分子筛相比,复合分子筛的酸性明显增强,水热稳定性显著提高.     

环己烷催化氧化制环己酮的MCM-41催化剂研究

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,采用水热合成法制备纯MCM-41分子筛和掺杂不同金属离子的MCM-41分子筛,并采用等体积浸渍法将一定量的金属离子负载在纯MCM-41分子筛内表面上,制备了负载型和掺杂型2类不同的MCM-41分子筛催化剂.分别考察了负载和掺杂的金属种类、金属Cr负载和掺杂量等对环己烷氧化制环己酮中的催化活性和选择性的影响.研究表明:采用掺杂制备的MCM-41分子筛催化剂活性明显高于负载型MCM-41分子筛催化剂;Cr掺杂量增加,虽然环己烷氧化转化率增加,但产物选择性下降;掺杂Cr的MCM-41分子筛催化剂,用于环己烷氧化制环己酮,在Si与Cr摩尔比为50以下、反应温度75 ℃、H2O2与环己烷摩尔比为1.2的条件下,环己烷的转化率可达60%左右,环己酮和环己醇的总选择性可达94%以上.     

化学工程与工艺专业创新实验——碱性水热法酸性制备MCM-41分子筛

MCM-41中孔分子筛具有相当大的潜在价值.该文在碱性条件下,采用水热晶化法,以硅酸钠为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出MCM-41中孔分子筛.采用XRD,IR,TG等表征手段研究了合成条件(pH值),凝胶后处理条件(老化时问,晶化时间和焙烧温度)和碱介质的选择对MCM-41结构的影响.     

微波散射MCM-41介孔分子筛担载醋酸镧的制备及表征

水热法合成了纯硅MCM-41介孔分子筛,通过微波散射制备了系列不同硅镧摩尔比的LaAc／MCM-41（LaAcM）介孔分子筛。通过XRD、IR、N2吸附脱附等方法对分子筛的晶体结构和表面物性进行了表征。结果表明,当担载量n（Si）：,2（La）=30：1．0时,LaAcM Hammett碱量最大,为0．20mmol／g,／40介于＋6．8与＋4．6之间,比表面积为1287m^2／g,孔容0．8273cm^3／g,孔径2．571nm。样品具有典型的六方介孔结构特征。     

微波技术在孔材料制备中的应用

本文介绍了微波以及其加热特点,综述了微波在MCM-41,SBA-15,PSU-1等分子筛制备中的应用,提出微波在分子筛制备中存在的问题并展望了其应用前景.     

新型功能化介孔材料CH3-MCM-41-NH2的合成和表征

以硅酸钠为硅源,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,合成介孔材料MCM-41．采用两步嫁接法,分别用三甲基氯化硅（TMSCL）和3-氨基三乙氧基硅烷（APTS）对合成的介孔分子筛进行化学修饰,首次将甲基和氨基同时嫁接到介孔材料MCM-41上,得到新型的介孔材料CH3-MCM-41-NH2．利用XRD和FT—IR对合成的新型功能化介孔材料进行表征．     

纳米氮化硼含量对Ti(C,N)基金属陶瓷组织和性能的影响

在氮气环境下,采用微波烧结技术制备氮化硼纳米粒子增强Ti(C,N)基金属陶瓷,采用SEM观察了其显微组织,并考察了BN含量对材料力学性能的影响.研究表明:纳米氮化硼对Ti(C,N)基金属陶瓷具有明显强化作用,添加1.5%纳米氮化硼时,复合材料的力学性能最佳,抗弯强度(TRS)提高了21.6%,硬度(HRA)提高了1.6%.纳米氮化硼的加入,阻碍了Ti(C,N)颗粒的溶解,金属陶瓷的断口形貌表现为穿晶断裂.     

Ca（ Li1/3 Nb2/3 ） O3-δ基陶瓷的制备工艺研究

研究了制备工艺对Ca（ Li1/3 Nb2/3 ） O3-δ基陶瓷介电性能的影响．研究表明,当球磨时间和成形压力分别为4h、150MPa时,陶瓷微波介电性能最佳：εr=31．6,Qf=13100GHz,τf=-9．4ppm／℃．     

