黄芩中4种黄酮类化合物的亚临界水提取研究

建立了黄芩药材中4种黄酮类化合物（黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素）的亚临界水提取测定方法。分别考察了温度、时间、水量对提取量的影响,并与有机溶剂甲醇提取法进行比较。结果表明,在160 ℃, 60 min时黄芩素、汉黄芩素萃取量比较高;在110 ℃, 10 min时黄芩苷、汉黄芩苷萃取量比较高。亚临界水提取法的提取时间及提取溶剂的消耗量大大减少,避免了使用有机溶剂造成的污染。该方法可以实现中药材中脂溶性成分的提取,有利于中药材的绿色产业化。     

中药黄芩中4种黄酮类化合物的密度泛函理论研究

采用DFT B3LYP方法在6-311G(d)基组下优化计算了黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素,分别从自然电荷分布、酚羟基的解离焓及前线轨道等方面分析了它们的活性.结果表明;4个分子C5处酚羟基氢原子上的正电荷数都是最大的,所带正电荷顺序是:黄芩苷>黄芩素>汉黄芩素>汉黄芩苷;酚羟基的解离能分析得到抗氧化活性顺序与其相同;最高占据轨道和最低空轨道的能级差ΔE的顺序是:黄芩苷<汉黄芩苷<黄芩素<汉黄芩素.黄芩苷消除.OH自由基的过渡态计算得到的活化能是113.2kJ.mol-1,反应热为-1 053kJ.mol-1.各种计算数据都表明黄芩苷在这四种黄酮化合物中的活性最大,消除自由基的理论活性顺序与文献报道的顺序一致.     

UHPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中汉黄芩素、隐绿原酸和白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷含量

建立了UHPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中的汉黄芩素、隐绿原酸和白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷含量的方法。以芹菜苷为内标,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm),乙腈和0.1％甲酸溶液为流动相,流速为0.2 mL·min^-1。结果表明,汉黄芩素、隐绿原酸和白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷线性范围为1～1 000 ng·mL^-1(R2>0.99),最低定量浓度为1 ng·mL^-1,提取回收率、基质效应均符合生物样品分析要求。建立的方法灵敏、准确,可用于大鼠血浆中汉黄芩素、隐绿原酸和白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷的测定及其药代动力学研究。     

基于化学模式识别技术的苍耳子鼻炎胶囊(滴丸)中3个活性成分含量测定及质量评价研究

本文采用同时测定苍耳子鼻炎胶囊(滴丸)中3个活性成分含量的高效液相色谱法(HPLC)的方法,并用化学模式识别技术综合评价该药物质量。采用HPLC-PDA分析检测,Agilent poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×50 mm, 2.7μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;进样量为10μL;检测波长为327 nm(绿原酸),230 nm(黄芩苷、木兰脂素)。采用统计软件SPSS 22.0及SIMCA14.1对21批苍耳子鼻炎胶囊(滴丸)样品含量测定结果进行聚类分析与主成分分析。结果显示,在一定浓度范围内,苍耳子鼻炎胶囊(滴丸)中绿原酸、黄芩苷、木兰脂素线性关系良好(r≥0.9994);精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);平均加样回收率分别98.66%,99.84%,100.21%(n=9),RSD均<2.0%;21批样品中绿原酸、黄芩苷、木兰脂素含量分别为0.170 2～1.415 5 mg/g, 13.160 5～46.831 4 mg/g, 1.833 8～...     

HPLC测定茵栀黄方剂中4味药材的主要成分及含量

建立HPLC检测茵栀黄方剂中4味药材标准提取物化学成分的分析方法,并测定各提取物中绿原酸、1.3-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、汉黄芩苷、千层纸素A及新绿原酸的含量.采用Diamonsil C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%(体积分数)甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速 1.0 mL/min,柱温30 ℃.在该色谱条件下主要成分能得到较好的分离,稳定性、重复性及精密度良好,平均加样回收率为98.84% ~ 102.22%.该方法能简便有效地测定4味药材标准提取物中多种成分的含量,结果准确可靠,能为茵栀黄复方药材提取物的质量标准制定提供参考,为其主要化学成分分析提供依据.     

