锑精矿中铁含量的测定

试料用硫酸、硝酸溶解,用氢溴酸处理除去砷、锑,在氨性介质中沉淀铁与铜分离,沉淀用盐酸溶解,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将高价铁还原成低价至生成钨蓝,用硫酸铈氧化至蓝色消失,加入硫磷混酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸铈标准溶液滴定,借此测定铁含量。对试剂的最佳化用量、共存离子干扰、精密度、加标回收率进行了试验,建立了硫酸铈滴定法测定锑精矿中铁的分析方法。试验证明,该本法测定铁量,方法精密度高,准确度好,结果稳定可靠,完全满足锑精矿中铁量的测定要求。     

用园盘金电极阳极溶出伏安法测定试剂盐酸中的微量砷

微量砷的测定有砷斑法、比色法、原子吸收法和溶出伏安法。试剂盐酸中砷的测定目前主要采用砷斑法,只能获得半定量的结果。王曙等人用苯萃取分离三价砷后,用玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定了盐酸中的砷。本文对园盘金电极测定砷的合适条件,As(Ⅴ)到As(111)的还原及各种离子的干扰情况进行了试验,并作了盐酸试剂中砷的回收率试验。结果证实本法手续简单,迅速,无汞的污染,宜于推广使用。仪器和试剂一、仪器: AD-2型极谱仪,三电极组——园盘金电极为工作电极;饱和Ag/AgCl电极为参     

碘化砷萃取铋盐-抗坏血酸钼蓝法测定砷

1试验部分1.1试剂与仪器:1)碘化钾-硫脲溶液:在少量水中加热溶解55g碘化钾和6g硫脲后,加水稀释至100ml。2)碘化钾萃洗液:5%,1:3硫酸溶液。3)硝酸铋(硫酸)溶液:8N硫酸中含1.5%的硝酸铋。4)次溴酸钠溶液:取饱和溴水25ml与25ml氢氧化钠溶液(1%)混匀。5)砷标准溶液:称取三氧化二砷(优纯级)0.264g和1g碳酸钠置于250ml烧杯中,用少量水温热溶解。冷却。用硫酸(1:1)中和到微酸性后,移入1000ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为0.2mg As/ml。取上述溶液稀释成0.02mg As/ml使用。6)722型分光光度计。     

改性膨润土吸附处理含砷废水实验研究

采用硫酸和高分子絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)对膨润土进行改性,通过正交试验研究改性膨润土吸附处理含砷废水.结果在pH9,改性膨润土用量为25 g/L,吸附平衡时间60 min,反应温度为25℃,废水中砷的去除率可达97%以上,处理后砷的剩余浓度达国家第一类污染物排放标准.该工艺简单,成本低廉,具有良好的应用前景.     

硝酸银—聚乙烯醇—乙醇体系光度法测定化妆品中砷

样品用硝酸－硫酸消化后，砷转变为砷化氢气体，以硝酸银－聚乙烯醇－乙醇体系为吸收液，对微量砷进行光度测定，方法回收率为８７－１１０％，平均ＲＳＤ为４．４％，方法简便，灵敏度高，所需试剂无毒，应用于市售化妆品检测，结果令人满意。     

有机锡催化合成乙酸酯的研究

乙酸酯是重要的工业原料，主要用作溶剂和香料，在医药、染料和食品添加剂等方面有重要用途[1]．经典的制各方法是使用硫酸做催化剂，但由于它腐蚀设备、污染环境、产品色泽深、异味重和产率低等缺点，国内外厂家均在寻找可代替硫酸的非酸性催化剂．有机锡氯化锡做Lewis酸[2，3]，对酯化反应有较强催化作用．利用二取代二氯化锡和一取代三氯化锡为催化剂，合成了4种乙酸酯，并对影响反应的因素进行了讨论，实验结果为酯收率可达到93％～98％．1实验部分卫．l试剂乙酸、正了醇、正戊醇、异戊醇和正己醇均为分析纯试剂．有机锡均为自制，并用…     