溪黄草中总黄酮的微波辅助提取工艺研究

采用分光光度法测定了总黄酮含量,以总黄酮提取率为指标,在单因素试验的基础上,采用正交试验法。考察了微波功率、微波时间、乙醇浓度、料液比等因素对总黄酮提取率的影响．研究得出微波辅助提取溪黄草中总黄酮的最佳工艺条件是：微波功率为中火,微波时间为4min,乙醇浓度为70％,料液比为1：20．经试验验证,在此最佳条件下．溪黄草中总黄酮的提取率为1．15％．     

微波辐射β分子筛负载SO_4~(2-)/Fe_2O_3固体超强酸催化制备2-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚

以邻苯二胺和水杨酸为原料,β分子筛负载SO2-4/Fe2O3固体超强酸催化剂,微波辐射促进合成了2-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚。实验结果表明:n(水杨酸)∶n(邻苯二胺)=1.0∶1.1(水杨酸6.90 g,邻苯二胺5.70 g),固体超强酸相对用量0.10 g,微波辐射功率500 W,微波辐射时间5 min。产率达87.8%,与常规加热方法相比,具有反应速度快、转化率高等优点。     

微波催化合成N-（2-苯并噻唑）邻苯二甲酰亚胺

用传统和微波催化法制备N-（2-苯并噻唑）邻苯二甲酰亚胺．分别考察了微波催化法中微波功率、反应时间、反应物料配比和溶剂等参数对反应的影响，得到最佳工艺参数为：以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，微波功率为500W，反应物料摩尔配比为1：1．2，反应时间为6min，此时收率为90．8％；在其他反应条件相同的情况下，无溶剂时，产物收率仅为87．4％．     

纳米银与纳米氧化锌混合物的抗菌活性

采用常温还原法合成纳米银及微波超声波组合法合成纳米氧化锌样品,运用X线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）及UV—Vis光谱对样品的组成及形貌进行表征．将纳米银与纳米氧化锌进行混合,采用菌落计数法测定混合物对大肠杆菌（E．coli）和金黄色葡萄球菌（S．a／Are／AS）的抑菌活性．结果表明,所合成样品为分散性好的5nm银颗粒及均一棱柱状结构的纳米氧化锌．二者混合物在银含量减少一半时对两种细菌的抗菌活性明显高于单独的纳米银或纳米氧化锌,表明混合物中纳米银和纳米氧化锌在抗菌时发挥了协同作用．     

5-氟烷基-2-噁唑烷酮的快速合成

报道了一种用微波法方便有效地合成5．氟烷基-2-嗯唑烷酮的方法。以芳基胺为起始原料,通过与氯甲酸苄酯反应以57．8％～99．7％的高收率得到芳基氨基甲酸苄酯。芳基氨基甲酸苄酯在氢化钠存在下,与烯丙基溴反应以96．3％～99．9％的收率得到芳基烯丙基氨基甲酸酯。芳基烯丙基氨基甲酸酯与氟烷基碘在乙腈和水的混合液中由连二亚硫酸钠引发在室温下发生自由基加成反应得到氟烷基化的加成产物。加成产物在微波加热下发生分子内的O-环合反应,以67．7％～90．3％的收率得到5-氟烷基-2-嗯唑烷酮。     

微波与超声波提取绞股蓝总皂甙比较研究

以绞股蓝全草为原料,采用微波和超声波对绞股蓝总皂甙提取进行了对比研究,两种方法分别采用单因素实验及正交试验,探讨了优化提取条件和参数.结果表明:微波提取的优化工艺参数,料液比为1g:25mL,微波处理时间为11min,微波功率为400W,总皂甙提取率为7.59%;超声波提取的优化工艺参数,料液比为1g:25mL,提取温度为70℃,超声波处理时间为20min,超声波功率为400W,总皂甙提取率为8.01%.     

可膨胀石墨/磷酸三氯乙酯协同阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料的研究

本文研究了可膨胀石墨(EG)协同磷酸三氯乙酯(TCEP)对硬质聚氨酯泡沫塑料(RPUF)的阻燃性能的影响.采用极限氧指数(LOI)、烟密度等级(SDR)、热重分析(TGA)等方法进行测试.当RPUF中添加20%的EG/TCEP(质量比1∶1)时,RPUF的LOI值达到30.0%,比未添加时提高了13.4%.同时,SDR降低至55.49%,最大烟密度值(MSD)出现时间均比未添加阻燃剂和单独添加TCEP时滞后.TGA分析结果表明,添加EG/TCEP后RPUF的失重速率下降、残炭量增加,表明EG/TCEP能在RPUF中起到良好的协同阻燃效应.