槐米中主要黄酮苷元成分的分析

槐米样品经甲醇连续提取及盐酸水解,以HPLC法同时测定其中主要黄酮苷元(槲皮素、染料木素、山柰酚及异鼠李素)含量,并对5个不同采摘地槐米样品主要黄酮苷元进行定量分析.结果证明,所用方法可以有效分离水解槐米样品中存在的槲皮素、染料木素、山柰酚及异鼠李素,其中槲皮素的平均峰面积占4种苷元馏出峰总面积的(72.12±5.96)%,为主要苷元形式.槐米样品中4种黄酮苷元总含量为(98.4±6.4)mg/g,其中槲皮素、染料木素、山柰酚与异鼠李素的含量分别为(78.8±1.6),(1.3±0.5),(8.5±6.1),(9.8±2.1)mg/g.HPLC法同时测定4种黄酮苷元含量的方法简便易行,适用于槐米及其制剂内在质量的控制;虽然以芦丁为主的槲皮素苷占了槐米总黄酮的75%,但仍有约25%的染料木素苷、山柰酚苷与异鼠李素苷,这些黄酮成分的开发利用对于科学利用槐米资源具有重要意义.     

正交试验法优选黄芩配方颗粒的水提工艺

为优选黄芩配方颗粒制备过程中的水提取工艺,采用正交试验法考察了加水量、提取次数和提取时间3个因素在不同水平对配方颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素总含量和出膏率的影响,并进行了含量测定的方法学验证。结果显示,在本实验条件下,影响成分总含量和出膏率的因素按程度大小依次为煎煮时间、煎煮次数、加水量,且不同煎煮时间具有显著性差异(P0.05);经过验证实验,确定黄芩配方颗粒最佳水提工艺为加水10倍量,煎煮1 h,煎煮3次。本研究优选的水提取工艺稳定可行,所得产品的有效成分含量和出膏率较高且较为稳定,可用于黄芩配方颗粒的制备。     

秦岭中草药黄芩中黄酮类化合物的分离

目的 分离鉴定秦岭中草药黄芩中的黄酮类物质并研究其对α-葡萄糖苷酶的抑制活性.方法 植物原料用溶剂提取,常压硅胶柱色谱及制备液相色谱分离,高分辨质谱及核磁共振波谱分析确定化合物分子结构,PNPG法测定化合物的α-葡萄糖苷酶的抑制活性.结果 分离鉴定了8种黄酮类化合物,分别是汉黄芩素(1)、黄芩素(2)、汉黄芩苷(3)、千层纸素A-7-O-葡萄糖酸苷(4)、白杨素-7-O-葡萄糖酸苷(5)、黄芩苷(6)、黄芩素-6-O-葡萄糖酸苷(7)和去甲汉黄芩素-8-O-葡萄糖酸苷(8),活性实验表明化合物1和7表现出较好的α-葡萄糖苷酶的抑制活性,其IC50分别为0.13 mmol/L和0.25 mmol/L,稍强于阳性对照阿卡波糖(IC50:0.42 mmol/L).结论 秦岭中草药黄芩中某些黄酮类物质能够有效抑制α-葡萄糖苷酶,具有与阿卡波糖相当的降糖作用.     

黄芩泻火解毒功效关联的质量标志物研究

研究不同产地黄芩商品药材中,基于泻火解毒功效关联的黄酮类质量标志物的变化规律,为质量标志物研究提供科学数据.选取黄芩质量标志物组,黄芩素-黄芩苷-汉黄芩素-汉黄芩苷为分析目标物,采用单味药、药对、复方及其相应处理方法制备对照品,用HPLC的方法测定,用数理统计学方法处理数据.结果表明,采用相同样品处理方法,不同产地的黄芩商品药材,其泻火解毒功效相关的黄酮类质量标志物组,具有极显著性差异(P0.01).不同产地黄芩商品的质量标志物有差异,以河北黄芩黄连解毒汤的质量标志物总百分含量100%计,山西黄芩为66.85%,甘肃黄芩为55.13%,内蒙黄芩为31.16%,建议黄芩药材质量控制加入产地信息.     