硫酸长春新碱的细菌内毒素检查方法研究

摘要: 目的 建立硫酸长春新碱的细菌内毒素检验方法。方法 按照《中国药典》2010 年版二部附录ⅪE 细菌内毒 素检查法,分别用 2 个厂家鲎试剂对 3 批硫酸长春新碱进行了干扰试验和细菌内毒素检查。结果 在供试品稀释 法检测中,浓度为 0. 00104 mg /mL 的硫酸长春新碱对湛江安度斯和博康海洋有限公司生产的鲎试剂与细菌内毒素 反应无干扰,使用 0. 03 EU/mL 的鲎试剂可对硫酸长春新碱进行细菌内毒素检查。在 pH 调节法中,硫酸长春新碱 用 1 mol /mL 氢氧化钠调节 pH 值至 7. 0 后,对鲎试剂与内毒素反应最大不干扰浓度为 0. 00417 mg /mL,使用 0. 125 EU/mL 或灵敏度更高的鲎试剂可对硫酸长春新碱进行细菌内毒素检查。结论 细菌内毒素检查法适用于硫酸长 春新碱的检查。     

硫化氢法净化并循环使用含砷稀酸的试验研究

为解决硫酸厂处理含砷稀酸时产生大量含砷石膏的技术难题,采用在含砷稀酸中通入硫化氢气体的方法,研究了气体压力、硫酸浓度、反应温度和时间等因素对除砷效果的影响规律。结果表明,增加硫化氢分压、延长反应时间,硫化氢的除砷率得到明显提高。在硫酸浓度为6％～7％,搅拌速度为650 r/min,硫化氢分压为0.105 MPa,反应温度为55℃,反应时间为40 min的条件下,稀酸中的砷浓度由原来的1.05％降至4.2×10-4％,使稀酸能返回到硫酸的干吸系统;过滤后砷渣的砷含量大于33％,比含砷石膏的砷含量提高近30倍,可用作砷矿资源。研究结果可为硫酸企业危险废弃物减量化和资源化的新工艺开发提供参考。     

磁场效应对含砷工业废水萃取的影响

通过萃取时间、温度、pH值的变化来考察含砷工业废水磁化前后,磁场效应对萃取砷的影响·试验直接选用双二-乙基己基磷酸作为萃取剂,并加入少量的磷酸三丁脂和磺化煤油在硫酸体系中萃取砷·含砷工业废水经磁化预处理后,可以提高砷的萃取率,并能有效地改善砷的萃取行为,同时也改变了废水中其他杂质的萃取分配比·含砷工业废水通过萃取富集后,可以用电解沉积或水合肼还原出单质砷·经萃取净化后的含砷废水可达到国家排放标准·此外,该工艺技术可以为其他含有毒、有害工业废水的净化处理提供新的研究领域·     

FOSS2300定氮仪测定土壤中的氮

为了快速便捷的掌握土壤含氮量的分析方法,减少手工操作蒸馏、滴定过程中所带来的实验误差。本文根据多年的实际经验,采用定氮仪对土壤全氮进行分析,结果准确,为土壤含氮量的准确测定提供经验。1试剂的配置1.1硫酸标准溶液的配置分析纯浓硫酸3m L 1000m L蒸馏水,浓度约为0.1m o     

氢化物原子荧光光度法测定地质样品中的砷量

本文介绍了采用AFS-8130双道原子荧光光度计测定地质样品中高含量砷的方法,以硝酸、硫酸溶解样品,确定实验的最佳分析条件,进行精密度和准确度试验,研究结果表明,此方法测定的结果和容量法结果一致,此方法不但简化了操作程序,而且准确度高,重测性良好,测定范围0.0050﹪~1.00﹪.     

土壤中砷的测定

方法采用硝酸——盐酸混合试剂热分解,氢化物发生原子荧光法测定土壤中砷［1］,砷的相关系数为0.9996,方法检出限为0．01mg／kg,相对标准偏差在3．1％～5．5％之间,加标回收率为95％-105％之间,精密度和准确度试验结果满意。     

新银盐光度法测定石脑油中微量砷

石脑油中的微量砷用硫酸——过氧化氢萃取、消解 ,用硼氢化钾发生砷化氢 ,经净化除去其中的杂质 ,被硝酸银——聚乙烯醇——乙醇溶液吸收显色 ,在 41 0nm测定吸光度 .考察了砷化氢的吸收显色条件 ;讨论了共存离子的影响及消除干扰的方法 .油品分析结果与二乙基二硫代氨基甲酸银 ( Ag- DDC)光度法测得值吻合得很好 .加标回收率为 94.9%～ 1 0 4 .1 % .方法简便、灵敏、快速 ,试剂毒性小 ,适用范围广 .     

过硫酸铵分光光度法测定锰砂中二氧化锰含量的方法研究

1实验部分1.1仪器及试剂UV754分光光度计、电热板、干燥箱、水浴锅、分样筛、聚四氟乙烯烧杯等。试剂:硫酸、氢氟酸、盐酸、硝酸、硫酸汞、磷酸、硝酸银、过硫酸铵(均为分析纯);锰标准样品(国家标准物质研究中心);实验室用水采用去离子水1.2实验步骤按照GB/T2011规定称取自然风     

非色散原子荧光光谱法的应用研究——Ⅱ、氢化法测定砷

用一台自制的非色散原子荧光光度计与氢化法相结合测定痕量砷。荧光测量是建立在用硼氢化钾还原砷,并将砷的气体氢化物导入电加热石英管中原子化的基础上。砷的检出极限是0.2ppb或1ng。试剂空白在5毫升样品溶液中相当于5ng的砷。分析工作曲线的线性范围从检出极限算起约为3个数量极。该法应用于饮用水、废水和人发中痕量砷的测定,得到了满意的结果。     

COD_Cr分析废液中银的回收和再利用

用分析纯金属锌粒和普通铁钉均可回收COD_(cr)分析废液中的银,回收率分别为86.5%和62.3%.回收的银可再用于COD分析,分析结果经方差、均值检验,与使用分析纯硫酸银试剂的标准方法无显著性差异.用锌法回收银试剂的成本仅为分析纯试剂约2%左右,而采用铁回收得银试剂价格极低,几乎可忽略不计.     

空气氧化法生产焦锑酸钠的氧化后液中砷和锑的脱除

研究了空气氧化法生产焦锑酸钠的氧化后液中脱除砷和锑的方法,并探讨了提高副产品硫代硫酸钠产量的途径.研究结果表明:采用硫酸和SO2中和脱除砷和锑,终点pH值分别控制在6.0和7.0,砷的脱除率分别为26.9%和19.3%,锑的脱除率分别为94.5%和93.5%;而采用硫酸亚铁、水合肼和硫化钠3种试剂脱除砷和锑,过量系数分别为1.0,2.0和1.0时砷的脱除率分别为70.0%,50.0%和60.0%,锑的脱除率分别为96.7%,95.6%和96.7%;在加硫磺反应中,当过量系数为1.1和时间为90 min时,硫向硫代硫酸钠的转化率能达到83.3%.     

利用高效液相色谱法测定37.5%苯·二甲水剂中苯达松和二甲四氯含量

1材料与方法 1.1试验材料 试剂:甲醇(优级纯),苯达松标样(含量≥98%),二甲四氯钠标样(含量≥98%),甲醇水溶液(50 50(V V)).     

原子荧光测定工业硫酸中砷的研究

对工业硫酸样品中的砷进行了试验，在优化的仪器条件下，选用10%HCl介质、5 mL硫脲-抗坏血酸溶液作还原剂及10 g/L的硼氢化钾为载流的情况下，用原子荧光测定预处理好的硫酸中的砷检出限为0.033 ug/L,回收率为92.1%～112%,而且样品测定的精密度较高。     

快速法连续测定有色金属中的锑和砷

试样用硫酸、硫酸钾溶解,借碳在高温将五价锑还原成三价锑,同时五价砷也被全部还原成三价砷。在酸性溶液中三价锑能被硫酸铈氧化成五价锑,而大量的三价砷则保持原价态,过量的硫酸铈可以使甲基橙褪色用以确定终点,滴定完锑的溶液再加几滴甲基橙指示剂可后用溴酸钾滴定砷,溴酸钾即将溴离子氧化成游离溴,游离溴能破坏甲基橙而引起终点明显变化。