清开灵硬胶囊和软胶囊中黄芩苷的大鼠药代动力学比较研究

研究2种不同清开灵胶囊制剂中重要药效成分黄芩苷在大鼠体内的药代动力学特征,为清开灵制剂的临床合理应用提供科学依据.健康雄性大鼠随机分为2组,每组6只,分别灌胃给予清开灵胶囊和软胶囊,给药剂量按黄芩苷计均为60 mg/kg.于不同时间点采集血浆样品,HPLC法测定血浆中黄芩苷药物浓度,根据药-时曲线计算主要药动学参数,并比较组间差异.黄芩苷血浆药物浓度在0.05~10μg/m L范围内呈线性关系,方法准确度与精密度良好,适用于血浆黄芩苷药物浓度测定.在相同给药剂量下,清开灵软胶囊和胶囊给药后大鼠血浆黄芩苷的Tmax分别为1.5±0.2 h、2.0±0.3 h,Cmax分别为1.72±0.24μg/m L、1.10±0.16μg/m L,AUC分别为11.76±1.53(mg/L)·h、7.58±0.89(mg/L)·h、MRT分别为7.25±0.88 h、5.10±0.69 h,均存在显著的组间差异(P0.05).与硬胶囊制剂相比,清开灵软胶囊在大鼠体内的黄芩苷药动学上显示明显优势,可能是一种更具治疗优势的清开灵口服制剂.     

秦岭中草药黄芩中黄酮类化合物的分离及其α-葡萄糖苷酶抑制活性研究

目的分离鉴定秦岭中草药黄芩中的黄酮类物质并研究其对α-葡萄糖苷酶的抑制活性。方法植物原料用溶剂提取,常压硅胶柱色谱及制备液相色谱分离,高分辨质谱及核磁共振波谱分析确定化合物分子结构,PNPG法测定化合物的α-葡萄糖苷酶的抑制活性。结果分离鉴定了8种黄酮类化合物,分别是汉黄芩素(1)、黄芩素(2)、汉黄芩苷(3)、千层纸素A-7-O-葡萄糖酸苷(4)、白杨素-7-O-葡萄糖酸苷(5)、黄芩苷(6)、黄芩素-6-O-葡萄糖酸苷(7)和去甲汉黄芩素-8-O-葡萄糖酸苷(8),活性实验表明化合物1和7表现出较好的α-葡萄糖苷酶的抑制活性,其IC_(50)分别为0.13mmol/L和0.25mmol/L,稍强于阳性对照阿卡波糖(IC_(50):0.42mmol/L)。结论秦岭中草药黄芩中某些黄酮类物质能够有效抑制α-葡萄糖苷酶,具有与阿卡波糖相当的降糖作用。     

马尾松苗木中松醇的分布及其对干旱胁迫的响应

对马尾松苗木中松醇的分布及干旱胁迫下不同种源马尾松苗木针叶内松醇含量的变化进行了测定。结果表明：(1)随着苗木的生长,1年生马尾松苗针叶内松醇的含量逐渐增加,到生长季结束时达到最大值。2年生苗木针叶在生长初期松醇含量较高,但随着苗木进入旺盛生长阶段,其含量下降,进入苗木硬化期后,针叶内的松醇含量又有增加的趋势。(2)马尾松苗木茎中松醇含量(DW)最高,达25.86 mg/g,其次是1年生苗的针叶,1年生苗木的根系中松醇含量(DW)最低,仅3.60 mg/g。2年生苗木根系中的松醇含量较高,与针叶中的松醇含量相当。(3)马尾松苗木针叶内的松醇含量随干旱胁迫程度的加深而逐渐增多。胁迫36 d后,5个种源在重度胁迫下的平均松醇含量(DW)为41.38 mg/g,比对照增加25.51%。胁迫54 d后,5个种源在重度胁迫下的平均松醇含量(DW)为47.14 mg/g,比对照增加64.14%。不同种源间马尾松苗木针叶内松醇含量存在较大差异,但胁迫开始时的松醇含量越低,因胁迫松醇的积累越多;在重度干旱胁迫的最后,各种源苗木针叶内的松醇含量比较接近。     

基于活性成分筛选及近红外快检技术的车前草含量研究

利用网络药理学筛选车前草的有效活性成分，采取高效液相色谱法建立指标性成分大车前苷含量测定的方法，将含量作为参比，借助偏最小二乘回归算法建立车前草大车前苷的定量校正模型，并对未知样品中大车前苷含量进行预测.结果显示，网络药理学筛选出排名靠前的活性成分有木犀草素、黄芩素、大车前苷、羟基木犀草素和高车前素.近红外检测的大车前苷定标标准偏差、相对分析误差、交叉检验标准误差、校正模型的决定系数、交叉验证相对分析误差和相关系数分别为0.043、7.030、0.265、0.600、1.140和0.993.本研究建立的模型检测速度快、效率高、结果可靠，可用于车前草大车前苷的质量控制.     

α-淀粉酶协同超声波法提取复方半边莲注射液工艺优化

在超声波条件固定的情况下,采用正交试验设计,运用α-淀粉酶提取复方半边莲注射液指标成分野黄芩苷,以HPLC方法检测野黄芩苷含量.最佳工艺条件为:酶解时间30 min,pH6.0,酶解温度30℃,酶用量0.5 g.在此优化条件下,提取复方半边莲注射液的野黄芩苷含量为4.45 g/L,明显大于复方半边莲注射液注册标准煎煮法野黄芩苷的含量1.34 g/L、单一超声法3.84 g/L、单一α-淀粉酶法1.89 g/L.     

柳叶红茎黄芩不同部位中4种黄酮类活性成分质量浓度的RT-HPLC法测定

采用RT-HPLC法,以KINETEX-C18为色谱柱(4.6 mm× 100 mm,2.6 μm)、水-四氢呋喃-磷酸(体积比为80∶10∶0.2)和乙腈为流动相,流速0.7 mL/min,柱温30℃,检测波长275 nm,建立了柳叶红茎黄芩的根、茎、叶中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素质量浓度的RP-HPLC测定...     

几种物理因素对黄芩细胞悬浮系生长与黄芩苷含量变化的影响

为建立稳定的黄芩细胞悬浮系,采用悬浮细胞培养技术,研究了接种量、光照与否和pH值等3种物理因素对黄芩细胞悬浮系生长与黄芩苷含量变化的影响。结果表明,黄芩细胞悬浮系浊度随培养时间呈现"S"形变化曲线;采用MS基本培养基,添加0.2 mg·L-1 2,4-D、2.0 mg·L-1 6-BA和3%蔗糖,选取1.0 g·L-1的接种量、pH 5.8,并在25℃条件下进行暗培养,最有利于黄芩苷的积累,黄芩苷含量最高可达7.425μg·g-1FW。     

反相HPLC法测定不同产地黄芩中黄芩苷的含量

应用RP HPLC法对不同产地黄芩的有效部位主成分黄芩苷进行含量测定,初步分析不同产地样品之间的质量差异.色谱条件为:zorbax5μmEclipseXDB C184.6mm×250mm柱,甲醇 0.4%(体积分数)磷酸流动相,280nm紫外检测.分析结果表明不同产地黄芩中黄芩苷的含量差异较大.     

超高压辅助低共熔溶剂提取复方双黄连有效成分

以低共熔溶剂(氯化胆碱∶乳酸,摩尔比1∶1)作为提取溶剂,结合超高压提取技术,提取复方双黄连中的有效成分。在单因素实验基础上,以黄芩苷、连翘苷、绿原酸的含量为评价指标,采用正交实验法对复方双黄连中有效成分的提取条件进行优化。优化的最佳提取参数为:低共熔溶剂含水量为30%,提取压力为400MPa,提取时间为4min,固液比为1∶8,在上述优化条件下进行了验证试验,绿原酸含量为29.77mg/g,黄芩苷含量为112.66mg/g,连翘苷含量为5.99mg/g,此方法对提取液中有效成分的含量要高于药典制备法。     

干旱对藜麦种子萌发及萌发期营养成分的影响

以华青二号藜麦种子为试验材料,采用水培的方式,利用聚乙二醇-6000(PEG-6000)模拟干旱条件,探讨在不同PEG-6000胁迫浓度（0%、5%、10%和15%）和胁迫时间（24 h、48 h、72 h）对藜麦种子萌发率及萌发期蛋白质、氨基酸和葡萄糖含量的影响,以期为藜麦的种植及研究利用提供一定的理论依据.结果表明：种子的萌发率及萌发期蛋白质、氨基酸和葡萄糖含量均随胁迫时间的延长而增加,在72 h时达最高值;种子的萌发率、蛋白质含量在胁迫浓度为5%时最高,分别为96.67%和21.67 mg/g;氨基酸和葡萄糖含量在10%胁迫浓度下达最大值,分别为1.60 mg/g和9.09 mg/g.可见,一定的干旱胁迫可以促进藜麦种子的萌发及萌发期蛋白质、氨基酸和葡萄糖含量的增加.     

蔗糖对悬浮培养肉苁蓉细胞的生长及苯乙醇苷合成的影响

通过研究悬浮培养肉苁蓉细胞生长、蔗糖消耗的关系,结果表明蔗糖是限制细胞生长的主要因素.在不同的蔗糖浓度下,比较肉苁蓉细胞干重和主要活性成分苯乙醇苷的合成情况,在30g/L的蔗糖浓度下最有利于肉苁蓉细胞的生长,最大生物量达10.84 g/L,苯乙醇苷最高含量可达干重的16.32%,产量为1296.04mg/L.